一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将稀土卤化物REX

A preparation method of high quality anhydrous rare earth chloride and bromide

The invention provides a preparation method of high quality anhydrous rare earth chloride and bromide, which comprises the following steps: (1) Rex the rare earth halide

【技术实现步骤摘要】
一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法
本专利技术属于无机材料的制备领域，尤其是涉及一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法。
技术介绍
闪烁晶体是一类在射线(X射线、α射线、β射线)或高能粒子(中子等)作用下发出可见光或紫外光的晶体，在核医学成像、高能物理、地质勘探、空间探测、石油探井、无损探伤、安全检查等方面具有广泛的应用。近20年来，卤化物闪烁体的研究迅速发展，先后涌现出大量光输出高、能量分辨率好或者同时具有分辨伽马和中子能力的新型闪烁晶体。其中，以LaBr3:Ce3+和LaCl3:Ce3+为代表的稀土卤化物闪烁体材料以其高光效、快衰减、高能量分辨率、高空间分辨率、非线性响应小等特性引起了广泛关注。这些闪烁体材料通常需要以高纯无水稀土氯化物或溴化物为原料进行晶体制备。然而这些材料由于脱水困难，脱水过程中易生成卤氧化物，成品又极易潮解，这给原材料的制备、封装、存储、长晶等带来了极大的困难。目前，满足闪烁体生长需求的高纯无水稀土卤化物在市场上动辄每公斤售价过万，而CeBr3更是每公斤售价在6万元以上，高昂的价格严重阻碍了稀土卤化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)将稀土卤化物REX

【技术特征摘要】
1.一种高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将稀土卤化物REX3·xH2O进行预脱水，得到粗无水REX3；其中，X为Br和/或Cl元素，RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任一种或两种以上稀土元素；0≤x≤7；
(2)将步骤(1)得到的粗无水REX3所在体系抽真空；
(3)将步骤(2)中的体系从200-1500℃分若干个阶段进行梯度升温，利用不同物质熔点、沸点、蒸气压的区别，将目标物REX3进行蒸馏提纯，获得绝对纯度≥99.99％的高纯无水REX3。


2.根据权利要求1所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：还包括将稀土碳酸盐或氧化物或氢氧化物使用盐酸或氢溴酸溶解，得到澄清的稀土卤化物REX3溶液，浓缩结晶，得到REX3·xH2O的步骤，且该步骤位于步骤(1)之前。


3.根据权利要求2所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将稀土卤化物REX3·xH2O进行预脱水，得到LaOBr和粗无水REX3。


4.根据权利要求1所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，REX3·xH2O的预脱水可在空气、惰性气氛、真空状态或卤化氢气氛下进行，其中卤化氢为与REX3中X元素相对应的HBr或HCl。


5.根据权利要求1所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，蒸馏系统内气压≤3000Pa；优选的，步骤(3)中，蒸馏系统内气压≤1000Pa；更优选的，步骤(3)中，蒸馏系统内气压≤100Pa；更优选的，步骤(3)中，蒸馏系统内气压≤10Pa。


6.根据权利要求1或5所述的高品质无水稀土氯化物、溴化物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，分以下四个阶段进行梯度升温：
第一阶段，升温至200-300℃，并保持2-12h，脱去粗无水REX3中残留的H2O；
第二阶段，在第一阶段的基...

【专利技术属性】
技术研发人员：段西健，温永清，张瑞森，张志宏，赵长玉，张呈祥，郝先库，张瑞祥，杨占峰，
申请(专利权)人：天津包钢稀土研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：天津;12