一种间苯二甲酸的合成方法技术

一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160‑170℃，反应压力为0.85‑0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30‑35%，再加入1,4‑二氯‑2,3‑二氯蒽醌与N‑羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6‑8h后停止；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N‑二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N‑二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8‑10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物；本发明专利技术通过金属催化剂将间二甲苯在高温低压下氧化合成间苯二甲酸，反应路线简单、综合原料成本低、收率高。

A synthetic method of isophthalic acid

The synthesis method of isophthalic acid includes the following steps: (1) 20ml of isophthalic acid is put into the reactor, the solvent is added, the temperature of the reactor is controlled to 160 \u2011 170 \u2103, the reaction pressure is 0.85 \u2011 0.9mpa, the volume fraction of oxygen in the reactor is controlled to 30 \u2011 35%, then 1,4 \u2011 dichloro \u2011 2,3 \u2011 dichloroanthraquinone and N \u2011 carboxyl phthalimide metal catalyst are added, and the reaction is reversed Stop after 6 \u2011 8h; (2) cool the reaction liquid to room temperature, add n, n \u2011 dimethylformamide for dilution and dissolution, the amount of N, n \u2011 dimethylformamide is 8 \u2011 10 times of the volume of m-xylene, and the white crystal or powder obtained is the target product; in the invention, m-xylene is oxidized to m-benzoic acid by metal catalyst under high temperature and low pressure, and the reaction path is as follows: The production line is simple, the comprehensive raw material cost is low and the yield is high.

【技术实现步骤摘要】
一种间苯二甲酸的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体是一种间苯二甲酸的合成方法。
技术介绍
间苯二甲酸，又称p-苯二甲酸，是产量最大的二元羧酸，主要由间二甲苯制得，是生产聚酯的主要原料。常温下为固体。加热不熔化，300℃以上升华。若在密闭容器中加热，可于425℃熔化。常温下难溶于水。主要用于制造合成聚酯树脂、合成纤维和增塑剂等。在19世纪就已发现了间苯二甲酸，直到1949年英国卜内门化学工业公司发现PTA(或其衍生物间苯二甲酸二甲酯)是制造聚酯主要原料后，才开始广泛生产。1981年世界间苯二甲酸产量已达3.485Mt。第一个工业化的生产方法是硝酸氧化法。随着聚酯工业的发展，已开发出从多种原料出发、通过多种途径生产间苯二甲酸的方法。最经济、采用最广的是以间二甲苯为原料的高温液相氧化法，此法收率高，流程短。间二甲苯低温氧化法反应条件较温和，腐蚀性小，但流程较长，只在少数工厂采用。也有人提出先使间二甲苯经氨化氧化反应生成间苯二腈，然后水解生成PTA，但此法还未大规模生产。因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种间苯二甲酸的合成方法是本行业十分迫切的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述间苯二甲酸的合成方法存在的诸多不足，提供一种反应路线简单、综合原料成本低、收率高的间苯二甲酸的合成方法。本专利技术提供了一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160-170℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30-35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6-8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6-6.5%和4-4.5%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。优选地，本专利技术中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。本专利技术通过金属催化剂将间二甲苯在高温低压下氧化合成间苯二甲酸，反应路线简单、综合原料成本低、收率高，1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为间二甲苯选择性氧化合成间甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。具体实施方式实施例1本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为165℃，反应压力为0.88MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为32%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应7h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6.2%和4.3%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的9倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。实施例2本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160℃，反应压力为0.85MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6%和4%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。实施例3本实施例的一种间苯二甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为170℃，反应压力为0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6.5%和4.5%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间苯二甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160-170℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30-35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6-8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为间二甲苯体积的6-6.5%和4-4.5%；/n（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为间二甲苯体积的8-10倍，得到的白色结晶或粉末即为目标产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种间苯二甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20mL间二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为160-170℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为30-35%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应6-8h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水保，
申请(专利权)人：武穴市阳泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42