一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法技术

本发明专利技术公开了一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，包括：以稀土无机盐为原材料、尿素为沉淀剂、PVP为表面活性剂，经液相均匀沉淀反应、洗涤过滤、粉碎干燥、热分解后制备得到单分散纳米稀土氧化物粉体。本发明专利技术反应条件温和，能制得单分散纳米稀土氧化物粉体，粒径均匀可控；对设备要求低、成本低、安全无污染；制备工艺简单、操作容易、适用于大规模生产。

Preparation of monodisperse spherical rare earth oxide by homogeneous precipitation

【技术实现步骤摘要】
一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法
本专利技术涉及纳米稀土氧化物制备
，尤其涉及一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法。
技术介绍
由于外电子层与晶体结构的独特性，纳米稀土氧化物具有许多优异的物理化学性质以及独特光电磁性能，在发光材料、超导材料、高性能陶瓷材料、纳米永磁材料、纳米催化材料、紫外吸收材料、激光材料等材料领域有着广泛的应用，可谓是当今高新材料领域中的“万金油”。此外，在众多金属或非金属材料的制备中加入纳米稀土氧化物，可以使得材料的物理化学性能得到大幅度提升同时，还能改善材料的光电性能。纳米稀土氧化物的这些特性为其在当今高新材料领域的广泛应用奠定也基础，因此，如何提高高分散的纳米稀土氧化物制备与生产倍受关注。纳米稀土氧化物大多数采用碳酸盐或碳酸氢盐的沉淀法，此方法沉淀反应的难以控制，导致所得稀土沉淀物前驱体粒径大、团聚严重，造成最终制备稀土氧化物的均匀性与分散性较差。而具有较好均匀性与分散性、或单分散的纳米稀土氧化物需在超低浓度、微波水热或超低温冷冻干燥等苛刻条件下进行，如此导致制备成本居高不下且利于工业化大批量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，旨在解决如何安全简单生产出高质量的纳米稀土氧化物的问题。包括以下步骤：将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液；>将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到包括PVP、稀土盐、尿素、去离子、醇类溶液的第四混合溶液；将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮聚合物，用K值来表征PVP的平均分子量范围，在本专利技术中包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土的醋酸类。所述的醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。所述第四混合溶液中：稀土盐的浓度为0.05mol/L-1mol/L，尿素与稀土盐摩尔份数比为2:1-50:1，PVP浓度为5g/L-100g/L。所述液相均匀沉淀反应方式为：在80℃-100℃的温度条件下将所述混第二合溶液加热搅拌反应1-12h。所述的预处理为：将得到的稀土的碱式碳酸盐沉淀进行干燥、粉碎，粒径为80nm～300nm。所述热分解反应温度为400℃～1100℃，反应时间为0.5～12h，热分解的升温速率为0.5℃/min～30℃/min。稀土的碱式碳酸盐沉淀物粒径为80nm～300nm，所述的纳米稀土氧化物粉体为单分散纳米颗粒，粒径大小为50nm～250nm。本专利技术在温和的反应条件下，可实现高前驱体浓度(～1mol/L)的单分散纳米稀土氧化物粉体制备，粉体粒径均匀可控，对设备要求低、成本低、安全无污染，制备工艺简单、操作容易、适用于大规模生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的制备工艺流程图；图2为本专利技术实施例一所制备氧化镧粉体的制备工艺流程图；图3为本专利技术实施例一所制备氧化镧粉体的XRD与SEM图；图4为本专利技术实施例二所制备氧化铽粉体的制备工艺流程图；图5为本专利技术实施例二所制备氧化铽粉体的XRD与SEM图；图6为本专利技术实施例三所制备氧化镥粉体的制备工艺流程图；图7为本专利技术实施例三所制备氧化镥粉体的XRD与SEM图；图8为本专利技术实施例四所制备氧化钆粉体的制备工艺流程图；图9为本专利技术实施例四所制备氧化钆粉体的XRD与SEM图；图10为本专利技术实施例五所制备氧化铈粉体的制备工艺流程图；图11为本专利技术实施例五所制备氧化铈粉体的XRD与SEM图；图12为本专利技术实施例六所制备铕掺杂氧化钇粉体的制备工艺流程图；图13为本专利技术实施例六所制备铕掺杂氧化钇粉体的XRD与SEM图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。请参阅图1，下面通过实例进一步描述本专利技术的特征，但本专利技术并不局限于下述实例：S101将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；所述的醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮聚合物，用K值来表征PVP的平均分子量范围，在本实施例中包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。S102将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土的醋酸类。S103将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到第四混合溶液；所述第四混合溶液中：稀土盐的浓度为0.05mol/L-1mol/L，尿素与稀土盐摩尔份数比为2:1-50:1，PVP浓度为5g/L-100g/L。所述第二混合溶液为PVP和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。S104将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；所述液相均匀沉淀反应方式为：在80℃-100℃的温度条件下将所述混合溶液加热搅拌反应1-12h。S105所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；S106将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。所述的预处理为：将得到的稀土的碱式碳酸盐沉淀进行干燥、粉碎，粒径为80nm～300nm。所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。所述热分解反应温度为400℃～1100℃，反应时间为0.5～12h，热分解的升温速率为0.5℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将PVP溶于第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一混合溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；/n将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；/n将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到第四混合溶液；/n将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得可溶性稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；/n所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；/n将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PVP溶于第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一混合溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；
将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；
将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到第四混合溶液；
将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得可溶性稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；
所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；
将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。


2.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。


3.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述PVP包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。


4.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐和稀土的醋酸类盐。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵昀云，李先，卢志源，张秀云，徐华蕊，朱归胜，
申请(专利权)人：桂林电子科技大学，
类型：发明
国别省市：广西;45