一种R22生产尾气精制R23的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种R22生产尾气精制R23的装置，主要包括依次连接的盐酸吸收塔、水洗塔、碱洗塔、气柜、冷却器、干燥器、压缩分离系统和精馏精制系统，盐酸吸收塔塔顶排出的尾气进入尾气吸收塔及尾气洗涤系统，随后进入氟化气柜贮存后进入一系列提纯步骤如脱水、干燥、压缩、精馏等操作单元后制成R23成品。本实用新型专利技术的装置利用R22生产尾气中的副产物R23来制备R23，大大降低了制备原料成本和设备成本，同时减少了尾气污染的排放，实现了化工工艺的绿色、环保。

A device for refining R23 from tail gas produced by R22

The utility model discloses a device for refining R23 of tail gas produced by R22, which mainly comprises hydrochloric acid absorption tower, water washing tower, alkali washing tower, gas cabinet, cooler, dryer, compression separation system and rectification refining system, wherein the tail gas discharged from the top of hydrochloric acid absorption tower enters tail gas absorption tower and tail gas washing system, and then enters into a series of purification steps after being stored in fluorination gas cabinet Such as dehydration, drying, compression, distillation and other operating units to make R23 finished products. The device of the utility model uses the byproduct R23 in the tail gas of R22 production to prepare R23, which greatly reduces the cost of raw materials and equipment, reduces the emission of tail gas pollution, and realizes the green and environmental protection of the chemical process.

【技术实现步骤摘要】
一种R22生产尾气精制R23的装置
本技术属于氟化工制冷剂领域，特别是涉及二氟一氯甲烷(R22)工业生产尾气精制三氟甲烷(R23)。
技术介绍
三氟甲烷(R23)，别名R23、氟利昂23、F23、F-23、HFC23、HFC-23、三氟甲烷，中文名称三氟甲烷，英文名称fluoroform、Trifluoromethane，分子式CHF3。R-23作为广泛使用的超低温制冷剂，由于HFC-23良好的综合性能，使其成为一种非常有效和安全的CFC-13(R13、R-13、Freon13、氟利昂-13)和R-503的替代品。但目前R23的生产技术都是采用电解法或者利用R22进行歧化反应制得，工艺复杂。采用电解法在无水氢氟酸中电解醋酸、丙酮或甲胺电解生产三氟甲烷，能耗过高。现有设备不能连续、不能一体化的生产高纯的三氟甲烷，现有的设备每个都是独立设立的，不适合工业化，大规模的生产，不能满足市场对产品的需要。采用R22歧化反应法，利用二氟氯甲烷与氟化氢在催化剂的作用下进行歧化反应，然后将含有二氧化碳、三氟一氯甲烷、三氟一溴甲烷、五氟乙烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷等杂质的粗三氟甲烷，通过精馏加吸附的方式提纯到99.99％以上，但这样后期精馏和吸附的成本和工艺比较复杂，装置和工艺要求也高。比如中国专利CN201120530957公开了一种R22催化歧化反应制备R23的装置和装置。该装置以R22为原料，采用在一定温度和压力条件下，以一定流量进入两级歧化反应器中，再经过两级冷凝，引入低温精馏塔中，进行间歇精馏，除去杂质，从而获得99.99％以上高纯CHF3从清洁生产角度考虑耗用成本高。要解决现有技术中生产R23的成本问题和投入设备的回收、对环境的污染等问题，需要对原有的制备工艺进行改进或者提出一种新的制备工艺。本技术技术人经过对现有R22的生产工艺了解发现其中R22的尾气中含有大量R23成分，从R22生产线上的尾气，经过盐酸吸收塔用水吸收制成工业盐酸后，盐酸吸收塔塔顶排出尾气约含97.5％R23、2.5％R22及其它酸性气体，那么对其进行回收利用也是一种方式，但目前尚未有报道。本技术团队经过研发改进提出了一种回收R22尾气中R23产物的装置。
技术实现思路
针对现有技术上存在的不足，本技术目的是在于提供提纯回收R22工业生产中产生的副产物R23，以减少温室气体的排放，并提供一种低成本R23的来源和制备装置。本专利技术的一种R22生产尾气精制R23的装置，主要包括依次连接的盐酸吸收塔、水洗塔、碱洗塔、气柜、冷却干燥系统、压缩分离系统和精馏精制系统气。R22生产的尾气通过盐酸吸收塔吸收后，依次经过水洗塔、碱洗塔处理后暂存到气柜中，气柜中的气体再经冷却干燥系统处理后进入压缩分离系统得到R23粗品，R23粗品再经过精馏精制系统后制得R23产品。进一步地，所述的冷却干燥系统包括依次连接的螺旋板冷却器、硫酸干燥器和固体碱干燥器。进一步地，所述压缩分离系统包括氟化压缩机、R23粗品冷却器，R23粗品槽。进一步地，所述精馏精制系统包括R23精馏塔和R23产品干燥器。进一步地，所述的水洗塔底部循环水池与石墨冷却器连通，用于对水洗塔底部循环水降温。进一步地，所述的碱洗塔包括串联的一级碱洗塔(3)和二级碱洗塔(4)。进一步地，所述的R23精馏塔顶部设置回流冷却器，回流冷却器出料口一分为二，一部分出料口，另一部分回流口。进一步地，所述的R23精馏精制后还要经过分子筛干燥器的干燥。该装置运行时，包括如下步骤：(1)R22尾气先进入盐酸吸收塔吸收，然后从盐酸吸收塔出来的尾气经水洗，采用循环喷淋的方式，喷淋水温度≦40℃；(2)经水洗塔水洗后气体进入依次串联的两级碱洗塔，碱洗采用工业液碱配置碱洗液，碱液质量浓度≥30％；(3)经过两级串联的碱洗塔后暂存到气柜中，由于水碱洗是放热反应，物料温度较高且含水较多，因此需要给气体降温、干燥，依次经过冷却和干燥步骤；(4)经过干燥后的气体进行压缩机压缩，再进行冷却将主要成分冷凝，利用R23常压下沸点较低的特性，进行压缩后气液分离，获得粗R23产品；(5)R23粗品进入精馏塔进行精馏，进一步除去沸点高和低的杂质；(6)精馏塔出来的R23产品经干燥后暂存R23产品槽或者R23精槽中，可以直接充装待售。进一步地，螺旋板冷却器冷却介质采用温度-10-0℃的冷冻盐水。进一步地，所述硫酸干燥器采用浓度≥98％的浓硫酸，固体碱干燥器为固体NaOH干燥器。进一步地，R23精馏塔精馏除去沸点高和沸点低的杂质，采用现有的R23精馏塔即可，塔顶采用回流的方式出料，检测R23浓度达到99.9％即可出料。本技术的有益效果：采用本技术的利用R22生产尾气中的副产物R23来提纯精制制备R23，不用另外增加反应设备，大大降低了R23的制备原料成本和设备成本。本技术的装置采用了多级吸收的方式，净化去除尾气中的杂质，在获得纯度较高的R23的同时，减少了尾气污染的排放，实现了化工工艺的绿色、环保。附图说明：下面结合附图和具体实施方式来详细说明本技术；图1为利用R22工艺尾气回收R23工艺示意图。具体实施方式以下结合实施例对本技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本技术，并非用于限定本技术的范围。下面举例对本技术的内容进行详细的说明。实施例1：本实施例的R22生产尾气中精制R23的装置，该装置主要包括依次连接的盐酸吸收塔1、水洗塔2、碱洗塔、气柜5、冷却干燥系统、压缩分离系统和精馏精制系统，R22生产的尾气通过盐酸吸收塔吸收后，依次经过水洗塔2、碱洗塔处理后暂存到气柜中，气柜中的气体再经冷却干燥系统处理后进入压缩分离系统得到R23粗品，R23粗品再经过精馏精制系统后制得R23产品；所述的冷却干燥系统包括依次连接的螺旋板冷却器6、硫酸干燥器7和固体碱干燥器8；所述压缩分离系统包括氟化压缩机9、R23粗品冷却器10，R23粗品槽11；所述精馏精制系统包括R23精馏塔12和R23产品干燥器14和R23产品槽15；所述的水洗塔2底部循环水池与石墨冷却器连通，用于对水洗塔2底部循环水降温；所述的碱洗塔包括串联的一级碱洗塔3和二级碱洗塔4；所述的R23精馏塔12顶部设置回流冷却器13，回流冷却器13出料口一分为二，一部分出料口，另一部分回流口；所述的R23产品干燥器14选择分子筛干燥器。本实施例中喷淋水温度28℃，喷淋塔底部循环水连接石墨冷却器；一级碱洗塔碱液质量浓度为30％，二级碱洗塔碱液浓度36％；螺旋板冷却器，冷却介质采用温度-10-0℃的冷冻盐水；硫酸干燥器采用浓度98％的浓硫酸，固体碱干燥器为固体NaOH干燥器。本实施例的R23精馏塔采用现有技术中的R23精馏塔，塔顶采用回流的方式出料，检测R23浓度达到99.9％即可出料。本实施例的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种R22生产尾气精制R23的装置，其特征在于：主要包括依次连接的盐酸吸收塔(1)、水洗塔(2)、碱洗塔(3、4)、气柜(5)、冷却干燥系统、压缩分离系统和精馏精制系统，R22生产的尾气通过盐酸吸收塔吸收后，依次经过水洗塔(2)、碱洗塔(3、4)处理后暂存到气柜中，气柜中的气体再经冷却干燥系统处理后进入压缩分离系统得到R23粗品，R23粗品再经过精馏精制系统后制得R23产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种R22生产尾气精制R23的装置，其特征在于：主要包括依次连接的盐酸吸收塔(1)、水洗塔(2)、碱洗塔(3、4)、气柜(5)、冷却干燥系统、压缩分离系统和精馏精制系统，R22生产的尾气通过盐酸吸收塔吸收后，依次经过水洗塔(2)、碱洗塔(3、4)处理后暂存到气柜中，气柜中的气体再经冷却干燥系统处理后进入压缩分离系统得到R23粗品，R23粗品再经过精馏精制系统后制得R23产品。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的冷却干燥系统包括依次连接的螺旋板冷却器(6)、硫酸干燥器(7)和固体碱干燥器(8)。


3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述压缩分离系统包括氟化压缩机(9)、R23粗品冷却器(10)，R23粗品槽(11)。

<...

【专利技术属性】
技术研发人员：何帮井，邓洪宇，廖永山，剧伟良，
申请(专利权)人：兴国兴氟化工有限公司，
类型：新型
国别省市：江西;36