一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种元素杂质检测方法，尤其涉及一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法。具体包括步骤：选择分析方法：使用电感耦合等离子体质谱检测法；参考标准：选择1000mg/L以下的砷、镉、铅、汞标准品；试剂溶剂：选择浓硝酸、超纯水和100％乙醇；其中，浓硝酸质量浓度为68‑97.5％；样品选择：选择大麻提取物和大麻油；制备标准、内标、空白和样品；按照不同验证参数分别进行测试。本发明专利技术测试方法能提供明确证据，用于在大麻提取物和大麻油产品中元素杂质As(75)，Cd(114)，Hg(202)和Pb(208)(工作标准浓度的10‑300％)的检测分析范围内产生可靠和一致的结果。

A method for the determination of Element Impurities in hemp extract and hemp oil products

【技术实现步骤摘要】
一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法
本专利技术涉及一种元素杂质检测方法，尤其涉及一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法。
技术介绍
金属元素毒性大潜伏期长，且能沿食物链富集，对人体有明显的危害。进入大气、水体和土壤等各种环境的金属元素，均可通过呼吸道、消化道和皮肤等各种途径被动物吸收，当积累到一定量后，会损害神经系统、造血系统和消解系统，降低机体免疫力。近年来，国内外越来越重视金属杂质的溶出检测及其限度问题，国际上陆续出台了针对金属元素限度的标准及指导原则，如美国药典<232药品元素杂质限度>、ICHQ3D<元素杂质指导原则>，EMEA/CHMP的金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导文件。而现有技术在大麻提取物和大麻油产品中元素杂质并无安全可靠的检测方法。CN107205960A(2017-09-20)公开了一种大麻提取物及其制备和使用方法，然而并未涉及其中元素杂质的检测方法；CN110004179A(2019-07-12)公开了一种大麻素类活性物质的通用检测方法及其检测试剂盒，然而也未涉及其中元素杂质的检测方法。CN104597110A(2015-05-06)公开了一种高纯铬中微量元素杂质的ICP-MS测定方法，但并不适用于大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，包括具体步骤：(1)选择分析方法：使用电感耦合等离子体质谱检测法(2)确定参考标准：选择1000mg/L以下的砷、镉、铅、汞标准品；(3)选择试剂溶剂：选择浓硝酸、超纯水和100％乙醇；其中，浓硝酸质量浓度为68-97.5％；(4)样品选择：选择大麻提取物和大麻油；(5)制备标准、内标、空白和样品；(6)按照以下验证参数分别进行测试：A系统适用性；B定量限值和检测限值；C准确性测试：包括ⅰ)大麻油的准确性测试；ⅱ)大麻提取物的准确性测试；D范围测试；E精确性测试：包括ⅰ)大麻油的重复性测试；ⅱ)大麻提取物的重复性测试；ⅲ)中间精度测试；F特异性测试。该方法的目的是提供证据，证明该测试方法可以在As(75)，Cd(114)，Hg(202)和Pb(208)(工作标准浓度的10-300％)的分析范围内产生可靠和一致的结果。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)利用ICP的能力从样品中的元素物质产生带电离子。然后将这些离子导入质谱仪，质谱仪根据它们的质荷比将它们分开。应限制元素杂质的含量，具体可根据日常曝光提供不同的限值。ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法具有检测限低，干扰少，动态线性范围宽，分析精密度高，满足多元素同时测定的优点。作为优选，所述定量限值用于测试可量化的最低水平；定量限值由准确度决定检测限值用于检测分析物的浓度。作为优选，所述定量限值等于空白试剂标准偏差的8-12倍。更优选地，所述定量限值等于空白试剂标准偏差的10倍。更优选地，计算的定量限值低于准确度研究中获得的最低浓度水平。作为优选，所述检测限值等于空白试剂标准偏差的2-4倍。更优选地，所述检测限值等于空白试剂标准偏差的3倍。作为优选，所述检测限值等于非损伤微测技术乘以0.05-0.15倍的规格定量限值浓度。更优选地，所述检测限值等于非损伤微测技术乘以0.1倍的规格定量限值浓度。作为优选，所述准确性测试用于测试发现量与已知添加量的接近程度；按照限值的50％，100％，150％准备一式三份；每个级别的平均恢复率为70％-150％。作为优选，所述范围测试用于测试线性响应范围。作为优选，所述精确性测试，具体是在100％的极限下进行6次以上重复。作为优选，目标元素浮动不超过20％。更优选地，系统适用性中的标准校对浮动范围为-5.2％-5.9％。作为优选，准确性研究分别在As(75)，Cd(114)，Hg(202)和Pb(208)的极限浓度的10％，50％，100％，150％和300％下进行。更优选地，元素杂质As(75)的准确度是在1.2ppb-36ppb；Cd(114)和Pb(208)的准确度是0.4ppb-12ppb；Hg(202)的准确度是0.8ppb-24ppb。更优选地，大麻提取物中间精度的验收标准是每个目标元素RSD为NMT20％-25％。作为优选，所述大麻提取物的加标样品制备方法包括步骤：1)将0.1-0.9g大麻提取物精确称量到50mL离心管中；2)向每个管中加入0.5-3mL乙醇；然后将每个管子盖紧，并涡旋直至完全溶解；3)将硝酸，盐酸，中间标准-2溶液，150-250μL内部工作标准溶液和30-80μL金标准品被转移到相同的离心管中，盖管松散，并允许在通风橱中冷却；4)然后将每个管盖紧，用手摇匀，将样品转移到消解管中；5)所有样品均在多波段GO消解系统中消解；消解时间：5-15分钟；目标温度：120-210℃；保持时间：15-25分钟；6)消解完成后，将样品转移到离心管中；用超纯水冲洗消解管，并将冲洗液合并到相同的离心管中；将每个离心管用超纯水稀释至50mL标记，加盖并用手充分混合。更优选地，所述大麻提取物的加标样品制备方法包括步骤：1)将0.1-0.9g大麻提取物精确称量到50mL离心管中；2)向每个管中加入1mL乙醇；然后将每个管子盖紧，并涡旋直至完全溶解；3)将硝酸，盐酸，中间标准-2溶液，200μL内部工作标准溶液和50μL金标准品被转移到相同的离心管中，盖管松散，并允许在通风橱中冷却；4)然后将每个管盖紧，用手摇匀，将样品转移到消解管中；5)所有样品均在多波段GO消解系统中消解；消解时间：10分钟；目标温度：120-210℃；保持时间：15-25分钟；6)消解完成后，将样品转移到50mL离心管中；用Milli-Q水冲洗消解管，并将冲洗液合并到相同的离心管中；将每个离心管用Milli-Q水稀释至50mL标记，加盖并用手充分混合。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术测试方法可以用于在大麻提取物和大麻油产品中元素杂质As(75)，Cd(114)，Hg(202)和Pb(208)(工作标准浓度的10-300％)的检测分析范围内产生可靠和一致的结果。具体实施方式表1植物药品和植物药制备中的元素杂质含量限值(USP-美国药典委员会标准；NMT-非损伤微测技术)ICP-MS技术在进行元素分析时是独一无二的：(1)等离子体的高温有效地消除了火焰原子吸收(FAA)的所有干扰，例如形成难熔化合物，抑制剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，其特征在于包括具体步骤：/n(1)选择分析方法：使用电感耦合等离子体质谱检测法/n(2)确定参考标准：选择1000mg/L以下的砷、镉、铅、汞标准品；/n(3)选择试剂溶剂：选择浓硝酸、超纯水和100％乙醇；其中，浓硝酸质量浓度为68-97.5％；/n(4)样品选择：选择大麻提取物和大麻油；/n(5)制备标准、内标、空白和样品；/n(6)按照以下验证参数分别进行测试：/nA系统适用性；/nB定量限值和检测限值；/nC准确性测试：包括ⅰ)大麻油的准确性测试；/nⅱ)大麻提取物的准确性测试；/nD范围测试；/nE精确性测试：包括ⅰ)大麻油的重复性测试；/nⅱ)大麻提取物的重复性测试；/nⅲ)中间精度测试；/nF特异性测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，其特征在于包括具体步骤：
(1)选择分析方法：使用电感耦合等离子体质谱检测法
(2)确定参考标准：选择1000mg/L以下的砷、镉、铅、汞标准品；
(3)选择试剂溶剂：选择浓硝酸、超纯水和100％乙醇；其中，浓硝酸质量浓度为68-97.5％；
(4)样品选择：选择大麻提取物和大麻油；
(5)制备标准、内标、空白和样品；
(6)按照以下验证参数分别进行测试：
A系统适用性；
B定量限值和检测限值；
C准确性测试：包括ⅰ)大麻油的准确性测试；
ⅱ)大麻提取物的准确性测试；
D范围测试；
E精确性测试：包括ⅰ)大麻油的重复性测试；
ⅱ)大麻提取物的重复性测试；
ⅲ)中间精度测试；
F特异性测试。


2.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，其特征在于所述定量限值等于空白试剂标准偏差的8-12倍。


3.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，计算的定量限值低于准确度研究中获得的最低浓度水平。


4.根据权利要求2所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，所述检测限值等于空白试剂标准偏差的2-4倍。


5.根据权利要求3所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，所述检测限值等于非损伤微测技术乘以0.05-0.15倍的规格定量限值浓度。


6.根据权利要求1所述的一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法，所述准确性测试用于测试发现量与已知添加量...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金荣，曹庆哲，王雅新，
申请(专利权)人：凯纳比斯药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33