一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺及其酯化产物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种染料中间体N‑乙基‑N‑γ‑羟基正丙基间甲苯胺及其酯化产物的制备方法，本发明专利技术在无溶剂的情况下，原料按照一定的配比，加入廉价的缚酸剂使反应原料转化完全，合成染料中间体N‑乙基‑N‑γ‑羟基正丙基间甲苯胺，再以N‑乙基‑N‑γ‑羟基正丙基间甲苯胺为原料，与乙酐反应，合成N‑乙基‑N‑γ‑羟基正丙基间甲苯胺及其酯化产物3‑(乙基(间‑甲苯基)氨基)乙酸丙酯。本发明专利技术合成工艺简单，反应条件温和，成本低，对设备要求低，能耗少，污染少，目标产物纯度高。

A dye intermediate n-ethyl-n-\u03b3 - hydroxy-propyl-m-toluidine and its esterification product

【技术实现步骤摘要】
一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺及其酯化产物的制备方法
本专利技术属于染料中间体合成
，具体涉及以N-乙基间甲苯胺为原料合成N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺及其酯化产物3-(乙基(间-甲苯基)氨基)乙酸丙酯的制备方法。
技术介绍
N-烷基芳胺及其衍生的中间体，在染料、油料添加剂、橡胶工业、制药、精细化工等很多领域都有广泛的应用，N-烷基芳胺合成其衍生物中间体的研究目前十分活跃。N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺是一种新的有机中间体，与N-乙基-N-β-羟乙基间甲苯胺的理化性质相似，可以应用于染料、颜料、医药、彩色显影剂、染发剂等领域。通过偶合反应合成的染料，由于羟丙基的引入，可以使得其染料分散性能和色泽得到显著的提高，类似于羟乙基，羟基再通过氨解、酯化、氯化、酰化、脱水缩合等反应可以制得一系列苯胺衍生物及其染料中间体，其中(朱泳兴.含有酯基噻唑杂环分散染料的合成及应用性能的研究[D])，文中提出酯基在染料中间体的引入，有助于提高分散染料与涤纶纤维的亲和能力，降低涤纶受热而发生的热迁移，从而提高染料的耐洗色牢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺的制备方法，其特征在于：在反应器中加入N-乙基间甲苯胺、3-氯-1-丙醇，再加入一种缚酸剂，以一定升温速度升温至液体沸腾，搅拌反应，反应时间为11～13h，反应完全后降温，加入水和萃取剂萃取，旋蒸脱溶，得染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺的制备方法，其特征在于：在反应器中加入N-乙基间甲苯胺、3-氯-1-丙醇，再加入一种缚酸剂，以一定升温速度升温至液体沸腾，搅拌反应，反应时间为11～13h，反应完全后降温，加入水和萃取剂萃取，旋蒸脱溶，得染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺。


2.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺的制备方法，其特征在于：以3～6℃/min的升温速率，升温至液体沸腾，在冷凝回流下反应。


3.根据权利1所述的一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述的原料N-乙基间甲苯胺与3-氯-1-丙醇反应摩尔比为1:1.4～1.6。


4.根据权利要求1所述的一种染料中间体N-乙基-N-γ-羟基正丙基间甲苯胺的制备方法，其特征在于：缚酸剂为三乙胺，原料N-乙基间甲苯胺与三乙胺的摩尔比1:1.2～1.6。


5.根据权利要求1所述的一种N-乙基-N-γ-...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐军，于绍军，段正康，徐伟祥，
申请(专利权)人：绍兴君泰纺织科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33