一种三七茎叶成分提取工艺制造技术

三七茎叶中的主要功效成分包括三七茎叶总皂苷、三七总黄酮和三七素。三七茎叶每年的存量可达8000‑1万吨，但是现有技术中，对于三七茎叶仅用了存量的5％左右，剩余的被废弃，造成了浪费。究其原因，三七茎叶成分的提取，大部分都是单项成分提纯，目前没有见过同时提取三项成分的技术，导致提取的效率不高。本发明专利技术针对上述问题提出一种三七茎叶成分提取工艺，可同时提取三种成分，而且各个成分的得率和含量都比现有技术更高，可促进三七茎叶利用。

Extraction technology of stem and leaf components of Panax notoginseng

The main functional components in the stem and leaf of Panax notoginseng include total saponins, total flavonoids and Panax notoginseng. The annual stock of stem and leaf of Panax notoginseng can reach 8000-10000 tons, but in the existing technology, only about 5% of the stock is used for the stem and leaf of Panax notoginseng, and the rest is abandoned, causing waste. The reason is that most of the extraction of the stem and leaf components of Panax notoginseng is single component purification. At present, there is no technology to extract the three components at the same time, resulting in the low efficiency of extraction. In view of the above problems, the invention proposes an extraction process of stem and leaf components of Panax notoginseng, which can extract three components at the same time, and the yield and content of each component are higher than the prior art, and can promote the utilization of stem and leaf of Panax notoginseng.

【技术实现步骤摘要】
一种三七茎叶成分提取工艺
本专利技术属于中药提取制造领域，具体地，其设计一种三七茎叶成分提取工艺。
技术介绍
三七茎叶中的主要功效成分包括三七茎叶总皂苷、三七总黄酮和三七素。与三七根皂苷的活化细胞，抗氧化功效不同，三七茎叶总皂苷的功效主要在于镇静安神、镇痛、降脂。三七总黄酮具有增加冠状动脉血流、降低心肌耗氧量、抗心律失常的功效。三七素具有止血凝血功效。因此实际上，针对不同的药用需求，有必要提取三七茎叶中的上述三种成分。而且在三七茎叶中，根据不同的产地和品种，三七茎叶总皂苷的含量约为6％-12％，黄酮的含量约1-2％，三七素的含量约0.4-0.8％。三七茎叶每年的存量可达8000-1万吨，如果能用于提纯上述成分，经济效益可观。但是现有技术中，对于三七茎叶的利用和开发与根部相差甚远，仅用了存量的5％左右，剩余的被废弃，造成了浪费。究其原因，三七茎叶成分的提取，大部分都是单项成分提纯，目前没有见过同时提取三项成分的技术，导致提取的效率不高。
技术实现思路
基于上述提出的现有技术中存在的问题，本专利技术特提出一种三七茎叶提取工艺，该工艺可以同时提取三种成分，提高了提取效率，对于合理利用三七茎叶具有很大的帮助，进一步避免了三七茎叶被浪费。本专利技术的技术方案具体如下：S1、将三七茎叶清洗干净后，经真空冷冻干燥后粉碎至40-60目；S2、将茎叶粉末中以1:4的体积比加入50°的纯净水浸泡24h，期间通过恒温装置保持浸泡液为50°，浸泡完成后加入15倍50°的纯净水超声提取2次，每次15min，过滤得到滤液，减压浓缩至30％体积得三七素粗提液，滤渣中加入10倍体积的80％乙醇超声提取3次，每次20min，合并滤液备用；S3、将S2中得到的三七素粗提液上到732型阳离子层析柱中，流速2ml/min，用纯净水洗涤至流出液无色之后，用0.1％氨水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，即得三七素提取物；S4、将S2中乙醇提取后的滤液减压浓缩至30％体积后，将该浓缩液上到具有D101树脂的层析柱中，用4倍体积纯净水洗，水洗的流速为2ml/min，洗至基本无色后，分别用4倍体积的含量为30、50、80、95％乙醇依次洗脱层析柱，醇洗的流速为2ml/min，分别收集洗脱液；S5、合并S4中分别收集到的30、50、80％乙醇洗脱液；将S4中收集到的95％乙醇洗脱液，减压浓缩并冷冻干燥，为95％乙醇洗脱物；S6、将S5中合并的乙醇洗脱液过D941柱，收集流出液并且减压浓缩并干燥，得到三七茎叶总皂苷提取物；S7、分别用1％盐酸和1％氢氧化钠洗脱D941柱，将盐酸洗脱液和氢氧化钠洗脱液合并且调节至PH3-4，将调节PH值后的洗脱液上活化的D101柱层析，用95％乙醇洗涤D101柱，收集乙醇洗脱液并减压浓缩冷冻干燥；S8、将S7中的减压浓缩冷冻干燥所得物与S5中95％乙醇洗脱物合并，得到三七黄酮提取物。常规的中药干燥处理是自然晒干或者烘干，但是一来时间长，二来三七的有效成分不适合用高温处理，因此采用真空冷冻干燥是更合适的方式。与现有技术不同的地方在于，本专利技术将三七素的提取放在第一步，因为本来三七素的含量在三者中是最少的，需要提高三七素的收率。三七素非常易溶于水，但是不易溶于乙醇等有机溶剂。现有方法的三七素的提取率低的重要原因在于三七成分的提取第一步是皂苷类的提取，皂苷类的提取通常要用到乙醇之类的有机溶剂，经过溶解后上层析柱水洗脱，收集的水洗脱液作为三七素的提取来源，这导致三七素很难充分溶解到溶剂中，从而导致含量较低。而且之所以采用先提皂苷再提三七素的方法也与提取的原料有关系。三七根块中含有大量的淀粉和糖，如果用水浸泡容易导致材料膨胀，加热提取的时候容易产生大量的泡沫导致提取困难，同时淀粉类多也在加热的时候容易发生糊化反应。基于上述原因，现有的根块提取更倾向于醇提。而本专利技术的提取原材料是三七茎叶，其淀粉含量少，再结合三七素易溶于水的特性，首先采取水提法来提取三七素以提高其提取率。为了增加水提的效率，还通过超声波来增加三七素溶解的效率。而在提取过程中的各项参数也影响到了提取率。通过考察提取温度、提取次数、提取时间、提取溶剂量这些参数对于三七素提取含量的影响，经过实验得出最适合的参数，具体如下：三七素得率(％)提取温度(摄氏度)0.42300.48400.54500.49600.4580表1表2三七素得率(％)提取时间(分钟)0.3650.41100.5150.5120表3三七素得率(％)纯净水体积比0.350.32100.53150.3200.2225表4根据上述表1-4的实验结果，结合成本来考虑，除去效果提升不明显的参数，对于三七茎叶中三七素的提取，适宜的采用提取温度为50°，提取次数为2次，提取时间为15min,提取的纯净水体积比为15倍。为了进一步证明本专利技术的提取方法确实有效提高了三七素的提取率，特地与现有技术的方案进行对比，现有技术的三七素提取方案通常包括如下步骤：S1、三七茎叶粉末以15倍体积的50％乙醇超声提取2次，每次15min，合并每次的滤液，减压浓缩至30％体积；S2、将S1中的浓缩液上D101树脂柱，先用蒸馏水洗脱至无色，收集水洗液，然后用75％的乙醇洗脱，收集醇洗液；S3、将S2中的水洗液上到732型阳离子层析柱中，流速2ml/min，用纯净水洗涤至流出液无色之后，用0.1％氨水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，即得三七素提取物。分别称取600g三七茎叶粉末，均分成6份，其中3份按照本专利技术的方案提取，另3份按照现有技术的方案提取，最终提出的三七素得率(％)结果如下：本专利技术(％)现有技术(％)0.530.350.490.370.500.34表5可以看出，本专利技术的方案比现有技术的收率提高了0.2％左右，提高幅度达到了60％。三七茎叶总皂苷主要为原人参二醇型皂苷，其难溶于常温水，需要加热到80-100度左右才能溶解，易溶于乙醇等有机溶剂。而且在乙醇中的溶解最佳浓度与三七根皂苷不同。三七根皂苷主要为原人参三醇型皂苷，其最佳溶度在70％的乙醇中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三七茎叶成分提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、将三七茎叶清洗干净后，经真空冷冻干燥后粉碎至40-60目；/nS2、将茎叶粉末中以1:4的体积比加入50°的纯净水浸泡24h，期间通过恒温装置保持浸泡液为50°，浸泡完成后加入15倍50°的纯净水超声提取2次，每次15min，过滤得到滤液，减压浓缩至30％体积得三七素粗提液，滤渣中加入10倍体积的80％乙醇超声提取3次，每次20min，合并经乙醇提取的滤液备用；/nS3、将s2中得到的三七素粗提液上到732型阳离子层析柱中，流速2ml/min，用纯净水洗涤至流出液无色之后，用0.1％氨水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，即得三七素提取物；/nS4、将s2中乙醇提取后的滤液减压浓缩至30％体积后，将该浓缩液上到具有D101树脂的层析柱中，用4倍体积纯净水洗，水洗的流速为2ml/min，洗至基本无色后，分别用4倍体积的含量为30、50、80、95％乙醇依次洗脱层析柱，醇洗的流速为2ml/min，分别收集洗脱液；/nS5、合并S4中分别收集到的30、50、80％乙醇洗脱液；将S4中收集到的95％乙醇洗脱液，减压浓缩并冷冻干燥，为95％乙醇洗脱物；/nS6、将S5中合并的乙醇洗脱液过D941柱，收集流出液并且减压浓缩并干燥，得到三七茎叶总皂苷提取物；/nS7、分别用1％盐酸和1％氢氧化钠洗脱D941柱，将盐酸洗脱液和氢氧化钠洗脱液合并且调节至PH3-4，将调节PH值后的洗脱液上活化的D101柱层析，用95％乙醇洗涤D101柱，收集乙醇洗脱液并减压浓缩冷冻干燥；/nS8、将S7中的减压浓缩冷冻干燥所得物与S5中95％乙醇洗脱物合并，得到三七黄酮提取物。/n...

【技术特征摘要】
1.一种三七茎叶成分提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将三七茎叶清洗干净后，经真空冷冻干燥后粉碎至40-60目；
S2、将茎叶粉末中以1:4的体积比加入50°的纯净水浸泡24h，期间通过恒温装置保持浸泡液为50°，浸泡完成后加入15倍50°的纯净水超声提取2次，每次15min，过滤得到滤液，减压浓缩至30％体积得三七素粗提液，滤渣中加入10倍体积的80％乙醇超声提取3次，每次20min，合并经乙醇提取的滤液备用；
S3、将s2中得到的三七素粗提液上到732型阳离子层析柱中，流速2ml/min，用纯净水洗涤至流出液无色之后，用0.1％氨水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥，即得三七素提取物；
S4、将s2中乙醇提取后的滤液减压浓缩至30％体积后，将该浓缩液上到具有D101树脂的层析柱中，用4倍体积纯净水洗，水洗的流速为2ml/min，洗至基本无色后，分别用4倍体积的含量为30、50、80、95％乙醇依次洗脱层析柱，醇洗的流速为2ml/min，分别收集洗脱液；
S5、合并S4中分别收集到的30、50、80％乙醇洗脱液；将S4中收集到的95％乙醇洗脱液，减压浓缩并冷冻干燥，为95％乙醇洗脱物；
S6、将S5中合并的乙醇洗脱液过D941柱，收集流出液并且减压浓缩并干燥，得到三七茎叶总皂苷提取物；
S7、分别用1％盐酸和1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨福，邵永剑，周艳梅，
申请(专利权)人：云南七丹药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53