一种对甲基苯甲酸的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种对甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100‑110℃，反应压力为0.85‑0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8‑12%，再加入1,4‑二氯‑2,3‑二氯蒽醌与N‑羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4‑5h后停止；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N‑二甲基甲酰胺稀释溶解，降温至‑10‑‑15℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物；本发明专利技术采用的催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为对二甲苯选择性氧化合成对甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。

A synthetic method of p-methylbenzoic acid

The invention discloses a synthesis method of p-methylbenzoic acid, which comprises the following steps: (1) taking p-dimethylbenzene into a reactor, adding solvent, controlling the temperature of the reactor to be 100 \u2011 110 \u2103, reaction pressure to be 0.85 \u2011 0.9mpa, controlling the volume fraction of oxygen in the reactor to be 8 \u2011 12%, adding 1,4 \u2011 dichloro \u2011 2,3 \u2011 dichloroanthraquinone and N \u2011 carboxyl phthalimide metal Catalyst, stop after 4 \u2011 5h; (2) cool the above reaction liquid to room temperature, add n, n \u2011 dimethylformamide to dilute and dissolve, cool to \u2011 10 \u2011 15 \u2103, the white or light yellow crystalline powder after crystallization is the target product; the catalytic effect of the catalyst used in the invention is obviously better than that of the industrial metal catalyst, which is the selective oxidation of p-xylene to p-methylbenzene The industrial production of formic acid provides a new way of more economic and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种对甲基苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体是一种对甲基苯甲醛的合成方法。
技术介绍
对甲基苯甲酸可广泛用作医药、感光材料、农药、有机颜料的中间体。其制备方法主要有对二甲苯或对甲基异丙苯硝酸氧化法、对二甲苯空气氧化法、甲苯羧基化-氧化法、电合成法等。在众多的合成路线中，对二甲苯空气氧化法突出的环境友好和原料廉价优势，使之最具有应用前景。目前对二甲苯空气氧化方法中往往采用钴等金属离子作为催化剂，反应条件苛刻，或者需要光引发、微波等手段，转化率和产品选择性较低，给生产带来了一系列的问题。非金属催化剂与金属催化剂相比，具有相当的反应活性和更高的选择性，其良好的环境效益和应用前景正愈来愈多受到关注。因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种对甲基苯甲酸的合成方法是本行业十分迫切的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述对甲基苯甲酸的合成方法存在的诸多不足，提供一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的对甲基苯甲酸的合成方法。本专利技术提供了一种对甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100-110℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8-12%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3-3.5%和1-1.5%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为对二甲苯体积的8-10倍，降温至-10--15℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。优选地，本专利技术中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。进一步地，本专利技术中所述步骤（1）中乙腈的加入量为对二甲苯体积的3-5倍。本专利技术通过加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂来控制对二甲苯中一个取代基发生氧化反应生成对甲基苯甲酸，对二甲苯的转化率高，对甲基苯甲酸产品的选择性高。1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂的催化效果明显优于工业用金属催化剂，为对二甲苯选择性氧化合成对甲基苯甲酸的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途径。具体实施方式实施例1本实施例的一种对甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为105℃，反应压力为0.88MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为10%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3.2%和1.3%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为对二甲苯体积的-倍，降温至-12℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。优选地，本专利技术中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。进一步地，本专利技术中所述步骤（1）中乙腈的加入量为对二甲苯体积的4倍。将本实施例收集到的目标产物使用GC进行检测，确定目标产物为对甲基苯甲酸，本实施例制备的对甲基苯甲酸的纯度为98.5%。实施例2本实施例的一种对甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100℃，反应压力为0.85MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3.0%和1.0%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为对二甲苯体积的-倍，降温至-12℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。进一步地，本实施例中所述步骤（1）中乙腈的加入量为对二甲苯体积的3倍。实施例3本实施例的一种对甲基苯甲酸的合成方法，包括以下步骤：（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为110℃，反应压力为0.90MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为12%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3.5%和1.5%；（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为对二甲苯体积的-倍，降温至-12℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。优选地，本实施例中所述步骤（1）中的溶剂为乙腈。进一步地，本实施例中所述步骤（1）中乙腈的加入量为对二甲苯体积的5倍。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100-110℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8-12%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3-3.5%和1-1.5%；/n（2）将上述反应液降温至室温，再加入N，N-二甲基甲酰胺稀释溶解，所述N，N-二甲基甲酰胺的加入量为对二甲苯体积的8-10倍，降温至-10--15℃，结晶后的白色或浅黄色结晶粉末即为目标产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取20mL对二甲基苯置于反应釜中，加入溶剂，控制反应釜的温度为100-110℃，反应压力为0.85-0.9MPa，控制反应釜中氧气的体积分数为8-12%，再加入1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺金属催化剂，反应4-5h后停止，所述1,4-二氯-2,3-二氯蒽醌与N-羧基邻苯二甲酰亚胺的加入量分别为对二甲苯体积的3-3.5%和1-1.5%；
（2）...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴水保，
申请(专利权)人：武穴市阳泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42