一种有机钼添加剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种有机钼添加剂的合成方法，属于二烃基二硫代氨基甲酸盐的合成领域，现提出如下方案，其包括以下步骤，S1，在机械搅拌之下,把1重量份当量的三氧化钼粉末和1.0‑1.2重量份当量的二烃基胺加入3.0‑4.0重量份的溶剂A中,在20‑50℃反应制得中间体；S2，再加入1.52重量份的溶剂B,然后缓慢滴加3.0‑4.5重量份当量的二硫化碳，滴加温度控制在10‑35℃，滴加完毕后,将混合物加热至50‑120℃，反应2‑7小时,减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体。本发明专利技术合成工艺过程中不会产生大量的含盐废水，不需要配套含盐废水处理装置，生产成本低，不会对环境造成污染，适合推广使用。

A synthesis method of organic molybdenum additive

The invention discloses a synthesis method of organic molybdenum additive, belonging to the synthesis field of dialkyl dithiocarbamate, and now proposes the following scheme, which comprises the following steps: S1, adding 1 weight equivalent molybdenum trioxide powder and 1.0 \u2011 1.2 weight equivalent DIALKYLAMINE into 3.0 \u2011 4.0 weight equivalent solvent a under mechanical agitation, and reacting at 20 \u2011 50 \u2103 to obtain intermediate; S2, add 1.52 parts of solvent B, then slowly add 3.0-4.5 parts of equivalent carbon disulfide, the dropping temperature is controlled at 10-35 \u2103, after the dropping, heat the mixture to 50-120 \u2103, react for 2-7 hours, recover ethanol and generated water under reduced pressure for nesting, filter to obtain oily liquid. The synthesis process of the invention does not produce a large number of salt containing wastewater, does not need supporting salt containing wastewater treatment device, has low production cost, does not cause pollution to the environment, and is suitable for popularization and use.

【技术实现步骤摘要】
一种有机钼添加剂的合成方法
本专利技术涉及二烃基二硫代氨基甲酸盐的合成
，尤其涉及一种有机钼添加剂的合成方法。
技术介绍
二烃基二硫代氨基甲酸盐是一种多效添加剂,除了具有抗氧、抗腐及抗磨作用,还兼具较好的极压性,二烃基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)便是其中一类典型的产品。MoDTC含有硫、氧、氮等极性原子，能与金属表面亲和，在高温高压下形成二硫化钼、硫化亚铁、氧化亚铁等物质的润滑膜，从而产生抗磨、极压的效果。另外，由于硫的存在，提高了抗氧化性，同时，MoDTC分解过程是吸热过程，可以吸收因摩擦而产生的热量，起到降低油温、延缓氧化的作用。经检索，一般是以六价钼源与二烃基胺、二硫化碳为原料，采用分步法制得，专利EP0727429中描述了一种常见方法：将氧化钼与硫氢化钠溶液反应，然后加入保险粉继续反应制得中间体。再向中间体中加入甲醇和二异辛胺后，滴加二硫化碳，最后用硫酸酸化，经过滤得到产物。现有技术操作繁琐，过程中有大量废水产生，含盐废水，需要配套含盐废水处理装置，生产成本高，不利于环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种有机钼添加剂的合成方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种有机钼添加剂的合成方法，包括以下步骤，S1，在机械搅拌之下,把1重量份当量的三氧化钼粉末和1.0-1.2重量份当量的二烃基胺加入3.0-4.0重量份的溶剂A中,在20-50℃反应制得中间体；S2，再加入1.52重量份的溶剂B,然后缓慢滴加3.0-4.5重量份当量的二硫化碳，滴加温度控制在10-35℃，滴加完毕后,将混合物加热至50-120℃，反应2-7小时,减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体。优选的，所述三氧化钼，二烃基胺，二硫化碳的比例为1:1.05:4。优选的，所述溶剂A和溶剂B均采用有机溶剂、矿物油或者合成油。优选的，所述溶剂A和溶剂B为乙醇、甲苯、二甲苯、150SN基础油。优选的，所述二烃基胺可以为单一组分，也可以是两种不同的二烃基胺的混合物。优选的，所述二烃基胺采用二乙胺、二辛胺、二丙胺、二戊胺、二正丁基胺、二异丁基胺或二苄胺。优选的，所述产品结构式如下：R1，R2可以是相同的基团，也可以为部分相同的基团，甚至为互不相同的基团。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术合成工艺过程中不会产生大量的含盐废水，不需要配套含盐废水处理装置，生产成本低，不会对环境造成污染，适合推广使用。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1本专利技术提出的一种有机钼添加剂的合成方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入2.88g三氧化钼，3.6g蒸馏水,4.83g的二辛胺，10g的乙醇，在室温下，搅拌约2小时至溶清，加入4.4g的150SN基础油，降温至10-20℃，缓慢滴加6.08g二硫化碳，在20-40℃反应两小时，在90-110℃下反应5小时，减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体，收率92.1％。本实施方式中，所述产品结构式如下：R1，R2可以是相同的基团，也可以为部分相同的基团，甚至为互不相同的基团。实施例2本专利技术提出的一种有机钼添加剂的合成方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入2.73g三氧化钼，3.45g蒸馏水,4.67g的二辛胺，9g的乙醇，在室温下，搅拌约2小时至溶清，加入4.25g的150SN基础油，降温至10-25℃，缓慢滴加6.04g二硫化碳，在20-35℃反应两小时，在60-110℃下反应5.5小时，减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体，收率90.8％。本实施方式中，所述产品结构式如下：R1，R2可以是相同的基团，也可以为部分相同的基团，甚至为互不相同的基团。实施例3本专利技术提出的一种有机钼添加剂的合成方法，在机械搅拌之下,向反应瓶中加入2.93g三氧化钼，3.71g蒸馏水,4.88g的二辛胺，11g的乙醇，在室温下，搅拌约2小时至溶清，加入4.5g的150SN基础油，降温至10-20℃，缓慢滴加6.15g二硫化碳，在25-40℃反应两小时，在80-100℃下反应6小时，减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体，收率91.7％。本实施方式中，所述产品结构式如下：R1，R2可以是相同的基团，也可以为部分相同的基团，甚至为互不相同的基团。本专利技术合成工艺过程中不会产生大量的含盐废水，不需要配套含盐废水处理装置，生产成本低，不会对环境造成污染，适合推广使用。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机钼添加剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，/nS1，在机械搅拌之下,把1重量份当量的三氧化钼粉末和1.0-1.2重量份当量的二烃基胺加入3.0-4.0重量份的溶剂A中,在20-50℃反应制得中间体；/nS2，再加入1.52重量份的溶剂B,然后缓慢滴加3.0-4.5重量份当量的二硫化碳，滴加温度控制在10-35℃，滴加完毕后,将混合物加热至50-120℃，反应2-7小时,减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机钼添加剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，在机械搅拌之下,把1重量份当量的三氧化钼粉末和1.0-1.2重量份当量的二烃基胺加入3.0-4.0重量份的溶剂A中,在20-50℃反应制得中间体；
S2，再加入1.52重量份的溶剂B,然后缓慢滴加3.0-4.5重量份当量的二硫化碳，滴加温度控制在10-35℃，滴加完毕后,将混合物加热至50-120℃，反应2-7小时,减压回收乙醇和生成的水以便进行套用，过滤得到油状液体。


2.根据权利要求1所述的有机钼添加剂的合成方法，其特征在于，所述三氧化钼，二烃基胺，二硫化碳的比例为1:1.05:4。


3.根据权利要求1所述的有机钼添加剂的合成方法，其特征在于，所述溶剂A和溶剂B均采用有...

【专利技术属性】
技术研发人员：张裕，
申请(专利权)人：上海裕诚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31