一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法技术

一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，根据粉体物料反应的特点，选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数，用于计算反应转化率；调节操作参数使悬浮态反应系统处于稳定运行状态，进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品；对采集的样品进行定量分析，得到不同“温度‑时间”组合参数下的目标参数进行转化率计算，以平行样的转化率的平均值作为该组合参数下的转化率，将实验结果表示为每个温度下的“时间‑转化率”数据形式进行动力学计算；采用等温动力学方法计算悬浮态反应动力学，得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。本发明专利技术提供了一种用于悬浮态动力学实验的方法，可用于测定粉体物料悬浮态反应动力学参数。

A method for determining the reaction kinetics of powder in suspension

A method for determining the reaction kinetics of suspension state of powder materials. According to the characteristics of the reaction of powder materials, the measurable parameters that can represent the reaction progress are selected as the target parameters to calculate the reaction conversion rate; the operation parameters are adjusted to make the suspension state reaction system in a stable operation state, a series of isothermal suspension state experiments are carried out and samples are collected; the collected samples are determined Through quantitative analysis, the target parameters under different \temperature \u2011 time\ combination parameters are obtained to calculate the conversion rate. The average conversion rate of parallel samples is taken as the conversion rate under the combination parameters, and the experimental results are expressed as \time \u2011 conversion rate\ data under each temperature to carry out the dynamic calculation; the isothermal dynamics method is used to calculate the reaction kinetics of suspended state to obtain the suspended state Activation energy, mechanism function, pre exponential factor and kinetic equation of the reaction. The invention provides a method for suspension state kinetics experiment, which can be used for determining the suspension state reaction kinetics parameters of powder materials.

【技术实现步骤摘要】
一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法
本专利技术属于测试分析
，涉及一种反应动力学的测试方法，特别涉及一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法。
技术介绍
悬浮态反应技术是指将粉体物料置于高温气流中在悬浮状态下进行快速反应的一类技术。在悬浮态反应器内，粉体物料被充分分散，颗粒与气体充分接触，因此传热和传质速率快，反应效率高。与传统的堆积态反应技术相比，悬浮态技术的反应效率提高至成千上万倍。目前，悬浮态技术的优势已经得到广泛的认可，因此该技术在涉及粉体物料的热处理的诸多工业领域都有应用。在悬浮态反应器内，通常涉及复杂的流动、传递和反应问题，速度场、温度场和浓度场瞬息万变，同时还存在高温、高浓度粉尘等极端条件，因此对悬浮态反应过程的实验测定是十分困难的。在进行悬浮态技术开发、工艺及装备设计、生产控制，以及工艺优化等工作中，迫切需要掌握工艺参数和操作参数对悬浮态反应过程及核心指标的影响关系，这就涉及悬浮态反应动力学问题。然而，目前尚未有效的悬浮态反应动力学方法，这对悬浮态技术的研发和应用形成了制约。反应动力学是研究反应条件对反应效率影响规律的一门学科。通过反应动力学研究，能够确定反应遵循的机理和反应动力学方程，从而能够揭示反应条件对反应进程、效率和机理的影响规律。传统的动力学研究采用是热分析动力学方法，即采用热分析，将样品放入热分析仪的坩埚中进行反应，记录其质量、热量和逸出气体等变化数据，再通过动力学算法推算动力学参数的一类方法。然而，传统动力学方法并不能直接用于研究悬浮态反应，主要原因如下：其一，在热分析仪内，粉体物料样品只能以堆积态进行实验，实验条件与悬浮态反应相差甚远，因此得到的动力学参数并不能真正体现悬浮态反应的特征；其二，动力学算法要求实验的条件只能是等温法或者线性升温速率法(即按照恒定的升温速率进行加热)，在悬浮态反应器内，这两种状态都难以实现。实际上，传统热分析方法得到的参数对于悬浮态反应的参考意义十分有限，因此专利技术一种悬浮态反应动力学方法十分必要。
技术实现思路
为了克服上述现有技术在处理悬浮态反应动力学方面存在的缺点，本专利技术的目的在于提供一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，基于等温动力学方法的要求，构建能够恒温的悬浮态反应系统，可用于测定粉体物料悬浮态反应动力学参数。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，包括以下步骤：步骤一，根据粉体物料反应的特点，选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数，用于计算反应转化率；步骤二，温度、给料量、风量、停留时间等操作参数，使悬浮态反应系统处于稳定运行状态，进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品，用于进行相关定量分析并获得目标参数；步骤三，对采集的样品进行定量分析，得到不同温度和不同时间组合参数下的目标参数，并进行转化率计算，以平行样的转化率的平均值作为该“温度-时间”组合参数下的转化率，完成全部实验后，将实验结果表示为每个温度下的“时间-转化率”数据形式，用于动力学计算；步骤四，采用等温动力学方法，根据每个温度下的“时间-转化率”数据计算悬浮态反应动力学，得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。所述步骤一中，可测量参数包括如下物理量：某种组分的含量、浓度、烧失量以及与定量有关的参数。所述与定量有关的参数，包括所有可采用化学分析或仪器分析方法定量的参数，比如重量、体积、电极电位、电导率、电流、电压、光谱波长、光谱强度或光谱吸收等。所述悬浮态反应系统具备稳定供料、稳定供风、停留时间可调、物料能够收集、炉体出口气体成分可测的功能，且能够在设定的参数下保持反应区温度恒定和悬浮状态稳定。所述步骤二中，等温悬浮态实验遵循如下原则：(1)选择四个及以上的温度点作为稳定状态的控制温度；(2)每一个温度点，选择四个及以上的时间点进行实验；(3)每一组“温度-时间”参数，进行至少两组平行实验，两组平行实验所采集的样品的目标参数误差应控制在5％以内，如果不满足，需要重复实验，直到满足误差要求为止；(4)实验期间，粉体物料的加料量保持稳定。所述步骤四中，采用的等温动力学方法为约化时间法或双对数法(lnln法)。与现有技术相比，本专利技术解决了传统动力学方法无法用于悬浮态反应动力学的难题，既可以为悬浮态技术研发和应用提供基础研究方法，又可为相关悬浮态动力学实验装置的开发提供依据。附图说明图1为实施例中采用的悬浮态反应系统结构示意图。图2为实施例中实验分析得到的反应转化率。图3为实施例中550℃下ln[-ln(1-α)]～lnt的拟合图。图4为实施例中600℃下ln[-ln(1-α)]～lnt的拟合图。图5为实施例中650℃下ln[-ln(1-α)]～lnt的拟合图。图6为实施例中700℃下ln[-ln(1-α)]～lnt的拟合图。图7为实施例中lnk～1/T的拟合图。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的实施方式。一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，采用等温动力学实验，具体包括以下步骤：步骤一，根据粉体物料反应的特点，选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数，用于计算反应转化率。这类参数包括但不限于如下物理量：某种组分的含量、浓度、烧失量、以及与定量有关的参数(比如重量、体积、电极电位、电导率、电流、电压、光谱波长、光谱强度或光谱吸收等)；步骤二，温度、给料量、风量、停留时间等操作参数，使悬浮态反应系统处于稳定运行状态，进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品，用于进行相关定量分析并获得目标参数。实验条件遵循如下原则：(1)选择四个及以上的温度点作为稳定状态的控制温度；(2)每一个温度点，选择四个及以上的时间点进行实验；(3)每一组“温度-时间”参数，进行至少两组平行实验，两组平行实验所采集的样品的目标参数误差应控制在5％以内，如果不满足，需要重复实验，直到满足误差要求为止；(4)实验期间，粉体物料的加料量保持稳定。步骤三，对采集的样品进行定量分析，得到不同温度和不同时间组合参数下的目标参数，并进行转化率计算，以平行样的转化率的平均值作为该“温度-时间”组合参数下的转化率，完成全部实验后，将实验结果表示为每个温度下的“时间-转化率”数据形式，用于动力学计算。步骤四，采用等温动力学方法，根据每个温度下的“时间-转化率”数据计算悬浮态反应动力学，得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。采用的等温动力学方法可以是如下两种方法之一：(1)约化时间法；(2)lnln法(双对数法)。本专利技术所采用的悬浮态反应系统，具备稳定供料、稳定供风、停留时间可调、物料能够收集、炉体出口气体成分可测的功能，且能够在设定的参数下保持反应区温度恒定和悬浮状态稳定。本实施例采用的悬浮态反应系统如图1所示，主要包括热风炉1、电加热套管2、悬浮态反应炉3、供料系本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，根据粉体物料反应的特点，选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数，用于计算反应转化率；/n步骤二，控制操作参数，使悬浮态反应系统处于稳定运行状态，进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品，用于进行相关定量分析并获得目标参数；/n步骤三，对采集的样品进行定量分析，得到不同温度和不同时间组合参数下的目标参数，并进行转化率计算，以平行样的转化率的平均值作为该“温度-时间”组合参数下的转化率，完成全部实验后，将实验结果表示为每个温度下的“时间-转化率”数据形式，用于动力学计算；/n步骤四，采用等温动力学方法，根据每个温度下的“时间-转化率”数据计算悬浮态反应动力学，得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，根据粉体物料反应的特点，选择能够表征反应进度的可测量参数作为目标参数，用于计算反应转化率；
步骤二，控制操作参数，使悬浮态反应系统处于稳定运行状态，进行一系列的等温悬浮态实验并采集样品，用于进行相关定量分析并获得目标参数；
步骤三，对采集的样品进行定量分析，得到不同温度和不同时间组合参数下的目标参数，并进行转化率计算，以平行样的转化率的平均值作为该“温度-时间”组合参数下的转化率，完成全部实验后，将实验结果表示为每个温度下的“时间-转化率”数据形式，用于动力学计算；
步骤四，采用等温动力学方法，根据每个温度下的“时间-转化率”数据计算悬浮态反应动力学，得到悬浮态反应的活化能、机理函数、指前因子和动力学方程。


2.根据权利要求1所述测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，其特征在于，所述步骤一中，可测量参数包括如下物理量：某种组分的含量、浓度、烧失量以及与定量有关的参数。


3.根据权利要求2所述测定粉体物料悬浮态反应动力学的方法，其特征在于，所述与定量有关的参数指可采用化学分析或仪器分析方法定量的参数，包括重量、体积、电极电位...

【专利技术属性】
技术研发人员：酒少武，陈延信，成思萌，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61