一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及植物提取领域，具体涉及一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，包括以下步骤：S1.将藤黄果果实粉碎；S2.在S1中粉碎的藤黄果果实中，按照料液比为1:13~15加入水，并在110~120℃条件下煮沸10~20min，冷却之后过滤保留滤液；S3.将步骤S2中的滤液浓缩4~6倍，加入浓缩液体积的1~2倍的90%~95%的乙醇；S4.将步骤S3进行过滤，在滤液中加入90%~95%的乙醇调节酒精度数为58~62；S5.在步骤S4中加入碱溶液，调节溶液pH至11.5~12.5；S6.对步骤S5进行过滤、洗涤、蒸发、干燥。此方法使羟基柠檬酸处于碱性氛围下而不是与碱性物质直接形成中性盐。由于羧基不能形成羧基盐，碱性条件不利于酯化反应的进行，有效减少内酯的形成，提高了羟基柠檬酸盐的纯度和生物活性。

A method of extracting hydroxycitrate from Garcinia edulis fruit

【技术实现步骤摘要】
一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法
本专利技术涉及植物提取领域，具体涉及一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法。
技术介绍
藤黄果（GarciniacambogiaL.）是一种分布在南亚热带地区的藤黄科乔木，其果实的果皮中富含羟基柠檬酸，果实具有酸味，在南亚国家常用作食物调料和传统药物。羟基柠檬酸是ATP柠檬酸裂解酶的强竞争性抑制剂，具有抑制脂肪合成和促进糖元异生的作用，使丙酮酸和乳酸的利用率增高，抑制食欲。因此，羟基柠檬酸常作为减肥功能性食品的有效成分加以应用。近年的研究表明，羟基柠檬酸还能抑制肾中草酸钙结晶的生成。羟基柠檬酸为含有2个羟基和3个游离羧基的有机酸，在分离提取的过程中极易缩合成内酯，使得产品的生物学活性降低。工业制备上从藤黄果中提取羟基柠檬酸主要采用3种方法：水提取法、有机溶剂提取法和离子交换色谱提取法。国内外市场的藤黄果提取物主要采用上述几种方法制备，其产品的主要成分为羟基柠檬酸内酯，而不是游离的羟基柠檬酸。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中提取的羟基柠檬酸盐中易形成内酯的问题，提供了一种藤黄果果实羟基柠檬酸盐的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，包括以下步骤：S1.将藤黄果果实粉碎；S2.在S1中粉碎的藤黄果果实中，按照料液比为1:13~15加入水，并在110~120℃条件下煮沸10~20min，冷却之后过滤保留滤液；S3.将步骤S2中的滤液浓缩4~6倍，加入浓缩液体积的1~2倍的90%~95%的乙醇；S4.将步骤S3进行过滤，在滤液中加入90%~95%的乙醇调节酒精度数为58~62；S5.在步骤S4中加入碱溶液，调节溶液pH至11.5~12.5；S6.对步骤S5进行过滤、洗涤、蒸发、干燥。上述藤黄果果实提取柠檬酸盐的方法，是从藤黄果果实中提取羟基柠檬酸，在提取过程中由于加入的碱溶液，最终产物为盐的形态。步骤S2中按照料液比为1:13~15加入水，是指按照质量体积比，每克藤黄果果实中加入13~15mL的水。步骤S2中煮沸的温度为110~120℃，是根据不同的温度需要，通过加压的方式予以实现的。上述通过加入90%~95%的乙醇调节溶液的酒精度数，是用40~70度酒精度计进行测量。另外，步骤S6中，最后形成的为油状沉淀，弃除清液以后，沉淀用95%乙醇洗涤3次，再用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于常温下过夜，然后置于60℃减压蒸发，干燥。优选地，所述步骤S1中藤黄果果实粉碎为30~50目颗粒。优选地，所述步骤S2中料液比为1:14。优选地，所述步骤S2中采用115℃的条件煮沸15min。优选地，所述步骤S3中滤液的浓缩倍数为5倍。优选地，所述步骤S4中酒精度数为60。优选地，所述步骤S5中调节溶液的pH为12。优选地，所述步骤S5中的碱溶液为KOH或NaOH溶液。优选采用KOH溶液，KOH的质量百分含量为30%~50%。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：本专利技术提供的藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，采用碱溶液尤其是KOH溶液，使待提取物处于适宜的碱性条件，在此碱性条件性下，羟基柠檬酸中的羧基处于碱性氛围下而不是与碱性物质直接形成中性盐。由于羧基不能形成羧基盐，从而不利于酯化反应的进行，有效减少内酯的形成，提高了羟基柠檬酸盐的纯度和生物活性。附图说明图1羟基柠檬酸标准品的高效液相色谱图；图2柠檬酸的高效液相色谱图；图3实施例1制得的产品的高效液相色谱图；图4NowFoods公司的藤黄果提取物对照品的高效液相色谱图；图5偏钒酸铵显色反应图；以及图6薄层层析图。附图标记说明：1-羟基柠檬酸标准品，2-柠檬酸，3-实施例1制得的产品，4-NowFoods藤黄果提取物对照品。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和对比例将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。除特殊说明，本实施例、对比例以及实验例中所用的设备均为常规实验设备，所用的材料、试剂均为市售可得。实施例1S1.取粉碎至40目的藤黄果果实粉末；S2.在步骤S1中按照料液比为1:14的比例加入水，再在115℃高压蒸煮15min，冷却后用5层医用纱布过滤挤压出滤液，滤液于4000×g离心15min；S3.在55℃的条件下减压蒸发浓缩上清液，浓缩倍数为5倍，然后在浓缩液中1:1（v/v）加入95%乙醇沉淀果胶；S4.将步骤S3所得到的混合物用纱布过滤后4000×g离心15min除去果胶，上清液中加入95%乙醇用40-70度酒精度计（河北武强华鹏仪器厂）在室温下调节溶液酒精度数至60；S5.然后加入40%KOH调节pH至12；S6.步骤S5中形成油状沉淀后弃上清液，沉淀用95%乙醇洗涤3次，再用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于常温下过夜，然后置于60℃减压蒸发，干燥。实施例2S1.取粉碎至30目的藤黄果果实粉末；S2.在步骤S1中按照料液比为1:15的比例加入水，再在110℃高压蒸煮20min，冷却后用5层医用纱布过滤挤压出滤液，滤液于4000×g离心15min；S3.在55℃的条件下减压蒸发浓缩上清液，浓缩倍数为6倍，然后在浓缩液中1:2（v/v）加入90%乙醇沉淀果胶；S4.将步骤S3所得到的混合物用纱布过滤后4000×g离心15min除去果胶，上清液中加入95%乙醇用40-70度酒精度计（河北武强华鹏仪器厂）在室温下调节溶液酒精度数至58；S5.然后加入40%KOH调节pH至11.5；S6.步骤S5中形成油状沉淀后弃上清液，沉淀用95%乙醇洗涤3次，再用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于常温下过夜，然后置于60℃减压蒸发，干燥。实施例3S1.取粉碎至50目的藤黄果果实粉末；S2.在步骤S1中按照料液比为1:13的比例加入水，再在120℃高压蒸煮10min，冷却后用5层医用纱布过滤挤压出滤液，滤液于4000×g离心15min；S3.在55℃的条件下减压蒸发浓缩上清液，浓缩倍数为4倍，然后在浓缩液中1:1（v/v）加入90%乙醇沉淀果胶；S4.将步骤S3所得到的混合物用纱布过滤后4000×g离心15min除去果胶，上清液中加入95%乙醇用40-70度酒精度计（河北武强华鹏仪器厂）在室温下调节溶液酒精度数至62；S5.然后加入40%KOH调节pH至12.5；S6.步骤S5中形成油状沉淀后弃上清液，沉淀用95%乙醇洗涤3次，再用无水乙醇洗涤沉淀2次后置于常温下过夜，然后置于60℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1.将藤黄果果实粉碎；/nS2.在S1中粉碎的藤黄果果实中，按照料液比为1:13~15加入水，并在110~120℃条件下煮沸10~20min，冷却之后过滤保留滤液；/nS3.将步骤S2中的滤液浓缩4~6倍，加入浓缩液体积的1~2倍的90%~95%的乙醇；/nS4.将步骤S3进行过滤，在滤液中加入90%~95%的乙醇调节酒精度数为58~62；/nS5.在步骤S4中加入碱溶液，调节溶液pH至11.5~12.5；/nS6.对步骤S5进行过滤、洗涤、蒸发、干燥。/n

【技术特征摘要】
1.一种藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将藤黄果果实粉碎；
S2.在S1中粉碎的藤黄果果实中，按照料液比为1:13~15加入水，并在110~120℃条件下煮沸10~20min，冷却之后过滤保留滤液；
S3.将步骤S2中的滤液浓缩4~6倍，加入浓缩液体积的1~2倍的90%~95%的乙醇；
S4.将步骤S3进行过滤，在滤液中加入90%~95%的乙醇调节酒精度数为58~62；
S5.在步骤S4中加入碱溶液，调节溶液pH至11.5~12.5；
S6.对步骤S5进行过滤、洗涤、蒸发、干燥。


2.根据权利要求1所述藤黄果果实提取羟基柠檬酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S1中藤黄果果实粉碎为30~50目颗粒。


3.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡一鸿，金晨钟，张雪娇，倪弦之，罗泽伟，袁源，李真，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43