一种酸解浸取后钛液质量的分析方法技术

本发明专利技术涉及一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，具体过程包括：取酸解浸取后的钛液，分别检测钛液中的二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C、残渣含量D以及钛铁矿中铁含量E；并根据二氧化钛含量A、稳定性B、硫酸含量C、残渣含量D以及钛铁矿中的铁含量E来计算酸解浸取后钛液综合质量Q；本发明专利技术提供的方法在传统钛液质量的分析中增加了残渣含量的测定，补充完善了酸解浸取后钛液的质量指标体系，并将生产该样品的原料钛铁矿的铁含量引入该分析方法的结果表示，使酸解浸取后钛液的质量表示更为全面，从而使酸解浸取后钛液的综合质量可以用单个的、可靠的指标进行监测和控制，在生产上具有重要意义。

An analysis method of titanium liquid quality after acid leaching

【技术实现步骤摘要】
一种酸解浸取后钛液质量的分析方法
本专利技术属于钛液质量分析
，具体涉及一种酸解浸取后钛液质量的分析方法。
技术介绍
硫酸法钛白生产是用硫酸与钛铁矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液（以下简称钛液），经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。附图1示出了硫酸法钛白生产工艺，酸解工序是硫酸法钛白生产中的第一个化学反应工序，其作用是用硫酸将钛精矿中的钛元素提取，转成黑色的硫酸氧钛溶液（以下称黑钛液），供给后工序生产，最终生产出白色的二氧化钛粉末（钛白粉）。附图2所示了酸解工艺具体如下：①酸解：钛精矿与93～98%的浓硫酸通过压缩空气充分混合均匀，加入水或23%的稀硫酸，利用废酸中的水与浓硫酸的产生的大量稀释热，将矿酸混合物加热超过100℃后，发生剧烈的放热主反应，数分钟内超过180℃，3～5分钟主反应结束，温度逐渐下降；②熟化：生成的蜂窝状固相物保持在90～100℃熟化2～3小时；③浸取：按设定的速度加入定量的水，将固相物中的硫酸氧钛溶解浸取，形成黑钛液，浸取过程保持在68～73℃；④还原：浸取结束后，加入铁屑或铁粉，将黑钛液中的三价铁还原成二价铁，还原过程温度保持在68～73℃；⑤沉降：还原结束后，将黑钛液与絮凝剂按比例混合，颗粒物经过2～4小时的自然沉降，过滤上层清液送后工序，底部的固液混合物经过压滤机过滤后再送后工序。酸解工序是钛白生产最重要的工序之一，工序生产出的硫酸氧钛溶液的质量直接决定整个钛白生产线上所有产品的质量；酸解工序一旦出现问题，必将是严重的工艺事故，最常见的就是生产原料全部报废，造成巨大的、无法挽回的损失。因此，硫酸法钛白生产通常在上述④还原操作后取还原后的钛液进行检测以监控酸解工序生产的钛液的质量，检测的项目包括：二氧化钛含量、硫酸含量、稳定性。其中二氧化钛含量越高，表示钛铁矿的酸解程度越高，钛液中的有效成分越高；硫酸含量越高（在一定范围内）、稳定性越高，钛液越不容易早期水解。但是，对钛白生产和产品质量有显著影响的铁含量、残渣含量却没有进行监测。钛白生产属于精细化工，对生产控制非常严格，钛液中的铁含量、残渣含量是必须严格控制的指标，但在酸解工序却没有进行控制，这是硫酸法钛白生产质量控制上的一个缺失。传统硫酸法钛白生产在酸解工序中未对钛液中铁含量、残渣含量进行监测，应该出于以下考虑：在酸解工序之后，经过沉降、结晶工序，会将钛液中的绝大部分铁元素以硫酸亚铁的形式结晶析出，而绝大部分残渣也被滤掉，使得钛液纯净且透明，这时候钛液中只存在微量的铁离子和残渣，此时在结晶工序进行铁含量和残渣量的测定会比较方便，且数据比较稳定。但是，经过多年的钛白生产的经验总结，在酸解工序引入铁含量和残渣含量的监测是很有必要的：可以在投料生产后第一时间获得比较完整的钛液的质量数据，结合生产质量的控制技术，有助于分析各种钛铁矿及其他生产原料在生产线上的使用情况和生产线对于生产原料变化的适应性。根据生产经验和统计分析，钛液中的各个质量指标存在一定的相关性，通过这一特性，建立相关模型，也可以实现对钛液质量进行比较精确的控制。之所以取浸取操作后的钛液进行分析而不是常用的取还原操作后的钛液进行分析，是因为浸取操作后得到的钛液是钛白生产中得到的最初的液态产品，而经过还原操作的钛液因为加入了一定量的铁粉而使钛液中的铁含量出现了变化。浸取操作后，钛铁矿中的铁含量未发生改变，经酸解反应直接转化为钛液中的铁离子，在生产状态稳定的情况下，钛铁矿的酸解率基本稳定，完全可以把钛铁矿中的铁含量代入到此时的钛液中来，完善酸解浸取后钛液的质量模型。
技术实现思路
本专利技术设计了一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，其解决了现有酸解浸取后钛液质量的精确分析的问题。为了解决上述存在的技术问题，本专利技术采用了以下方案：一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：S1：检测钛液中的二氧化钛含量A；S2：检测钛液的稳定性B；S3：检测钛液中的硫酸含量C；S4：检测钛液中的残渣含量D；S5：检测钛铁矿的铁含量E；S6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：；其中，R为校正系数。进一步地，检测钛液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：S11：取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品于锥形瓶中，加入80～100ml硫盐混合酸和2g铝片；S12：装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；S13：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取原样的体积。进一步地，检测钛液的稳定性B具体包括以下过程：取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品放置于锥形瓶中，并加入15℃±1℃的蒸馏水；按N1ml、N2ml、N3ml、N4ml、N5ml、N6ml、N7ml……Nnml的顺序加入，每次加水后摇动8至12秒，静置18至22秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数；其中，检测钛液的稳定性B表示为：。进一步地，检测钛液中的硫酸含量C具体包括以下过程：取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品于锥形瓶中，加入10ml蒸馏水，25ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；检测钛液中的硫酸含量C表示为：；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，H1为吸取原样之体积。进一步地，还包括检测硫酸的F值，F值表示为：；其中，是样品中的硫酸含量，是样品中的二氧化钛含量。进一步地，检测钛液中的残渣含量D具体包括以下过程：S41：将检测装置连接好，检测装置的气密性；S42：将两张湿润的φ70mm定量滤纸置于布氏漏斗中，使其平整贴于漏斗底部，打开检测装置，保持抽滤瓶中的真空度在于-0.04Mpa以下；S43：取酸解浸取完全后钛液，60℃～70℃保温使其不析出结晶，倒入布氏漏斗中进行抽滤，待抽干后用蒸馏水抽洗三次到四次；S44：将滤纸及残渣移入蒸发皿中，于已预热至105℃的烘箱中烘干1小时，取出蒸发皿，冷却后称重即为样品残渣含量D。进一步地，检测钛液中钛铁矿的铁含量E具体包括以下过程：S51：将0.200g钛铁矿样品置于瓷坩埚中，加8g～10g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，移入400℃～500℃高温炉中放置9至11min，炉温升至700℃～750℃熔融13min～15min，取出，冷却，得到熔块；S52：将熔块倒入400ml烧杯中，用热的盐酸洗净坩埚和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：/nS1：检测钛液中的二氧化钛含量A；/nS2：检测钛液的稳定性B；/nS3：检测钛液中的硫酸含量C；/nS4：检测钛液中的残渣含量D；/nS5：检测钛铁矿的铁含量E；/nS6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：/n

【技术特征摘要】
1.一种酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，取酸解浸取后的钛液，包括以下过程：
S1：检测钛液中的二氧化钛含量A；
S2：检测钛液的稳定性B；
S3：检测钛液中的硫酸含量C；
S4：检测钛液中的残渣含量D；
S5：检测钛铁矿的铁含量E；
S6：根据以下公式计算酸解浸取后钛液综合质量Q：

；其中，R为校正系数。


2.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中二氧化钛含量A具体包括以下过程：
S11：取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品于锥形瓶中，加入80～100ml硫盐混合酸和2g铝片；
S12：装上盖氏漏斗并塞紧胶塞，在盖氏漏斗中加入碳酸氢钠饱和溶液至容器体积的1/3，于电炉上以小火加热至反应开始后，离开热源，铝片溶解完后再用火加热，将溶液中氢气全部赶净，待溶液澄清时离开热源，流水冷却至室温；
S13：在冷却过程中添加碳酸氢钠饱和溶液，加入2ml硫氰酸铵指标剂，立即用硫酸高铁铵溶液滴定至浅红色为终点；二氧化钛含量A表示为：

；其中，a为硫酸高铁铵标准溶液的浓度；V为消耗硫酸高铁铵标准溶液的体积；V1为吸取原样的体积。


3.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液的稳定性B具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品放置于锥形瓶中，并加入15℃±1℃的蒸馏水；按N1ml、N2ml、N3ml、N4ml、N5ml、N6ml、N7ml……Nnml的顺序加入，每次加水后摇动8至12秒，静置18至22秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数；其中，检测钛液的稳定性B表示为：。


4.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中的硫酸含量C具体包括以下过程：
取酸解浸取后钛液，吸取1ml至10ml钛液样品于锥形瓶中，加入10ml蒸馏水，25ml氯化铵-氯化钡混合溶液，加入甲基橙指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至当溶液沉淀快速下降后，上层溶液呈透明橙黄色为终点；检测钛液中的硫酸含量C表示为：

；其中，b为氢氧化钠标准溶液的浓度，H为消耗氢氧化钠标准溶液体积，H1为吸取原样之体积。


5.根据权利要求4所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，还包括检测硫酸的F值，F值表示为：

；其中，是样品中的硫酸含量，是样品中的二氧化钛含量。


6.根据权利要求1所述的酸解浸取后钛液质量的分析方法，其特征在于，检测钛液中的残渣含量D具体包括以下过程：
S41：将检测装置连接好，检测装置的气密性；
S...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓冰，
申请(专利权)人：广西蓝星大华化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广西;45