本实用新型专利技术公开了一种无水无氧反应装置，包括反应瓶、橡胶瓶塞和铝制盖体，橡胶瓶塞与瓶口紧密配合，瓶塞外部设有盖体，盖体扣合在瓶口处，铝制盖体中间开设通孔，在外力的作用下，铝制盖体可紧扣于反应瓶瓶口的外檐，使反应体系能耐受高温高压；橡胶瓶塞一面与盖体紧密接触，另一面凸出的空心橡胶圆柱的外径与瓶口内径相契合，对反应瓶口起密封作用，在不打开瓶口的情况下，直接运用注射器通过橡胶塞往反应瓶内加入液体物料，避免加料过程中氧气或水蒸气的进入。本实用新型专利技术既适用于常温常压下的无水无氧反应，也适用于高温高压下的无水无氧反应。固体物料和液体物料可以分别加入，避免物料的加入破坏反应体系的无水无氧环境。
【技术实现步骤摘要】
一种无水无氧反应装置
本技术属于化学合成设备领域，具体涉及一种无水无氧反应装置。
技术介绍
近年来，无水无氧反应在现代有机合成反应中的应用日益广泛。诸如小分子化合物的合成中不饱和碳碳键的直接构筑，由于有机金属催化剂的参与，多数需要在无水无氧条件下进行，对于需要加热的反应，更要求反应装置具有一定的耐高温高压性能（麻生明.金属参与的现代有机合成反应.广州：广东科技出版社，2001：1-258）；在共轭高分子材料的合成中，反应环境中氧气的含量是影响高分子材料分子量的重要因素，从而影响材料的光电性能（NiuW,WuH-C,MatthewsJR,TandiaA,LiY,etal.SynthesisandPropertiesofSolubleFusedThiopheneDiketopyrrolopyrrole-BasedPolymerswithTunableMolecularWeight.Macromolecules,2018,51(23):9422-9429；SamantaSK,KumarGS,etal.SynthesisofHighMolecularWeight1,4-PolynaphthaleneforSolution-ProcessedTrueColorBlueLightEmittingDiode.Macromolecules,2018,51(20),8324-8329.）。因而，如何设计合理的反应装置，保持反应的无水无氧环境是影响反应效果的重要因素。另一方面，各种原材料价格的日益提升及环保对化工生产的要求日益严苛，绿色化工必然成为未来化工生产的主导，这也对有机化学反应的实现提出了更高的要求。无水无氧环境的实现一般需要在反应体系中充入惰性气体，在保证无水无氧环境的前提下降低惰性气体的用量及向环境的排放量，也是未来化工生产必须考虑的重要因素。对于无水无氧反应，传统的反应装置为反应瓶、冷凝管、橡胶塞、玻璃塞等多种设备连接组合（一种无水无氧反应装置，中国技术专利，2017，CN20773500U；两步连续无水无氧反应装置，中国技术专利，2016，CN205550258U；一种无水无氧反应装置，中国技术专利，2012，CN202570141U）。反应装置多连接口的存在增大了漏气风险，很可能对无水无氧环境产生威胁，同时对环境产生不良的影响。部分常温反应可在手套箱中进行，效果显著，但一般只能进行常温反应，实现高温回流反应相对困难。部分高温回流反应可用微波反应器进行，但适用于该类反应的微波反应器价格昂贵，需要占用较大的实验室空间，而且一般微波反应器对反应量有严格的控制。2017年，北京欣维尔玻璃仪器有限公司报道了一种无水无氧反应瓶密封装置（一种无氧反应瓶密封装置，中国技术专利，2017，CN207161704U），该密封装置为聚四氟乙烯材料制备的特殊结构的封口塞，在反应瓶上开有一特殊的三通支口，一端连接反应体系，一端连接抽换气装置，一端安装封口塞，将封口塞拧松，可使反应体系与抽换气装置连通，实现反应体系的无水无氧环境，然后拧紧封口塞，停止通惰性气体，保证反应体系的密封性。该无水无氧体系密封效果好，高温反应也无需连接冷凝管，降低了漏气风险，同时无需在反应过程中一直充入惰性气体，降低了惰性气体的使用量和向环境的排放量。但是三通支口的存在增大了反应瓶在清洗过程中的破损风险，不能实现固体物料和液体物料的分批加入，很难避免固体物料加入的过程中空气的进入，从而造成反应瓶内无水无氧环境质量的下降。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本技术提供了一种无水无氧反应装置，本技术可实现固体物料和液体物料分批加入，一方面可以避免固体物料加入带入反应体系内空气，另一方面可避免同时加入时液体物料在真空下抽出，改善反应体系的无水无氧环境。为解决上述技术问题，本技术采用以下技术方案：一种无水无氧反应装置，所述无水无氧反应装置包括反应瓶和橡胶瓶塞，所述橡胶瓶塞与瓶口紧密配合，所述瓶塞外部设有盖体，盖体扣合在瓶口处，所述反应瓶的瓶身上有最大反应液液面线。所述反应瓶的瓶体为茄型、圆型等，优选茄型，容积为10mL、25mL、50mL、100mL、150mL、200mL或250mL。所述盖体为铝制盖体，所述盖体中心设有通孔，通孔可以为圆型、方型、椭圆形、三角形等能够将橡胶瓶塞部分暴露的各种形状的通孔，优选为圆形的通孔，孔径为5-10mm。所述橡胶瓶塞一面为平整的平面，与盖体实现紧密贴合，另一面设有空心圆柱凸起，所述空心圆柱凸起的外径与反应瓶口的内径相契合。所述瓶口内口径为包括但不限于14口、19口或24口。反应瓶能承受沸点为170℃以下的溶剂，过温30℃以内回流时产生的压力，反应瓶为多次使用。所述瓶口边缘设有外檐，所述外檐的边缘距离瓶口外壁的距离为2-8mm。优选的，所述无水无氧反应装置还包括双排管，双排管中的其中一支管与惰性气体钢瓶相连，另一支管与真空泵相连，所述双排管的两支管与连接管相连，连接管与针头连接，针头穿过暴露于通孔处的橡胶瓶塞与无水无氧反应瓶连通。优选的，所述的无水无氧反应装置，还包括加样注射器，所述加样注射器的针头穿过暴露于通孔处的橡胶瓶塞与无水无氧反应瓶连通。对于全液体物料，所述的无水无氧反应装置的应用方法，步骤如下：在反应瓶内先加入搅拌磁子，将橡胶瓶塞塞进瓶口，然后在外力的作用下，即通过人工操作利用封口器将盖体紧扣于反应瓶上，针头一端插入盖体通孔处的橡胶塞，另一端通过连接管连接在双排管上，双排管中的一支管与惰性气体钢瓶相连，另一支管与真空泵相连，旋转双排管上的阀门，使反应瓶与真空泵相连，对反应瓶抽真空，同时用火焰灼烧反应瓶，排出反应瓶内的氧气和水蒸气，然后旋转阀门，使反应瓶与惰性气体钢瓶相连，往反应瓶内充入惰性气体，待反应瓶恢复常温，重复抽真空和充惰性气体反复3~5次，将加样注射器的针头插入盖体通孔处的橡胶塞，加入无水无氧原料，拔去用于抽换气的针头，进行反应。对于既有固体又有液体的原料，所述的无水无氧反应装置的应用方法，步骤如下：在带有搅拌磁子的反应瓶中先加入固体物料，将橡胶瓶塞塞进瓶口，然后在外力的作用下即通过人工操作利用封口器将盖体紧扣于反应瓶上，针头一端插入盖体通孔处的橡胶塞，另一端通过连接管连接在双排管上，双排管中的一支管与惰性气体钢瓶相连，另一支管与真空泵相连，旋转双排管上的阀门，使反应瓶与真空泵相连，对反应瓶抽真空，同时搅拌固体物料，抽出反应瓶内和固体物料携带的氧气和水蒸气，然后旋转阀门，使反应瓶与惰性气体钢瓶相连，往反应瓶内冲入惰性气体，重复抽真空和充惰性气体反复3~5次，将加样注射器的针头插入盖体通孔处的橡胶塞，加入液体物料，拔去用于抽换气的针头，进行反应。本技术的有益效果：1、本技术既适用于常温常压下的无水无氧反应，也适用于高温高压下的无水无氧反应，可实现固体物料和液体物料分批加入，一方面可以避免固体物料加入带入反应体系内空气，另一方面可避免同时加入时液体物料在真空下抽出，改善反应体系的无水本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种无水无氧反应装置，其特征在于：所述无水无氧反应装置包括反应瓶（1）和橡胶瓶塞（3），所述橡胶瓶塞（3）与瓶口紧密配合，所述瓶塞外部设有盖体（4），盖体（4）扣合在瓶口处，所述反应瓶的瓶身上设有最大反应液液面线（2）。/n
【技术特征摘要】
1.一种无水无氧反应装置，其特征在于：所述无水无氧反应装置包括反应瓶（1）和橡胶瓶塞（3），所述橡胶瓶塞（3）与瓶口紧密配合，所述瓶塞外部设有盖体（4），盖体（4）扣合在瓶口处，所述反应瓶的瓶身上设有最大反应液液面线（2）。
2.根据权利要求1所述的无水无氧反应装置，其特征在于：所述反应瓶的瓶体为茄型、圆型，容积为10mL、25mL、50mL、100mL、150mL、200mL或250mL。
3.根据权利要求1所述的无水无氧反应装置，其特征在于：所述盖体为铝制盖体，所述盖体（4）中心设有通孔（6）。
4.根据权利要求1所述的无水无氧反应装置，其特征在于：所述橡胶瓶塞一面为平整的平面（3-2），与盖体实现紧密贴合，另一面设有空心圆柱凸起（3-1），所述空心圆柱凸起的外径与...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜俊平，蔡立芳，韩光鲁，方少明，周菁，张华林，秦鹏举，黄献，
申请(专利权)人：郑州轻工业学院，
类型：新型
国别省市：河南;41
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