一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法及其应用技术

一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，称取氯化铵和D‑葡萄糖固体粉末溶解在超纯水中，记为溶液A；在烧杯中加入75–80％乙醇，将十二烷基磺酸钠与钛酸四丁酯分别添加到其中同时进行搅拌，记为溶液B；往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D‑葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/(2.8–3)/(9.7–10)，体系呈酸性，恒温搅拌，在电加热磁力搅拌器上搅拌反应，迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在烘箱中放置后，在真空干燥器中冷却；产物在马弗炉中煅烧，得到碳掺杂金红石颗粒。本发明专利技术制备的材料对人体无害，不需要繁琐的操作；可以地进行厨房水嘴中重金属铅的分离。

Preparation and application of carbon doped rutile particles

【技术实现步骤摘要】
一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种碳掺杂金红石颗粒(carbon-dopedrutileparticles,CRPs)的制备方法，将碳掺杂金红石颗粒应用于厨房水嘴，进行厨房水嘴中重金属铅的分离。
技术介绍
重金属在人们日常生活中通过食物链或饮水进入人体，是现代分析化学研究领域中的热点之一。而其中，铅对人体的损害涉及消化系统、造血系统、免疫系统等，对新生儿、婴儿早期神经发育产生不良影响，尤其是对儿童的危害已引起了世界各国组织的广泛关注。研究表明，当血铅高于或等于100μgL-1时将对儿童智力发育产生影响，导致智力下降。铅可以说是最常见的重金属污染物之一，由于不能被生物降解又难以排除体外，因此，除去铅是保护环境与人类健康的重要一环。厨房水嘴是家庭及公共场所必备的生活用水器具，尤其是厨房水嘴中滞留的“隔夜水”铅含量高的问题。目前水嘴生产中适当加入铅可改善其加工性能，合金中的铅与水接触后可直接溶出至水中。在实际应用中，去除厨房水嘴中铅元素的析出量，有助于生活饮用水的安全风险降至更低；水嘴合金中的铅与水接触后可直接溶出至水中。在实际应用中，建立去除水中重金属铅的方法具有十分重要的意义，有助于生活饮用水的安全风险降至更低。我国水嘴的强制性标准对于元素析出有严格的限量要求，在GB18145-2014中对于重金属铅析出统计值的允许限值为5μgL-1。
技术实现思路
为了克服已有技术的不足，本专利技术提供了一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法及其应用，所制备的碳掺杂金红石颗粒CRPs对人体无害。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)称取氯化铵和D-葡萄糖固体粉末溶解在超纯水中，记为溶液A；2)在烧杯中加入75–80％乙醇，将十二烷基磺酸钠与钛酸四丁酯分别添加到其中同时进行搅拌，混合均匀，记为溶液B；3)往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/(2.8–3)/(9.7–10)，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在80–85℃的恒温搅拌20–30min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在160–180℃下搅拌反应7–12h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在60–80℃烘箱中放置0.5–1h后，在真空干燥器中冷却；产物在750–850℃马弗炉中煅烧2–4h，得到碳掺杂金红石颗粒。进一步，所述步骤3)中，制备的碳掺杂金红石颗粒置于无水乙醇中并存储在冰箱中，温度区间为1–8℃。一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，将制备的碳掺杂金红石颗粒应用到厨房水嘴，进行厨房水嘴中重金属铅的分离。进一步，根据碳掺杂金红石对的铅吸附极限，取1mgCRPs于自来水中配成1.0L混合液，调整混合液的pH值为6.0并储存于聚丙烯瓶中；使用前振荡聚丙烯瓶以混匀其中的颗粒，将混合液充满厨房水嘴的腔体≥2h，利用材料的强吸附性能进行铅离子的去除。本专利技术的有益效果主要表现在：1、制备的材料对人体无害，不需要繁琐的操作，具有良好的应用前景；2、可以地进行厨房水嘴中重金属铅的分离，材料对人体无害、操作简单，材料洗脱回收后干燥，可再生利用。附图说明图1是纳米金红石(A)和CRPs(B,C)的透射电镜图以及纳米金红石(D)和CRPs(E)的高分辨透射电镜图。图2是CRPs(A)、纯金红石(B)的X射线衍射图及各自的能量色散谱图(C)。图3是CRPs的XPS全谱(A)以及C1s(B),Ti2p(C)和O1s(D)的高分辨率XPS光谱。图4是接触时间对CRPs在室温下吸附Pb(II)的影响(初始浓度＝30mgL-1,pH＝6.0,吸附剂用量＝5.0gL-1)。图5是pH值对CRPs在室温下吸附Pb(II)的影响(初始浓度＝30mgL-1,接触时间＝120min,吸附剂用量＝5.0gL-1)。图6是室温下用CRPs测定Pb(II)的吸附极限曲线(接触时间＝120min,pH＝6.0)。图7是CRPs材料吸附Pb(II)的Langmuir等温线图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述。参照图1～图7，一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)称取氯化铵和D-葡萄糖固体粉末溶解在超纯水中，记为溶液A；2)在烧杯中加入75–80％乙醇，将十二烷基磺酸钠与钛酸四丁酯分别添加到其中同时进行搅拌，混合均匀，记为溶液B；3)往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/3/105/(2.8–3)/(9.7–10)，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在80–85℃的恒温搅拌20–30min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在160–180℃下搅拌反应7–12h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在60–80℃烘箱中放置0.5–1h后，在真空干燥器中冷却；产物在750–850℃马弗炉中煅烧2–4h，得到碳掺杂金红石颗粒。进一步，所述步骤3)中，制备的碳掺杂金红石颗粒置于无水乙醇中并存储在冰箱中，温度区间为1–8℃，可以是1℃、5℃或8℃。本实施例的碳掺杂金红石颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)将0.78g氯化铵、1.59gD-葡萄糖固体粉末溶解在40mL超纯水中，记为溶液A(氯化铵和D-葡萄糖固体粉末的用量均可同比增加或减小)；2)在烧杯中加入20mL80％乙醇，添加0.5g十二烷基磺酸钠的同时进行搅拌，加入10mL钛酸四丁酯，混合均匀，记为溶液B(十二烷基磺酸钠和钛酸四丁酯的用量均可同比增加或减小)；3)往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/3/10，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在80℃的恒温搅拌30min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在160℃下搅拌反应7h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在60℃烘箱中放置近0.5后，在真空干燥器中冷却；产物在750℃马弗炉中煅烧4h，得到碳掺杂金红石颗粒。再一个实施例，步骤2)中，在烧杯中加入75％乙醇；步骤3)中，往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/2.8/9.7，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在85℃的恒温搅拌20min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在180℃下搅拌反应12h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在80℃烘箱中放置1.0h后，在真空干燥器中冷却；产物在850℃马弗炉中煅烧2h，得到碳掺杂金红石颗粒又一个实施例，步骤2)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n1)称取氯化铵和D-葡萄糖固体粉末溶解在超纯水中，记为溶液A；/n2)在烧杯中加入75–80％乙醇，将十二烷基磺酸钠与钛酸四丁酯分别添加到其中同时进行搅拌，混合均匀，记为溶液B；/n3)随后往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/(2.8–3)/(9.7–10)，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在80–85℃的恒温搅拌20–30min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在160–180℃下搅拌反应7–12h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在60–80℃烘箱中放置0.5–1h后，在真空干燥器中冷却；产物在750–850℃马弗炉中煅烧2–4h，得到碳掺杂金红石颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳掺杂金红石颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)称取氯化铵和D-葡萄糖固体粉末溶解在超纯水中，记为溶液A；
2)在烧杯中加入75–80％乙醇，将十二烷基磺酸钠与钛酸四丁酯分别添加到其中同时进行搅拌，混合均匀，记为溶液B；
3)随后往溶液B中缓慢加入溶液A，控制氯化铵/D-葡萄糖/钛酸四丁酯的摩尔比为5/(2.8–3)/(9.7–10)，体系呈酸性，将溶液的初始pH值调整为3.0；保持在80–85℃的恒温搅拌20–30min，之后转移到水热反应釜中放在电加热磁力搅拌器上，在160–180℃下搅拌反应7–12h，利用流水迅速冷却到室温；打开反应釜，将前驱体移动到过滤漏斗上，依次用无水乙醇和超纯水洗涤固相；在60–80℃烘箱中放置0.5–1h后，在真空干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁荣辉，何晖晖，
申请(专利权)人：浙江省家具与五金研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33