本发明专利技术涉及骨修复材料技术领域，公开了一种α‑磷酸三钙的制备方法。α‑磷酸三钙烧结过程中容易团聚的问题，包括以下步骤：1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20‑40min升温至850‑920℃煅烧，冷却，过10‑200μm筛，得到粉末A；2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃‑1500℃，保温2‑5h取出，冷却；3)过筛获得α‑磷酸三钙粉末；采用本发明专利技术所述方法可以减少α‑磷酸三钙的团聚，保持了粉末原有的尺寸结构；免去烧结后α‑磷酸三钙的研磨步骤；制备工艺简单；二氧化锆可重复利用。
A kind of \u03b1 - tricalcium phosphate and its preparation method
【技术实现步骤摘要】
一种α-磷酸三钙及其制备方法
本专利技术涉及骨修复材料
，具体涉及一种α-磷酸三钙及其制备方法。
技术介绍
磷酸钙陶瓷主要包括羟基磷灰石(hydroxyapatite，简称HA)、α-磷酸三钙(α-tricalciumphosphate，简称α-TCP)、β-磷酸三钙(β-tricalciumphosphate，简称β-TCP)等3种晶相的磷酸钙生物陶瓷材料。磷酸三钙存在α相和β相，β相为低温相，α相为高温相，α-TCP为单斜晶系，β-TCP为六方晶系，β相在1125℃下转变为α相，α-TCP因具有良好的综合性能，其生物活性好于HA，生物相容性好于β-TCP，生物降解速率快于β-TCP，故引起愈来愈多的重视，成为当前磷酸钙生物陶瓷材料的研究热点之一。专利CN201610946615.2公开了一种兼具有抗菌功能的多孔α-TCP微球的制备方法，产品烧结之后会团聚，因此需要对产品进行研磨。随着煅烧温度的增加，α-TCP颗粒之间会出现团聚，颗粒的粒径逐渐增加，颗粒的不均匀度也逐渐增加，烧结温度越高越容易形成烧结团聚，因此在制备超细粉体过程中解决团聚问题显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足而提供一种α-磷酸三钙及其制备方法，以解决目前的α-磷酸三钙烧结过程中容易团聚的问题。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20-40min升温至850-920℃煅烧，冷却，过10-200μm筛，得到粉末A；2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃-1500℃，保温2-5h取出，冷却；3)过筛获得α-磷酸三钙粉末；本申请专利技术人意外的发现，加入一定粒径的二氧化锆可以避免α-磷酸三钙制备过程中的烧结团聚，保持粉末原来的尺寸结构；二氧化锆（化学式：ZrO2）是锆的主要氧化物，熔点2680℃，沸点4300℃。通常状况下为白色无臭无味晶体，且具有高熔点、高电阻率、高折射率和低热膨胀系数的性质，使它成为重要的耐高温材料、陶瓷绝缘材料和陶瓷遮光剂，亦是人工钻的主要原料。本专利技术通过将煅烧后过筛的粉末与二氧化锆混合，再通过高温转化α-磷酸三钙，再将产品过筛获得一定粒径的α-磷酸三钙。制得的产品不发生团聚，不需要研磨，只需过筛即可获得，制备方法简单。本方案的原理有可能是加入了氧化锆阻断了磷酸三钙之间的团聚，同时磷酸三钙与氧化锆接触的结合力大于磷酸三钙之间的结合力，从而使烧结的磷酸三钙不团聚。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤2）中，所述二氧化锆的的粒径为200-1000μm，所述粉末A的粒径为10-200μm。优选地，所述二氧化锆的粒径为500μm；优选地，所述粉末A的粒径为150μm;作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述粉末A与二氧化锆的质量比为：1:0.5-2。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述粉末A与二氧化锆的质量比为：1:0.7。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤2）中还加入分散剂活性炭，所述粉末A、二氧化锆、分散剂活性炭的质量比为：1:（0.5-2）：（0.1-0.5）,优选地，所述粉末A、二氧化锆、分散剂活性炭的质量比为：1:1:0.3。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤1）中，磷酸氢钙与碳酸钙加入的的质量比为：（2-2.5）:1，优选地，磷酸氢钙与碳酸钙加入的的质量比为：2:1。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤1）中，所述研磨是将混合的磷酸氢钙与碳酸钙与酒精的体积比为1:0.5-2，在球磨机中以100-200rpm的速度球磨。作为本专利技术α-磷酸三钙制备方法的优选实施方式，所述步骤1）中，磷酸氢钙与碳酸钙加入的的质量比为：2:1，所述研磨是将混合的磷酸氢钙与碳酸钙与酒精的体积比为1:2，在球磨机中以200rpm的速度球磨研磨30min升温至900℃煅烧，冷却，过150μm筛子；所述步骤2）中，所述二氧化锆的的粒径为300μm，所述粉末A的粒径为50μm，所述粉末A与二氧化锆的质量比为：1:0.7，混合均匀后温度升至1350℃，保温4h，冷却。本专利技术还提供一种根据上述制备方法制备得到的α-磷酸三钙。本专利技术还提供上述α-磷酸三钙在制备骨水泥产品中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1）烧结不团聚，保持了粉末原有的尺寸结构；2）免去烧结后α-磷酸三钙的研磨步骤；3）制备工艺简单；4）二氧化锆可重复利用。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1作为本专利技术所述的α-磷酸三钙的制备方法的一种实施例，本实施例所述α-磷酸三钙的制备方法，包括以下步骤：1）碳酸钙（CaCO3）和磷酸氢钙（CaHPO4•2H2O）以2：1的摩尔比混合均匀，以粉末与酒精的体积比为1:2的比例加入无水乙醇，在球磨机中以200rpm的速度球磨40min，置于900℃的马弗炉内煅烧1h，随炉冷却，冷却后的粉末过10μm的筛子，得粉末A。2)在粉末A中加入平均颗粒直径为200μm的二氧化锆，粉末与二氧化锆的质量比为：1:0.5，与上述粉末混合均匀，在马弗炉中以5℃/min的升温速度升到1350℃后，保温5h后取出，在空气中急冷至室温，过10μm筛子，α-磷酸三钙收率83%。实施例2作为本专利技术所述的α-磷酸三钙的制备方法的一种实施例，本实施例所述α-磷酸三钙的制备方法，包括以下步骤：1）碳酸钙（CaCO3）和磷酸氢钙（CaHPO4•2H2O）以2：1的摩尔比混合均匀，以粉末与酒精的体积比为1:2的比例加入无水乙醇，在球磨机中以200rpm的速度球磨30min，置于900℃的马弗炉内煅烧1h，随炉冷却，冷却后的粉末过150μm的筛子得粉末A。2）在粉末A中加入平均颗粒直径为500μm的二氧化锆，粉末与二氧化锆的质量比为：1:1，与上述粉末混合均匀，在马弗炉中以5℃/min的升温速度升到1350℃后，保温4h后取出，在空气中急冷至室温，过150μm筛子，α-磷酸三钙收率90%。实施例3作为本专利技术所述的α-磷酸三钙的制备方法的一种实施例，本实施例所述α-磷酸三钙的制备方法，包括以下步骤：1）碳酸钙（CaCO3）和磷酸氢钙（CaHPO4•2H2O）以2：1的摩尔比混合均匀，以粉末与酒本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20-40min升温至850-920℃煅烧，冷却，过10-200μm筛，得到粉末A；/n2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃-1500℃，保温2-5h取出，冷却；/n3)过筛获得α-磷酸三钙粉末。/n
【技术特征摘要】
1.一种α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用固相反应法将磷酸氢钙与碳酸钙混合，研磨20-40min升温至850-920℃煅烧，冷却，过10-200μm筛，得到粉末A；
2）将步骤1）得到的粉末A加入二氧化锆粉末，所述二氧化锆粉末粒径大于所述粉末A，混合均匀后温度升至1125℃-1500℃，保温2-5h取出，冷却；
3)过筛获得α-磷酸三钙粉末。
2.根据权利要求1所述的α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，所述二氧化锆的的粒径为200-1000μm，优选地，所述二氧化锆的粒径为500μm，所述粉末A的粒径为10-200μm，优选地，所述粉末A的粒径为150μm。
3.根据权利要求2所述的α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述粉末A与二氧化锆的质量比为：1:0.5-2。
4.根据权利要求3所述的α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述粉末A与二氧化锆的质量比为：1:0.7。
5.根据权利要求3所述的α-磷酸三钙的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中还加入分散剂活性炭，所述粉末A、二氧化锆、分散剂活性炭的质量比为：1:（0.5-2）：（0.1-0.5），优选地，所述粉末A、二...
【专利技术属性】
技术研发人员：车七石，单玲星，刘少辉，张俊辉，赵澎，
申请(专利权)人：广州润虹医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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