一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种4‑多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法，其特征在：（1）对氨基苯酚与碱按摩尔比1：0.8～1.5，‑20～40℃反应0.1～24h得氨基酚盐，氨基酚盐和含氟原料按摩尔比1：1.0～3.0，20～120℃、0.01～20Mpa下反应1～72h生成4‑多氟代甲氧基苯胺；（2）4‑多氟代甲氧基苯胺在溶剂中与卤素和卤素化合物按摩尔比1：0.2–2.5进行卤化，‑30～80℃反应0.1～24h；（3）4‑多氟代甲氧基‑2‑卤苯胺按与氨摩尔比1：0.8～30.0加入氨水溶液或有机溶剂中，加入0.1～10%的铜催化剂，50～200℃、0.01～10Mpa下氨解1～72h。本发明专利技术优点：以对氨基苯酚为原料，通过醚化、卤化和氨解三步反应即可得到目标产物4‑多氟代甲氧基邻苯二胺；工艺简短，收率高，成本低，质量好，污染轻，适宜工业化生产。

A preparation method of 4-polyfluoromethoxy-o-phenylenediamine

【技术实现步骤摘要】
一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法
本专利技术属于医药中间体和精细化工中间体的制备领域,涉及一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法。技术背景4-多氟代甲氧基邻苯二胺是一类重要的有机合成中间体，可以用它来合成各种功能性的精细化工产品，包括含氟甲氧基基团功能化的苯并咪唑、苯并咪唑酮、巯基苯并咪唑、苯并三氮唑、苯并吩嗪、苯并喹啉等，以及用它来进行材料的含氟基团改性，包括二异氰酸酯、环氧树脂固化，聚合物引发，交联，扩链和封端等，因此有着广阔的市场前景。4-多氟代甲氧基邻苯二胺的传统制备工艺一般都是以苯酚为原料,经醚化、硝化、还原、酰化、再硝化、水解和还原等7步反应来合成；改进的工艺是改用对氨基苯酚为原料,在相转移催化下,需要经醚化、乙酰化、硝化、水解和还原等5步反应可制得4-多氟代甲氧基邻苯二胺；进一步改进的工艺是以扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）为原料,需要经醚化、硝化、水解和还原等4步反应可制得4-多氟代甲氧基邻苯二胺，具体工艺路线如下：但上述这些工艺仍存在合成路线长、工艺步骤多和中间产物稳定性差等缺点，导致4-多氟代甲氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）醚化/n对氨基苯酚与碱按摩尔比1：0.8～1.5 在-20～40℃下反应0.1～24h，生成氨基酚盐，氨基酚盐再和含氟原料按摩尔比1：1.0～3.0在20～120℃、0.01～20Mpa下反应1～72h，生成4-多氟代甲氧基苯胺；其中碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾和醇钠中任一种；含氟原料为二氟氯甲烷、二氟溴甲烷、三氟氯甲烷和三氟溴甲烷中任一种；使用水溶剂时一般添加对氨基苯酚质量0.1～5%的表面活性剂，表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十...

【技术特征摘要】
1.一种4-多氟代甲氧基邻苯二胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）醚化
对氨基苯酚与碱按摩尔比1：0.8～1.5在-20～40℃下反应0.1～24h，生成氨基酚盐，氨基酚盐再和含氟原料按摩尔比1：1.0～3.0在20～120℃、0.01～20Mpa下反应1～72h，生成4-多氟代甲氧基苯胺；其中碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾和醇钠中任一种；含氟原料为二氟氯甲烷、二氟溴甲烷、三氟氯甲烷和三氟溴甲烷中任一种；使用水溶剂时一般添加对氨基苯酚质量0.1～5%的表面活性剂，表面活性剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵中任一种；
（2）卤化
4-多氟代甲氧基苯胺在溶剂中与卤素和卤素化合物按摩尔比1：0.2–2.5进行卤化反应，反应温度为-30～80℃、反应时间为0.1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜维强，陈朝晖，沙里峰，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34