一种4-氰基苯甲醛的合成方法技术

一种4‑氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130‑135℃，依次加入DMF、催化剂及助催化剂，（2）将反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，（3）将对甲基苯甲腈置于反应釜中，加热至110‑115℃，加入DMF、催化剂及助催化剂，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2‑3h，得到的白色晶体状粉末即可；通过对二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成4‑甲基苯甲腈，再通过4‑甲基苯甲腈进一步氧化合成4‑氰基苯甲醛，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低。

A synthesis method of 4-Cyanobenzaldehyde

A synthesis method of 4 \u2011 cyanobenzaldehyde includes the following steps: (1) take 20ml of p-dimethylbenzene and place it in a reactor, heat the reactor to 130 \u2011 135 \u2103, add DMF, catalyst and cocatalyst in turn, (2) cool the reaction liquid to room temperature, and the transparent colorless crystal obtained is p-methylbenzonitrile, (3) place p-methylbenzonitrile in a reactor and heat it to 110 \u2103 Add DMF, catalyst and cocatalyst at \u2011 115 \u2103, control the oxygen flow rate to 900ml / min, hydrogen flow rate to 100ml / min, and react for 2 \u2011 3H to obtain white crystalline powder; synthesize 4 \u2011 methylbenzonitrile by liquid-phase ammoxidation of p-xylene under normal pressure, and then further oxidize to 4 \u2011 cyanobenzaldehyde by 4 \u2011 methylbenzonitrile with high yield and purity High, low requirements for equipment.

【技术实现步骤摘要】
一种4-氰基苯甲醛的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体是一种4-氰基苯甲醛的合成方法。
技术介绍
4-氰基苯甲醛，又名对氰基苯甲醛，英文名为4-Cyanobenzaldehyde，分子式是C8H5NO，分子量为131.1314，CAS登记号为105-07-7，带白色晶体状粉末，用作医药中间体。4-氰基苯甲醛主要用作医药中间体，具有重要的用途，经济价值很大。目前4-氰基苯甲醛的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等，但都存在着毒性高、工艺路线长且复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种4-氰基苯甲醛的合成方法是本行业十分迫切的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述4-氰基苯甲醛的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的4-氰基苯甲醛的合成方法。本专利技术提供了一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。优选地，本专利技术中所述步骤（1）中催化剂与助催化剂的质量分别为2.5g和12.5g。本专利技术通过对二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成4-甲基苯甲腈，再通过4-甲基苯甲腈进一步氧化合成4-氰基苯甲醛，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为对二甲苯选择性氧化合成4-氰基苯甲醛的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。具体实施方式实施例1本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至132℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为22mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5g和12.5g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至113℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为13mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.2g和8.5g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。将本实施例收集到的目标产物使用GC进行检测，确定目标产物为4-氰基苯甲醛，出峰时间为6.3min。实施例2本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.8g和10g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0g和8.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。实施例3本实施例的一种4-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为3.0g和15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.5g和9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；/n（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈；/n（3）将上述步骤（2）中合成的对甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为4-氰基苯甲醛。/n

【技术特征摘要】
1.一种4-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为对甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的对甲基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水保，
申请(专利权)人：武穴市阳泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42