【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢氟酸生产，具体为一种电子级氢氟酸的生产方法。
技术介绍
1、电子级氢氟酸为强酸性清洗剂、腐蚀剂，主要用于超大规模集成电路生产，目前，电子级氢氟酸的主要生产方法为，采用萤石粉与浓硫酸反应，值得粗氢氟酸，再将粗氢氟酸进行粗馏，得到工业高纯氢氟酸，将工业高纯氢氟酸进行化学预处理，接着进行精馏，再将得到的氟化氢气体冷却，用高纯水吸收，最后过滤，灌装。
2、但是目前市场上现有的电子级氢氟酸制备时，由于萤石粉的粒径大小问题，会导致萤石粉与浓硫酸反应出现不完全的情况，因此萤石粉的研磨除尘分离和提纯是氢氟酸制备过程中的关键。
3、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种电子级氢氟酸的生产方法，解决了由于萤石粉的粒径大小问题，会导致萤石粉与浓硫酸反应出现不完全的情况的问题。
技术实现思路
1、为解决上述由于萤石粉的粒径大小问题，会导致萤石粉与浓硫酸反应出现不完全的情况的问题，本专利技术提供如下技术方案：
2、一种电子级氢氟酸的生产方法，包括如下步骤：
3、s1、原料准备：选取萤石粉、浓硫酸和高纯水备用；
4、s2、原料预处理：选取萤石粉依次进行研磨、分离除尘和提纯；
5、s3、氢氟酸制备：将萤石粉和浓硫酸按照配比送入回转式反应炉内进行反应；
6、s4、气体粗馏：反应后的气体送入粗馏塔进行粗馏，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废；
7、s5、双效冷凝：粗馏后的气体送入初冷器内，冷却后的气体依次
8、s6、精馏处理：将冷凝液经过粗氢氟酸贮槽进入精馏塔内，除去硫酸和水分等重组分；
9、s7、精制提纯：精馏后的塔顶气体经过脱气冷凝后，得到纯度较高的氢氟酸，与高纯水进行反渗透配制，得到高纯度氢氟酸；
10、s8、超滤处理：采用超滤膜设备，对高纯度氢氟酸进行超净过滤，得到电子级氢氟酸。
11、根据上述技术特征，所述步骤s1具体为，选取萤石粉、浓硫酸和高纯水备用，其中萤石粉的纯度≥95％，浓硫酸的纯度≥95％，萤石粉与浓硫酸的摩尔比为4:5。
12、根据上述技术特征，所述步骤s2具体为，选取萤石粉送入研磨机内进行研磨，使得萤石粉的粒径为40-300μm，再将研磨后的萤石粉送入旋风分离器和袋式除尘器进行分离除尘和提纯。
13、根据上述技术特征，所述步骤s3具体为，依次将萤石粉和浓硫酸按照4:5的配比，送入回转式反应炉内进行反应，回转式反应炉采用块煤燃烧供热，且回转式反应炉的内部温度设定在200-270℃。
14、根据上述技术特征，所述步骤s4具体为，反应后的气体送入粗馏塔进行粗馏，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废，粗馏塔的塔釜温度控制在100-112℃，粗镏塔的塔顶温度为35-40℃。
15、根据上述技术特征，所述步骤s5具体为，粗馏后的气体送入初冷器内，冷却后的气体依次送入一级冷凝器和二级冷凝器内进行冷凝，初冷器的一段冷却水温度为25-32℃，二段冷却水温度为18-25℃，二级冷凝器的出口温度为20-26℃。
16、根据上述技术特征，所述步骤s6具体为，将冷凝液注入粗氢氟酸贮槽内，随后加入高锰酸钾，再将粗氢氟酸送入精馏塔内进行精馏，除去砷化物、硫酸和水分等重组分，得到无水氢氟酸气体，精馏塔的塔釜温度控制在30-40℃，塔顶温度控制在18-20℃。
17、根据上述技术特征，所述步骤s7具体包括如下步骤：
18、a：精馏后的塔顶气体送入脱气塔进行脱气冷凝后，得到纯度较高的氢氟酸；
19、b：选取纯度较高的氢氟酸和高纯水配制成高纯度氢氟酸。
20、根据上述技术特征，所述步骤s7中的步骤a具体为，精馏后的塔顶气体送入脱气塔进行脱气冷凝，除去二氧化硫和四氟化硅等轻组分，得到高纯氢氟酸，脱气塔的塔釜温度控制在20-23℃，脱气塔的塔顶温度控制在-10—-8℃；
21、所述步骤s7中的步骤b具体为，选取纯度较高的氢氟酸和高纯水进行反渗透配制，随后经0.2μm的过滤膜进行过滤工序，得到高纯度氢氟酸。
22、根据上述技术特征，所述步骤s8具体为，将制备的高纯度氢氟酸泵至超滤膜设备中，经0.02μm-0.05μm的超滤膜过滤，对高纯度氢氟酸进行超净过滤，除去高纯度氢氟酸内的微粒子，得到电子级氢氟酸。
23、根据上述技术特征，所述步骤s6中精馏处理去除砷化物的步骤通过除砷设备来完成，所述除砷设备包括氟化氢高位槽1与氟气氮气储气罐2，所述氟化氢高位槽1连接有预处理器3，经过所述预处理器3的气体与来自所述氟气氮气储气罐2的气体共同进入到所述氟气氮气吸收塔釜4，所述氟气氮气吸收塔釜4连接有氟气氮气吸收塔5，所述氟气氮气吸收塔5连接有第一精馏塔6，所述第一精馏塔6连接有第二精馏塔7，所述第二精馏塔7连接有无水氢氟酸储罐8，所述无水氢氟酸储罐8连接有无水氟化氢暂存罐10，所述无水氟化氢暂存罐10连接有馏头接收罐11、馏尾接收罐12、馏中接收罐13，所述馏中接收罐13连接有第一水吸收塔15，所述馏头接收罐11、所述馏尾接收罐12连接有一个馏头馏尾合并罐14，所述馏头馏尾合并罐14连接有第二水吸收塔16，还包括一个等温扩散器9，所述等温扩散器9范围涵盖所述无水氟化氢暂存罐10、所述馏头接收罐11、所述馏尾接收罐12、所述馏中接收罐13，所述第一精馏塔6与所述第二精馏塔7之间还连接有尾气处理装置17，所述第二精馏塔7与所述无水氢氟酸储罐8之间连接有所述尾气处理装置17，所述第一水吸收塔15、所述第二水吸收塔16连接有出口管19，所述出口管19上连接有超纯水管18。
24、与现有技术相比，本专利技术提供了一种电子级氢氟酸的生产方法，具备以下有益效果：
25、1、通过选取萤石粉、浓硫酸和高纯水备用，将萤石粉送入研磨机内进行研磨，研磨后的萤石粉送入旋风分离器和袋式除尘器进行分离除尘和提纯，将萤石粉和浓硫酸按照配比，送入回转式反应炉内进行反应采用块煤燃烧供热，使得萤石粉与浓硫酸反应，能够对萤石粉原料进行预处理，保证了萤石粉后续处理的完全性，增加了萤石粉在氢氟酸生产过程中的利用率，从而保障了该电子氢氟酸在生产过程中的经济性。
26、2、通过反应后气体送入粗馏塔的粗馏，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废，粗馏后的气体送入初冷器内，冷却后的气体依次送入一级冷凝器和二级冷凝器内进行冷凝，再之后将冷凝液经过粗氢氟酸贮槽送入精馏塔内，除去砷化物、硫酸和水分等重组分，能够使得氢氟酸中间产物的除杂更为精确，使得氢氟酸中间产物制备时更为纯净。
27、3、通过将精馏后的塔顶气体送入脱气塔进行脱气冷凝，除去二氧化硫和四氟化硅等轻组分，选取高纯氢氟酸和高纯水进行配制，并经0.2μm的过滤膜进行过滤工序，再将制备的高纯度氢氟酸泵至超滤膜设备中进行超净过滤，除去高纯度氢氟酸内的微粒子，灌装后得到电子级氢氟酸，简化了该电子级氢氟酸制备时的过程，也保证了本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S1具体为，选取萤石粉、浓硫酸和高纯水备用，其中萤石粉的纯度≥95％，浓硫酸的纯度≥95％，萤石粉与浓硫酸的摩尔比为4:5。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S2具体为，选取萤石粉送入研磨机内进行研磨，使得萤石粉的粒径为40-300μm，再将研磨后的萤石粉送入旋风分离器和袋式除尘器进行分离除尘和提纯。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S3具体为，依次将萤石粉和浓硫酸按照4:5的配比，送入回转式反应炉内进行反应，回转式反应炉采用块煤燃烧供热，且回转式反应炉的内部温度设定在200-270℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S4具体为，反应后的气体送入粗馏塔进行粗馏，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废，粗馏塔的塔釜温度控制在100-112℃，粗镏塔的塔顶温度为35-40℃。
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7.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S6具体为，将冷凝液注入粗氢氟酸贮槽内，随后加入高锰酸钾，再将粗氢氟酸送入精馏塔内进行精馏，除去砷化物、硫酸和水分等重组分，得到无水氢氟酸气体，精馏塔的塔釜温度控制在30-40℃，塔顶温度控制在18-20℃。
8.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S7具体包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S7中的步骤a具体为，精馏后的塔顶气体送入脱气塔进行脱气冷凝，除去二氧化硫和四氟化硅等轻组分，得到高纯氢氟酸，脱气塔的塔釜温度控制在20-23℃，脱气塔的塔顶温度控制在-10—-8℃；
10.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤S8具体为，将制备的高纯度氢氟酸泵至超滤膜设备中，经0.02μm-0.05μm的超滤膜过滤，对高纯度氢氟酸进行超净过滤，除去高纯度氢氟酸内的微粒子，得到电子级氢氟酸。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤s1具体为，选取萤石粉、浓硫酸和高纯水备用，其中萤石粉的纯度≥95％，浓硫酸的纯度≥95％，萤石粉与浓硫酸的摩尔比为4:5。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤s2具体为，选取萤石粉送入研磨机内进行研磨，使得萤石粉的粒径为40-300μm，再将研磨后的萤石粉送入旋风分离器和袋式除尘器进行分离除尘和提纯。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤s3具体为，依次将萤石粉和浓硫酸按照4:5的配比，送入回转式反应炉内进行反应，回转式反应炉采用块煤燃烧供热，且回转式反应炉的内部温度设定在200-270℃。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤s4具体为，反应后的气体送入粗馏塔进行粗馏，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废，粗馏塔的塔釜温度控制在100-112℃，粗镏塔的塔顶温度为35-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸的生产方法，其特征在于，所述步骤s5具体为，粗馏后的气体送入初...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢俊，许宏洲，廖永山，彭宁星，刘姗姗，贺益，
申请(专利权)人：兴国兴氟化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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