一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，包括如下步骤：(a)向反应容器中加入N‑丁基咪唑、丙酮，再滴加2‑溴乙醇进行反应，得到离子液体；(b)再向离子液体中加入1,4‑二羟基蒽醌、1,4‑二羟基蒽醌隐色体、苯胺，进行缩合反应得到第一混合溶液；(c)将第一混合溶液降温进行抽滤得滤饼和滤液，将滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到分散紫27。本发明专利技术将合成得到的离子液体作为溶剂，并通过离子液体的有机阳离子的选择，使得缩合反应为单缩合反应，具有高选择性，产物纯度提高至95％以上，收率达到94％以上，同时离子液体能够循环使用生产成本下降，污染物排放量减少；分散紫27染料△E<1.0，△C为偏艳0.5以上，压力值<0.6。

A synthesis method of disperse violet 27 with low toxicity and low harm

【技术实现步骤摘要】
一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法
本专利技术涉及一种染料的合成方法，具体涉及一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法。
技术介绍
分散紫27又称溶剂蓝90、分散蓝72，其化学名称为1-苯氨基-4-羟基蒽醌，英文名称为DisperseViolet27，分子式为C20H13NO3，分子量为315.32，CAS号为19286-75-0。本品外观为紫黑色粉末，不溶于水，可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有机溶剂，于浓硫酸中呈暗绿色，稀释后产生橄榄至红光蓝色沉淀。分散紫27可用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂、ABS树脂、聚苯乙烯、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，得红光蓝色；有优良的耐热性、耐晒性及耐迁移性，着色力好，透明度高，适用范围广。目前，生产分散紫27的通用工艺为：往缩合釜中通过计量罐加入正丁醇，开启搅拌，投入苯胺、硼酸、1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体，投毕封盖，打开冷凝器进出水，进夹套蒸汽升温，1小时左右升温至80～110℃，于回流状态下保温6小时，保温结束，继续降温至40-50℃开启釜底阀放料进入抽滤槽，真空抽干母液，滤饼再用80～90℃热水洗涤至中性；滤饼进入烘箱干燥，经粉碎拼混包装，即得分散紫27成品。经此工艺生产的分散紫27产品品质不佳，色光一致性较差，色相△E>0.5的占总产量的约60％，部分单批次产品需经溶剂精制才能达到合格品质，造成了资源浪费，同时对环境也造成了污染；反应收率低，约为84％，反应过程中所产生的竞争性双缩合和水解副反应不易控制，影响反应选择性进而影响产品收率。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高转化率的分散紫27的合成方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，它包括如下步骤：(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加2-溴乙醇进行反应，继续搅拌得到离子液体；(b)将所述离子液体升温至40-55℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺，搅拌升温至80～85℃进行缩合反应得到第一混合溶液；(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述分散紫27。步骤(a)中，所述N-丁基咪唑、所述2-溴乙醇的投料质量比为1～1.1:1。具体地，步骤(a)中，所述丙酮和所述N-丁基咪唑的投料质量比为1.0～1.2:1。具体地，步骤(b)中，所述苯胺的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为1:2.4～2.6。具体地，所述N-丁基咪唑的投料质量、所述1,4-二羟基蒽醌和所述1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例0.4-0.56:1。具体地，步骤(c)中，降温至40～45℃进行抽滤。具体地，步骤(c)中，将所述第二混合溶液升温至100-110℃进行脱水，得到第一回收液作为步骤(a)的离子液体重复使用，再进行步骤(b)、步骤(c)，得到所述分散紫27。具体地，步骤(c)中，所述热水的温度为80～90℃，所述后处理为用80～100℃的热水洗涤所述滤饼至中性，再烘干即可。本专利技术中，由于离子液体(IonicLiquids，简称ILs)具有不挥发性，在工业生产过程中可以避免传统有机溶剂在抽料、过滤、蒸馏过程因挥发带来的VOC排放，以及导致的溶剂损耗；离子液体具有较好的高温稳定性，工业生产工艺安全性得到大幅提升，虽然现阶段离子液体相较传统有机溶剂价格要贵2～4倍，但离子液体经过升温至110℃脱水后即可多次循环使用，损耗量极小，整体成本并没有明显增加。而离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。本专利技术的反应方程式如下：由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，通过将合成得到的离子液体作为溶剂，并且通过离子液体中的有机阳离子的选择，使得缩合反应为单缩合反应，具有高选择性，避免了现有技术中由于竞争性双缩合和水解副反应而导致的低选择性而产生的杂质，产物纯度明显提高至95％以上，收率达到94％以上，此外合成的离子液体能够循环使用，生产成本大幅度下降，经济效益明显且污染物排放量减少；获得的分散紫27染料△E<1.0，△C为偏艳0.5以上，压力值<0.6，产品品质能够满足高端客户的应用需求。附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。具体实施方式本专利技术的一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法包括如下步骤：(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加2-溴乙醇进行反应，继续搅拌得到离子液体；N-丁基咪唑、2-溴乙醇的投料质量比为1～1.1:1；丙酮和N-丁基咪唑的投料质量比为1.0～1.2:1；(b)将离子液体升温至45-55℃，再向离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺，搅拌升温至80～85℃进行缩合反应得到第一混合溶液；苯胺的投料质量、1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为1:2.4～2.6；N-丁基咪唑的投料质量、1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体的总投料质量的比例为0.4-0.56:1；(c)将第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将滤饼用80～90℃的热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将洗泡液和滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理(用80～100℃的热水洗涤滤饼至中性，再烘干)，得到分散紫27。将第二混合溶液升温至100-110℃进行脱水，得到第一回收液作为步骤(a)的离子液体重复使用，再进行步骤(b)、步骤(c)，得到分散紫27。下面将结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：实施例1本实施例提供一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，它包括以下步骤：(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑800公斤、丙酮800公斤，再在搅拌冷却下缓慢滴加2-溴乙醇800公斤进行反应，继续搅拌5h再减压蒸馏除去丙酮得到离子液体；(b)将离子液体升温至50℃，再向离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌1200公斤、1,4-二羟基蒽醌隐色体300公斤、苯胺580公斤，搅拌升温至85℃进行缩合反应得到第一混合溶液；(c)将第一混合溶液降温至45℃进行抽滤得滤饼和滤液，将滤饼用90℃的热水进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：/n(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加2-溴乙醇进行反应，减压除去过量溴乙醇和丙酮，继续搅拌得到离子液体；/n(b)将所述离子液体升温至40-55℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺，搅拌升温至80～95℃进行缩合反应得到第一混合溶液；/n(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述分散紫27。/n

【技术特征摘要】
1.一种低毒低害环保型分散紫27的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(a)向反应容器中加入N-丁基咪唑、丙酮，再在搅拌下缓慢滴加2-溴乙醇进行反应，减压除去过量溴乙醇和丙酮，继续搅拌得到离子液体；
(b)将所述离子液体升温至40-55℃，再向所述离子液体中加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、苯胺，搅拌升温至80～95℃进行缩合反应得到第一混合溶液；
(c)将所述第一混合溶液降温至40～50℃进行抽滤得滤饼和滤液，将所述滤饼用热水进行洗涤浸泡得到洗泡液，将所述洗泡液和所述滤液合并，进行蒸馏，得到第二混合溶液；再将洗涤得到的滤饼进行后处理，得到所述分散紫27。


2.根据权利要求1所述低毒低害环保型分散紫27的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述N-丁基咪唑、所述2-溴乙醇的投料质量比为1～1.1:1。


3.根据权利要求1所述低毒低害环保型分散紫27的合成方法，其特征在于：步骤(a)中，所述丙酮和所述N-丁基咪唑的投料质量比为1.0～1.2:1。


4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：周利霞，王伟，杨庆水，刘镛，
申请(专利权)人：安徽清科瑞洁新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34