A synthesis method of 3 \u2011 cyanobenzaldehyde comprises the following steps: (1) 20ml of 1,3 \u2011 xylene is taken and placed in a reactor, the reactor is heated to 130 \u2011 135 \u2103, DMF, catalyst and cocatalyst are added successively, (2) the reaction liquid is cooled to room temperature, and the transparent colorless crystal obtained is 3 \u2011 methylbenzonitrile, (3) 3 \u2011 methylbenzonitrile is placed in a reactor, heated to 11 At 0 \u2011 115 \u2103, add DMF, catalyst and cocatalyst, control the oxygen flow rate to 900ml / min, hydrogen flow rate to 100ml / min, and react for 2 \u2011 3H to obtain white crystalline powder; synthesize 3 \u2011 methylbenzonitrile by one-step ammoxidation of 1,3 \u2011 xylene at atmospheric pressure in liquid phase, and then further oxidize to 3 \u2011 cyanobenzaldehyde by 3 \u2011 methylbenzonitrile in high yield High degree, low requirement for equipment.
【技术实现步骤摘要】
一种3-氰基苯甲醛的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体是一种3-氰基苯甲醛的合成方法。
技术介绍
3-氰基苯甲醛，分子式是C8H5NO，分子量为131.1314，带白色晶体状粉末，用作医药中间体。3-氰基苯甲醛主要用作医药中间体，具有重要的用途，经济价值很大。目前3-氰基苯甲醛的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等，但都存在着毒性高、工艺路线长且复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种3-氰基苯甲醛的合成方法是本行业十分迫切的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述3-氰基苯甲醛的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的3-氰基苯甲醛的合成方法。本专利技术提供了一种3-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL1,3-二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为3-甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的3-甲基苯甲腈；（3）将上述步骤（2）中合成...
【技术保护点】
1.一种3-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）取20mL 1,3-二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；/n（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为3-甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的3-甲基苯甲腈；/n（3）将上述步骤（2）中合成的3-甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应2-3h，得到的白色晶体状粉末即为3-氰基苯甲醛。/n
【技术特征摘要】
1.一种3-氰基苯甲醛的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20mL1,3-二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g，控制氧气通入量为900mL/min，氢气通入量为100mL/min，反应4-5h；
（2）将上述反应液降温至室温，得到的透明无色晶体即为3-甲基苯甲腈，使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后，抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的3-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴水保，
申请(专利权)人：武穴市阳泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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