一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法技术

一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，属于稀土磁性材料技术领域。本发明专利技术将烧结钕铁硼磁粉进行半致密化烧结，将半致密的钕铁硼磁体放在石英管中，并在石英管中加入一定量的硫、磷单质，再进行真空石英封管，最后在烧结炉中1000‑1080℃下保温2‑6h，再经过800‑900℃一级回火2‑4h和480‑550℃二级回火3‑6h，制备得到高磁性的烧结钕铁硼材料。本发明专利技术在烧结过程中，低熔点的硫、磷元素沿磁体晶界扩散，进入到晶界富Nd相中，降低富Nd相的液相线温度，从而细化晶粒、优化边界、提高矫顽力。同时，低沸点硫、磷单质变成气态，沿着半致密的磁体晶界内扩散，使硫、磷元素均匀扩散并分布在磁体中。本发明专利技术优点是原料易得、价格低廉、制备工艺简单、操作方便。

A method of preparing high magnetic sintered NdFeB by atmosphere diffusion

The invention relates to an atmosphere diffusion method for preparing high magnetic sintered neodymium iron boron, which belongs to the technical field of rare earth magnetic materials. In the invention, the sintered NdFeB magnetic powder is semi compact sintered, the semi compact NdFeB magnet is placed in the quartz tube, a certain amount of sulfur and phosphorus are added into the quartz tube, and then the vacuum quartz tube is sealed. Finally, the sintering furnace is kept at 1000 \u2011 1080 \u2103 for 2 \u2011 6h, and then after 800 \u2011 900 \u2103 primary tempering for 2 \u2011 4H and 480 \u2011 550 \u2103 secondary tempering for 3 \u2011 6h, the high magnetic material is prepared Sintered NdFeB material. In the sintering process, the sulfur and phosphorus elements with low melting point diffuse along the grain boundary of the magnet, enter the nd rich phase of the grain boundary, reduce the liquidus temperature of the nd rich phase, refine the grain, optimize the boundary, and improve the coercive force. At the same time, the elemental sulfur and phosphorus in the low boiling point become gas state, and diffuse along the semi dense grain boundary of the magnet, so that the sulfur and phosphorus elements are uniformly diffused and distributed in the magnet. The invention has the advantages of easy access to raw materials, low price, simple preparation process and convenient operation.

【技术实现步骤摘要】
一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法
本专利技术属于稀土磁性材料
，提供了一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法。
技术介绍
烧结钕铁硼永磁材料是第三代永磁体，于1983年日本学者所专利技术。由于其具有极高的矫顽力与磁能积而被称为“磁王”。广泛应用在航空航天、汽车工业、电子电器、医疗器械、节能电机、新能源、风力发电等领域，是当今世界上发展最快、市场前景最好的永磁材料。随着科技的进步和产业模式的调整，大力发及应用烧结Nd-Fe-B永磁体具有广阔远大的前景。烧结Nd-Fe-B磁体主要包括Nd2Fe14B相和富Nd相。其中，主相Nd2Fe14B是烧结钕铁硼磁体中唯一的铁磁性相，晶粒呈不规则多边形，很大程度上决定了磁体的剩磁和最大磁能积。富Nd相是磁体中重要的非磁性相，其成分、结构和分布形态严重影响着磁体的性能，目前，烧结Nd-Fe-B永磁材料的剩磁Br和最大磁能积(BH)max的实际值均已接近其理论值。然而，磁体的矫顽力Hcj比较低，仅达到理论值的10～20％，严重限制了烧结Nd-Fe-B永磁材料的进一步发展。因此，如何提高磁体的矫顽力成了稀土磁性材料行业的重要问题。研究表明：烧结钕铁硼磁体的矫顽力对显微组织结构十分敏感，晶粒边界结构缺陷和晶粒长大是影响磁体矫顽力远低于理论值的重要因素。通过优化边界结构和细化晶粒可有效地提高磁体的矫顽力。优化边界结构和控制晶粒尺寸主要从两个方面入手，一方面调控边界结构，包括改善富Nd相与主相Nd2Fe14B颗粒间的润湿性，降低富Nd相的熔点，提高其流动性；另一方面控制主相颗粒的晶粒尺寸，目前由于鳞片铸锭、氢破和气流磨技术的出现，已经较好地控制原料粉末的尺寸，因此如何控制烧结过程中晶粒长大行为是细化晶粒的关键环节。介于非金属硫、磷单质具有低熔点的特点，且在钢中严重的晶界偏聚元素，只能向晶界、相界等位置偏聚。如果在磁体中引入低熔点的硫、磷元素，或许可以有效降低富Nd相的熔点，优化边界结构，细化晶粒。但是，硫、磷又具有低沸点的特点，在烧结过程中极易挥发。因此，如何保证硫、磷元素在烧结过程中能存在于磁体中且均匀分布显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，在降低液相线温度、细化晶粒、优化边界和提高矫顽力等方面都达到了令人满意的效果，Nd2Fe14B相晶粒分布较均匀，晶粒尺寸较小。为了获得上述的烧结钕铁硼磁体，本专利技术具体步骤如下：(1)将钕铁硼磁粉在1.2～2.0T的磁场下进行取向压型；(2)将步骤(1)中压型完成的压坯放入真空烧结炉中，进行真空半致密烧结，致密度为90％～95％，烧结温度为900～950℃，保温时间为1～3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；(3)将步骤(2)中半致密的烧结钕铁硼放在石英管中，并在石英管中放入一定量的低熔点单质，再对石英管进行真空封管，真空度达10-2～10-3Pa，得到真空石英封管的样品；(4)将步骤(3)中真空石英封管的样品放在烧结炉中在一定烧结条件下烧结，1000-1080℃下保温2-6h，再经过800-900℃一级回火2-4h和480-550℃二级回火3-6h，制备得到高磁性的烧结钕铁硼材料。进一步地，步骤(2)中所述的半致密的烧结钕铁硼试样的致密度为90％～95％。进一步地，步骤(3)中所述石英管要求软化温度高于1200℃。进一步地，步骤(3)中所述的低熔点单质为硫或磷单质，其中低熔点单质的添加量占钕铁硼磁体质量的0.01-0.5wt.％。进一步地，步骤(4)中所述的烧结条件可以是真空烧结，也可以是N2或Ar气氛烧结。本专利技术的优点：1、原料易得、价格低廉、制备工艺简单、操作方便。2、在烧结过程中，低熔点的硫、磷元素沿磁体晶界扩散，进入到晶界富Nd相中，降低富Nd相的液相线温度，从而细化晶粒、优化边界、提高矫顽力。3、在烧结过程中，真空石英封管的低沸点硫、磷单质变成气态，沿着半致密的磁体晶界内扩散，使硫、磷元素均匀扩散并分布在磁体中，进一步强化硫、磷元素的有益作用。4、采用半致密的烧结钕铁硼磁体进行气氛扩散，有利于加快硫、磷元素的扩散速率，提高扩散均匀性。5、通过硫、磷元素对材料成分的调整和优化，形成了均匀分布、尺寸较小的Nd2Fe14B相晶粒和的高磁性烧结钕铁硼材料。具体实施方式实施例1：一种气氛扩散制备的高磁性烧结钕铁硼的制备工艺如下：步骤1：将钕铁硼磁粉在1.2T的磁场下进行取向成型；步骤2：将压坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为950℃，保温1.5h，致密度为90％；步骤3：将致密度90％的烧结钕铁硼(40g)放在石英管中，在石英管中加入0.1g的硫粉，再对石英管进行真空封管，真空度达10-2Pa以上；步骤4：将真空石英封管的样品放在烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1040℃，保温3h，再经过850℃一级回火3h和550℃二级回火5h；步骤5：将制备好的钕铁硼磁体进行VSM磁性能测量，其结果详见表1。对比例1：将实施例1中致密度90％的烧结钕铁硼进行真空烧结，烧结工艺同实施例1。最后制备得到的钕铁硼磁体的磁性能详见表1。表1.不同制备工艺对烧结钕铁硼试样磁性能的影响实施例2：一种气氛扩散制备的高磁性烧结钕铁硼的制备工艺如下：步骤1：将钕铁硼磁粉在2.0T的磁场下进行取向成型；步骤2：将压坯在真空烧结炉中进行半致密化烧结，烧结温度为950℃，保温3h，致密度为95％；步骤3：将致密度95％的烧结钕铁硼(35g)放在石英管中，在石英管中加入0.03g的磷粉，再对石英管进行真空封管，真空度达10-2Pa以上；步骤4：将真空石英封管的样品放在烧结炉中进行真空烧结，烧结温度为1050℃，保温5h，再经过885℃一级回火2h和500℃二级回火6h；步骤5：将制备好的钕铁硼磁体进行VSM磁性能测量，其结果详见表2。对比例1：将实施例2中致密度95％的烧结钕铁硼进行真空烧结，烧结工艺同实施例2。最后制备得到的钕铁硼磁体的磁性能详见表2。表2.不同制备工艺的烧结钕铁硼试样的磁性能对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）将钕铁硼磁粉在1.2~2.0T的磁场下进行取向压型；/n（2）将步骤（1）中压型完成的压坯放入真空烧结炉中，进行真空半致密烧结，致密度为90%~95%，烧结温度为900~950℃，保温时间为1~3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；/n（3）将步骤（2）中半致密的烧结钕铁硼放在石英管中，并在石英管中放入硫或磷单质，再对石英管进行真空封管，真空度达10

【技术特征摘要】
1.一种气氛扩散制备高磁性烧结钕铁硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钕铁硼磁粉在1.2~2.0T的磁场下进行取向压型；
（2）将步骤（1）中压型完成的压坯放入真空烧结炉中，进行真空半致密烧结，致密度为90%~95%，烧结温度为900~950℃，保温时间为1~3h，得到半致密的烧结钕铁硼试样；
（3）将步骤（2）中半致密的烧结钕铁硼放在石英管中，并在石英管中放入硫或磷单质，再对石英管进行真空封管，真空度达10-2~10-3Pa，得到真空石英封管的样品；
（4）将步骤（3）中真空石英封管的样品放在烧结炉中在一定烧结条件下烧结，1000-1080℃下保温2-6h，再经过800-900℃一级回火2-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨芳，芦博昕，邵艳茹，张策，郭志猛，隋延力，陈存广，冯钊红，陆天行，李沛，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11