一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法技术

一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法，它涉及一种碳纤维的改性方法。本发明专利技术的目的是要解决现有碳纳米管接枝到碳纤维表面的方法制备的碳纳米管接枝碳纤维中CFs与CNTs之间的物理吸附较弱和其与基体的界面结合粘性差的问题。方法：一、碳纤维的抽提；二、碳纤维的氧化；三、接枝聚乙烯亚胺；四、碳纳米管的羧基化；五、碳纤维接枝碳纳米管，得到碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。本发明专利技术制备的碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体能够极大提高碳纤维/环氧树脂复合材料的界面性能和力学性能。本发明专利技术可获得一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。

A preparation method of carbon fiber / Polyethylenimine / carbon nanotube multi-scale reinforcement

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法
本专利技术涉及一种碳纤维的改性方法。
技术介绍
碳纤维增强聚合物基复合材料具有质量轻，高比强，高比刚等优异性能，被广泛应用于航空航天、军事军工、轻量化汽车、体育设施等领域，但由于碳纤维表面光滑，呈化学惰性，缺少活性基团，因此与基体复合的界面粘结性差，导致复合材料的界面性能和力学性能低，不能充分发挥碳纤维作为增强体的优势。碳纳米管(CNTs)由于其独特的纳米结构和优异的力学性能，常被用作碳纤维(Carbonfiber，CF)增强聚合物基复合材料的增强体。但因其结构特点，CNTs具有高比表面积、高比表面能以及分子间强烈的范德华力作用，导致其在基体中易于发生团聚而难以均匀分散，不利于其性能的充分发挥。将CNTs接枝到CF表面，制备多尺度碳纤维增强体，既可以避免CNTs在基体中的团聚问题，又能够增强碳纤维与基体树脂的机械啮合作用和化学键合作用，提高复合材料的界面性能和力学性能。将CNTs接枝到CF表面的方法主要有化学气相沉积法(CVD法)、浆料涂覆法、电泳沉积法(EPD法)和化学气相沉积法和化学接本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法，其特征在于一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、碳纤维的抽提：/n首先将碳纤维置于索氏抽提器中，然后使用丙酮加热回流，以去除碳纤维表面的浆料和杂质，最后将碳纤维置于真空干燥箱中烘干，得到丙酮抽提后的碳纤维；/n二、碳纤维的氧化：/n①、将丙酮抽提后的碳纤维浸入到浓硝酸中，再置于油浴中加热回流，得到氧化碳纤维；/n②、使用蒸馏水将氧化碳纤维清洗至中性，再使用无水乙醇加热回流，得到无水乙醇抽提后的碳纤维；/n③、将无水乙醇抽提后的碳纤维置于真空干燥箱中烘干，得到清洗后的氧化碳纤维；/n三、接枝聚...

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法，其特征在于一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法是按以下步骤完成的：
一、碳纤维的抽提：
首先将碳纤维置于索氏抽提器中，然后使用丙酮加热回流，以去除碳纤维表面的浆料和杂质，最后将碳纤维置于真空干燥箱中烘干，得到丙酮抽提后的碳纤维；
二、碳纤维的氧化：
①、将丙酮抽提后的碳纤维浸入到浓硝酸中，再置于油浴中加热回流，得到氧化碳纤维；
②、使用蒸馏水将氧化碳纤维清洗至中性，再使用无水乙醇加热回流，得到无水乙醇抽提后的碳纤维；
③、将无水乙醇抽提后的碳纤维置于真空干燥箱中烘干，得到清洗后的氧化碳纤维；
三、接枝聚乙烯亚胺：
①、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，再超声分散，得到质量分数为10％的聚乙烯亚胺溶液；将清洗后的氧化碳纤维浸入到质量分数为10％的聚乙烯亚胺溶液中，再在惰性气氛和室温的条件下反应，得到反应液Ⅰ；
②、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，再超声分散，得到质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液；将质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液加入到反应液Ⅰ中，再在惰性气氛和室温的条件下反应，得到反应液Ⅱ；
③、将聚乙烯亚胺加入到1-甲基-2-吡咯烷酮中，再超声分散，得到质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液；将质量分数为20％的聚乙烯亚胺溶液加入到反应液Ⅱ中，再置于油浴中加热回流反应，得到反应液Ⅲ；
④、将碳纤维从反应液Ⅲ中取出，再进行清洗，最后置于真空干燥箱中干燥，得到接枝聚乙烯亚胺的碳纤维；
四、碳纳米管的羧基化：
①、将碳纳米管加入到混酸中，再置于油浴中加热回流，得到反应产物；
步骤四①中所述的碳纳米管的质量与混酸的体积比为(0.1g～0.3g):100mL；
②、使用蒸馏水将反应产物清洗至中性，再使用微孔滤膜进行过滤，得到固体物质；将固体物质置于真空干燥箱中烘干，得到羧基化的碳纳米管；
五、碳纤维接枝碳纳米管：
①、将羧基化的碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺中，再超声分散，得到羧基化的碳纳米管分散液；
步骤五①中所述的羧基化的碳纳米管的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.1g:(60mL～80mL)；
②、将2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯加入到羧基化的碳纳米管分散液中，再超声分散，得到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液；
步骤五②中所述的2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的质量与羧基化的碳纳米管分散液的体积比为(5mg～10mg):(60mL～80mL)；
③、将接枝聚乙烯亚胺的碳纤维浸入到碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中，然后在室温下搅拌，最后在室温下静置；
步骤五③中所述的接枝聚乙烯亚胺的碳纤维与碳纳米管/N,N-二甲基甲酰胺分散液中羧基化的碳纳米管的质量比为2:1；
④、将碳纤维取出，再使用N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水对碳纤维交替洗涤，再将洗涤后的碳纤维置于真空干燥箱中烘干，得到碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体。


2.根据权利要求1所述的一种碳纤维/聚乙烯亚胺/碳纳米管多尺度增强体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的加热回流的温度为56.5℃～57℃，加热回流的时间为24h～48h；步骤二①中所述的烘干参数为：温度50℃～55℃，真空度为-0.1MPa，真空干燥时间为12h～24h；步骤二...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩萍，马丽春，宋国君，李晓茹，路庆标，李佩佳，
申请(专利权)人：青岛大学，
类型：发明
国别省市：山东;37