一种高强高导热有机硅灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强高导热有机硅灌封胶，以重量份计，包括以下组分：107胶100份，二甲基硅油10‑20份，交联剂2‑3份，催化剂0.02‑0.06份，导热填料1‑5份；所述导热填料是由二硫化钼与石墨烯的混合粉末与二氧化硅溶胶混合沉淀，最后采用偶联剂对沉淀修饰制得。本发明专利技术还公开了该高强高导热有机硅灌封胶的制备方法。本发明专利技术制得的有机硅灌封胶导热性能优异，力学性能好，且制备方法简单，成本低。

A high strength and high thermal conductivity silicone potting adhesive and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高强高导热有机硅灌封胶及其制备方法
：本专利技术涉及有机硅灌封胶领域，具体涉及一种高强高导热有机硅灌封胶及其制备方法。
技术介绍
：随着微电子集成技术的快速发展，电子元件和仪器仪表越来越广泛地应用于电子工业中。为了保证电子器件稳定性和可靠性，具有抗冲击振动、抗恶劣环境、电绝缘导热等性能，常常需要对电子设备进行灌封保护。信息技术的不断发展使得逻辑电路和电子元件不断趋于小型化和密集化。这使得电子产品单位面积的产热迅速增加，这些热量如果无法及时有效的传导出去，会引起电路工作温度的急剧上升，将会大大增加电子器件失效的可能性，进而严重威胁着电子器件的稳定性和可靠性，甚至会缩短电子设备的寿命。因此，良好的电绝缘性能和较高的导热性能是对电子器件封装材料的基本要求。高电压和放电等工作条件还要求灌封材料具有良好的阻燃性能。有机硅灌封胶一种常用的电子器件灌封材料，是指用硅橡胶制作的一类电子灌封胶，包括单组分有机硅灌封胶和双组分有机硅灌封胶。有机硅灌封胶一般都是软质弹性的。有机硅灌封胶的种类很多，不同种类的有机硅灌封胶在耐温性能、防水性能、绝缘性能、光学性能、对不同材质的粘接附着性能以及软硬度等方面有很大差异。但是其本身导热性差、而且易燃烧，因此，制得高强高导热的有机灌封胶具有重要的意义。
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题之一是，提供一种高强高导热有机硅灌封胶，该灌封胶强度大，导热性好，具有良好的施工流动性。本专利技术要解决的技术问题之二是，提供一种高强高导热有机硅灌封胶的制备方法，该制备方法操作简单，成本低，制得的灌封胶力学性能好。为更好的解决上述第一个技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种高强高导热有机硅灌封胶，以重量份计，包括以下组分：107胶100份，二甲基硅油10-20份，交联剂2-3份，催化剂0.02-0.06份，导热填料1-5份；所述导热填料是由二硫化钼与石墨烯的混合粉末与二氧化硅溶胶混合沉淀，最后采用偶联剂对沉淀修饰制得。作为一种优选的技术方案，所述107胶的运动粘度为20000mm2/s。作为一种优选的技术方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。作为一种优选的技术方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂。为更好的解决上述第二个技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种高强高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)对反应装置进行气密性检查，并用氮气置换、干燥除水，反应装置110-120℃下预热处理10-30min，接通冷凝水；(2)向反应装置中依次加入甲基含氢硅油、乙烯基三甲氧硅烷搅拌混合均匀，然后控制反应装置的温度为55-65℃，加入氯铂酸，恒温搅拌反应2-4h，氮气保护下升温至115-125℃下，并抽真空，恒温搅拌8-15min，搅拌结束后降温至室温，制得交联剂；(3)将二硫化钼粉末加入到异丙醇中进行超声分散处理；然后加入氧化石墨烯的水分散液，并加入氯化钠，搅拌处理18-22h，过滤，向过滤得到的沉淀中加入质量浓度为75％的水合肼溶液，75-85℃下反应70-90min，反应结束后冷却至室温，过滤，将过滤得到的固体洗涤至中性后进行干燥，制得二硫化钼/石墨烯复合材料；(4)将正硅酸乙酯、环己烷、无水乙醇、油酸搅拌混合30min后转移至反应釜内密封后置于120-150℃的烘箱内反应15-22h，之后冷却至室温，取出反应液，制得二氧化硅溶胶；并加入上述制得的二硫化钼/石墨烯复合材料，1200-1500rpm下搅拌处理30-50min，加入硅烷偶联剂，继续搅拌1-2h，过滤，将过滤得到的固体洗涤至中性，干燥，制得导热填料；(5)向乳化剂中依次加入107胶、二甲基硅油、交联剂、催化剂、导热填料混合搅拌均匀，制得有机硅灌封胶。作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，所述甲基含氢硅油、乙烯基三甲氧硅烷、氯铂酸的质量比为100：(170-190)：(0.0035-0.004)。作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，所述二硫化钼粉末、氧化石墨烯、氯化钠、水合肼溶液的用量比为(27-33)mg：(27-33)mg：300mg：(10-13)ml。作为一种优选的技术方案，步骤(4)中，所述正硅酸乙酯、环己烷、无水乙醇、油酸、二硫化钼/石墨烯复合材料、硅烷偶联剂的用量比为1ml：50ml：5ml：1ml：(0.15-0.22)g：0.01ml。由于采用上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制得的有机硅灌封胶以107胶为基体，然后加入二甲基硅油，并加入自制的导热填料和催化剂以及交联剂；制得的灌封胶稳定性好，力学性能佳，导热性能好。本专利技术制得的导热填料是二硫化钼与石墨烯的混合粉末与二氧化硅溶胶混合沉淀，最后采用硅烷偶联剂对沉淀修饰制得；二硫化钼与石墨烯均具有良好的导热性，但是其分散性较差，本专利技术将二硫化钼分散液与氧化石墨烯分散液进行混合搅拌，是的二硫化钼与氧化石墨烯进行插层复合，然后采用水合肼溶液进行还原，制得插层复合的二硫化钼/石墨烯复合材料；为了进一步改善其导热性以及与基体的相容性，本专利技术首先将二硫化钼/石墨烯复合材料加入到制得的二氧化硅溶胶中，在其表面均匀包覆二氧化硅，并加入硅烷偶联剂来改善其分散性，制得的导热填料与基体相容性好，本专利技术有效调节导热填料的添加量，使得导热填料在基体中形成类似网状结构的导热通路，明显提高了基体的导热性能。具体实施方式：下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种高强高导热有机硅灌封胶的制备方法，包括以下步骤：(1)对反应装置进行气密性检查，并用氮气置换、干燥除水，反应装置110℃下预热处理10min，接通冷凝水；(2)向反应装置中依次加入100g甲基含氢硅油、170g乙烯基三甲氧硅烷搅拌混合均匀，然后控制反应装置的温度为55℃，加入0.0035g氯铂酸，恒温搅拌反应2h，氮气保护下升温至115℃下，并抽真空，恒温搅拌8min，搅拌结束后降温至室温，制得交联剂；(3)将27mg二硫化钼粉末加入到异丙醇中进行超声分散处理；然后加入溶质含量为27mg的氧化石墨烯的水分散液，并加入300mg氯化钠，搅拌处理18h，过滤，向过滤得到的沉淀中加入10ml质量浓度为75％的水合肼溶液，75℃下反应70min，反应结束后冷却至室温，过滤，将过滤得到的固体洗涤至中性后进行干燥，制得二硫化钼/石墨烯复合材料；(4)将1ml正硅酸乙酯、50ml环己烷、5ml无水乙醇、1ml油酸搅拌混合30min后转移至反应釜内密封后置于120℃的烘箱内反应15h，之后冷却至室温，取出反应液，制得二氧化硅溶胶；并加入0.15g上述制得的二硫化钼/石墨烯复合材料，1200rpm下搅拌处理30min，加入0.01ml硅烷偶联剂，继续搅拌1h，过滤，将过滤得到的固体洗涤至中性，干燥，制得导热填料；(5)以重量份计，向乳化剂中依次加入100份107胶、10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强高导热有机硅灌封胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：/n107胶100份，二甲基硅油10-20份，交联剂2-3份，/n催化剂0.02-0.06份，导热填料1-5份；/n所述导热填料是由二硫化钼与石墨烯的混合粉末与二氧化硅溶胶混合沉淀，最后采用偶联剂对沉淀修饰制得。/n

【技术特征摘要】
1.一种高强高导热有机硅灌封胶，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
107胶100份，二甲基硅油10-20份，交联剂2-3份，
催化剂0.02-0.06份，导热填料1-5份；
所述导热填料是由二硫化钼与石墨烯的混合粉末与二氧化硅溶胶混合沉淀，最后采用偶联剂对沉淀修饰制得。


2.根据权利要求1所述的一种高强高导热有机硅灌封胶，其特征在于，所述107胶的运动粘度为20000mm2/s。


3.根据权利要求1所述的一种高强高导热有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。


4.根据权利要求1所述的一种高强高导热有机硅灌封胶，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。


5.根据权利要求1至4任一所述的一种高强高导热有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对反应装置进行气密性检查，并用氮气置换、干燥除水，反应装置110-120℃下预热处理10-30min，接通冷凝水；
（2）向反应装置中依次加入甲基含氢硅油、乙烯基三甲氧硅烷搅拌混合均匀，然后控制反应装置的温度为55-65℃，加入氯铂酸，恒温搅拌反应2-4h，氮气保护下升温至115-125℃下，并抽真空，恒温搅拌8-15min，搅拌结束后降温至室温，制得交联剂；
（3）将二硫化钼粉末加入到异丙醇中进行超声分散处理；然后加入氧化石墨烯的水分散液，并加入氯化钠，搅拌处理18-22h，过滤，向过滤得到的沉淀中加入质量浓度为75%的水合...

【专利技术属性】
技术研发人员：余跃，
申请(专利权)人：新纳奇材料科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32