微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波消解ICP‑MS分析原油中稀土元素含量的方法，属于原油中稀土元素含量检测领域，具体包括如下步骤：采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布；配置样品消化液；配置测试用标准溶液；配置内标溶液；检测原油中稀土元素的含量。本发明专利技术采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布，然后通过硝酸‑双氧水消化体系，在高温高压下将样品消化完全，具有试剂用量小，消化时间短，杂志干扰小，操作简便，重复性好等特点。

Determination of rare earth elements in crude oil by ICP-MS with microwave digestion

【技术实现步骤摘要】
微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法
本专利技术属于原油中稀土元素含量检测领域，具体涉及一种微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法。
技术介绍
原油的主要成分是有机物质，此外还广泛存在着一些无机物，即多种微量金属元素。随着研究的深入，微量金属元素在石油中的赋存状态、丰度及原油地球化学的研究已引起了研究者的关注，在原油评价、环境科学等研究领域有着重要的意义。在不同产地的原油中，金属元素的种类、数量各不相同，主要取决于特殊的环境条件和油的演化阶段，并且原油从产地向更广泛的自然界渗透，其所含金属的多项指标基本保持不变，因此原油中的金属元素种类及含量具有一定的特征性，不同原油中痕量金属的种类和含量存在很大差异。近年来，国内外开展了一些原油中金属元素的指纹研究。如刘晓星等结合正构烷烃、多环芳烃(PAHs)、石油卟啉以及镍钒比(Ni/V)进行了对比分析，将其特征参数统合在一起构成原油的化学指纹。李景喜，陈发荣等采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对原油及风化样品中多种微量金属元素进行检测，最后以Ni/V与Fe/V比值为变量对国内外原油进行聚类分析。国外也曾报道利用原油样品中的V/Ni的比值作为参数，考察了不同地区原油的属性，Spoots尝试采用跟踪金属镍、铁、铜、锰、铬等组分的方法，对14种轻质燃料油进行溢油指纹检测，其结果与采用有机法进行指纹检测的结果相一致。国内外对原油中金属元素分布的报道多是对Cu、Fe、V、Ni、Al、Ca、Zn、Pb、Co、Mg等微量金属的检测，鲜有针对原油中稀土元素分布的研究报道。化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素—钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。国内仅李剑昌采用ICP-MS对原油中超痕量稀土元素进行了测定，分析了不同地区原油样品，研究表明原油的稀土模式与油源地某些岩石特征相似。国外有少量ICP-MS测定原油中稀土元素的报道，多是围绕原油前处理方法的研究，如采用微波消解结合紫外辐射(MW–UV)、中子活化分析(NAA)法及高效微波辅助结合消化原位紫外辐射消解原油，再通过超声雾化-ICP-MS测定其中的稀土元素。上述方法的样品前处理较为复杂，费时费力，而且存在光谱干扰或者元素干扰等缺陷。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提出了一种微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，设计合理，克服了现有技术的不足，具有良好的效果。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：微波消解ICP-MS(Inductivelycoupledplasmamassspectrometry，电感耦合等离子体质谱)分析原油中稀土元素含量的方法，具体包括如下步骤：步骤1：采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布；步骤2：配置样品消化液，具体包括如下步骤：步骤2.1：量取原油样品0.5～1.0mL，置于110mL聚四氟乙烯消解罐内；步骤2.2：加入7～15mL、浓度为68％的硝酸，盖好盖子，于100℃、0.6MPa下，加热12min，然后取出消解罐，冷却至室温；步骤2.3：加入2.5mL、浓度为30％的H2O2，重新盖好盖子，于150℃、0.6MPa下，加热25min；然后，于200℃、0.8MPa下，加热25min；最后，于250℃、1.0MPa下，加热30min；步骤2.4：消解结束后，打开罐盖，于120℃电加热板上赶酸处理，溶液近干时，用超纯水定容至15mL，得到样品消化液；步骤3：配置测试用标准溶液，具体包括如下步骤：步骤3.1：取浓度为1.0mg/mL的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的混标溶液，用2％硝酸溶液逐级稀释，获得浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液；步骤3.2：分别取出0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和500uL的浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液，置于10mL容量瓶中，用浓度5％硝酸溶液分别稀释成标准序列，获得0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和500uL的标准序列，其中各元素的含量分别对应为0ug/L、1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L、50ug/L；步骤4：配置内标溶液，具体包括如下步骤：步骤4.1：准确称取浓度为1.0mg/mL的Rh标准溶液100uL的，置于100mL容量瓶中；步骤4.2：用浓度5％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液；步骤5：检测原油中稀土元素的含量，具体包括如下步骤：步骤5.1：设置包括射频功率、雾化器流量、辅助器流量、等离子气流量和蠕动泵泵速在内的参数；步骤5.2：用两支泵管，分别将步骤4得到的内标溶液与步骤3得到的标准序列溶液注入雾化室，仪器中选择Rh103作为内标元素进行测定；步骤5.3：根据测定结果，自动绘制各元素的标准曲线，得到样品中待测元素的含量，完成测试。优选地，步骤2中的分散剂为氯仿、一二二氯乙烷、苯乙烯、二硫化碳、二乙烯基苯中的任意一种。优选地，步骤5.1中，设置参数如下：射频功率设置为1350W，雾化器流量设置为0.6L/min，辅助器流量设置为1.50L/min，等离子气流量设置为15.0L/min，蠕动泵泵速设置为20rpm，积分时间设置为10s，重复测试次数设置为3次。本专利技术所带来的有益技术效果：本专利技术采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布，然后通过硝酸-双氧水消化体系，在高温高压下将样品消化完全，具有试剂用量小、消化时间短、杂质干扰小、操作简便、重复性好、容器吸附小、检出限低等特点。附图说明图1为本专利技术方法的流程图。具体实施方式下面结合附图以及具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明：一种微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其流程如图1所示；具体包括如下步骤：步骤1：量取25mL沙特原油样品，置于200mL烧杯中，加入50mL氯仿溶解样品，使样品完全分散。步骤2：配置样品消化液；量取0.5mL氯仿溶解后的样品，置于110mL聚四氟乙烯消解罐内，加入浓度为68％的硝酸10mL，盖好盖子，于100℃、0.6MPa下，加热12min，然后取出消解罐；冷却至室温后，加入2.5mL30％H2O2，重新盖好盖子，于150℃、0.6MPa下，加热25min，然后于200℃、0.8MPa下，加热25min；最后，于250℃、1.0MPa下，加热30min；消解结束后，打开罐盖，于120℃电加热板上赶酸处理，溶液近干时，用超纯水定容至15mL，得到样品消化液；步骤3：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：/n步骤1：采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布；/n步骤2：配置样品消化液，具体包括如下步骤：/n步骤2.1：量取原油样品0.5～1.0mL，置于110mL聚四氟乙烯消解罐内；/n步骤2.2：加入7～15mL、浓度为68％的硝酸，盖好盖子，于100℃、0.6MPa下，加热12min，然后取出消解罐，冷却至室温；/n步骤2.3：加入2.5mL、浓度为30％的H

【技术特征摘要】
1.微波消解ICP-MS分析原油中稀土元素含量的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1：采用分散剂溶解原油样品，使得原油中所有组分均匀分布；
步骤2：配置样品消化液，具体包括如下步骤：
步骤2.1：量取原油样品0.5～1.0mL，置于110mL聚四氟乙烯消解罐内；
步骤2.2：加入7～15mL、浓度为68％的硝酸，盖好盖子，于100℃、0.6MPa下，加热12min，然后取出消解罐，冷却至室温；
步骤2.3：加入2.5mL、浓度为30％的H2O2，重新盖好盖子，于150℃、0.6MPa下，加热25min；然后，于200℃、0.8MPa下，加热25min；最后，于250℃、1.0MPa下，加热30min；
步骤2.4：消解结束后，打开罐盖，于120℃电加热板上赶酸处理，溶液近干时，用超纯水定容至15mL，得到样品消化液；
步骤3：配置测试用标准溶液，具体包括如下步骤：
步骤3.1：取浓度为1.0mg/mL的Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的混标溶液，用2％硝酸溶液逐级稀释，获得浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液；
步骤3.2：分别取出0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和500uL的浓度为1.0mg/L的稀土元素溶液，置于10mL容量瓶中，用浓度5％硝酸溶液分别稀释成标准序列，获得0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL和50...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明，肖寒，肖安山，邹兵，魏新明，李明哲，高翔，孙晓英，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院，
类型：发明
国别省市：山东;37