一种农产品中重金属的消解方法技术

本发明专利技术公开了一种农产品中重金属的消解方法，涉及食品安全检测技术领域，该消解方法包括按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸的浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的浓度为0.16～0.32g/mL，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)。按照上述比例将消解液与待测样品混合，能够使待测样品的有机物高速平稳的消解，从而有效提高待测样品的消解速度，该消解方法具有消解时间短、成本低、操作过程简便、能够批量处理样品等优点。

A digestion method of heavy metals in agricultural products

The invention discloses a digestion method for heavy metals in agricultural products, which relates to the technical field of food safety detection. The digestion method includes adding 6-8ml of digestion solution for every 0.1-1.0g of the sample to be tested, mixing the sample to be tested with the digestion solution, which includes nitric acid and hydrogen peroxide, the concentration of nitric acid is 1.01-1.21g/ml, the concentration of hydrogen peroxide is 0.16-0.32g/ml, nitric acid and hydrogen peroxide are 0.16-0.32g/ml The volume ratio of hydrogen peroxide is (5-6): (1-2). According to the above proportion, the digestion solution is mixed with the sample to be tested, which can make the organic matter of the sample to be tested digest stably and rapidly, so as to effectively improve the digestion speed of the sample to be tested. The digestion method has the advantages of short digestion time, low cost, simple operation process and batch processing of samples.

【技术实现步骤摘要】
一种农产品中重金属的消解方法
本专利技术涉及食品安全检测
，具体而言，涉及一种农产品中重金属的消解方法。
技术介绍
在经济飞速发展的同时，引发的环境污染也愈加明显，特别是工业和加工制造业带来的大气、水体、土壤的重金属污染。水体、土壤及农田的重金属污染是造成蔬菜、水果及粮食等农产品中重金属含量超标的最主要原因。重金属铜、铅、镉主要是通过食物和呼吸进入人体。虽然农产品中重金属一般情况下不会造成人们急性中毒，但重金属通过食物链在人体内蓄积，进而影响人体健康。面对越来越严峻的环境污染所引发的食品，特别是农产品的安全问题，对人民群众的健康产生了不利影响以及潜在的风险。建立一种快速、简捷、高效和安全的食品中重金属的检测技术迫在眉睫。传统的电热板湿法消解耗时长，试剂用量偏大，要求赶酸一致性好，对操作人员要求较高。干式消解法可同时处理的样品少，对环境清洁度要求高，对消解时间和冷却时间较长。压力罐消解法操作步骤多，耗时长，压力罐容易腐蚀导致空白值增高；微波消解的消解时间相对较短，但仪器成本较高。由于消解过程中会产生气体，压力罐消解法和微波消解法相对密闭的空间，会导致消解罐内压力增加，增加安全风险。此外，四种标准的消解方式均需多次洗涤转移后定容，增加了转移过程中损失和污染风险，且都需要人值守，观察样品消解情况，因而不适合大批量样品的处理。因此，为满足农产品中重金属污染物的快速及批量检测需求，开发一种快速、简便、准确的消解方式十分必要。鉴于此，特提出本专利技术。专利技术内容本专利技术的目的在于提供一种农产品中重金属的消解方法，该消解方法能够有效缩短用于检测农产品中重金属含量的时间，高效对农产品进行消解，具有消解时间短、成本低、操作过程简便等优点。本专利技术是这样实现的：本专利技术实施例提供了一种农产品中重金属的消解方法，其包括以下步骤：按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯或更高纯度)和过氧化氢(优级纯)的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL。优选地，硝酸的浓度为1.01g/mL，过氧化氢的浓度为0.32g/mL。一方面，按照上述配比将特定浓度的消解液与待测样品混合，能够避免待测样品在消解过程中可能会产生的大量气泡，在提高消解速度的同时，保证检测结果的准确性。另一方面，在消解液体积相同的情况下，本申请提供的消解液溶解样品的时间较快，且消解、赶酸、定容后，得到的待测溶液颜色较浅。在本专利技术的一些优选实施例中，上述消解方法包括将混合后得到的混合物于120℃～140℃加热消解1～2h。具体地，加热消解的加热温度可以为120℃、125℃、130℃、135℃或140℃。本专利技术经试验验证，当温度低于120℃时，消解时间会明显延长，且影响样品分解的效果；本专利技术是一种快速湿法消解，采用的消解管为塑料刻度消解管，而当温度高于145℃时，消解管会出现变软变形的情况。加热消解的时间可以为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2.0h。根据不同种类样品的消解情况而定，通常蔬菜、水果等易于消解的样品，经预消解后，加热消解时间会相对缩短，为1～1.4h，而茶叶等基质复杂的样品，热消解时间会相对长，为1.4～2.0h。在本专利技术的一些优选实施例中，所述消解方法包括将加热消解1～2h后的混合物进行赶酸，赶酸后，对待测样品进行重金属含量检测，获取待测样品中重金属含量。在本专利技术的一些优选实施例中，消解方法包括：将待测样品加入刻度消解管中，按比例，在消解管中加入上述消解液，加热消解后，揭开消解管盖子，继续加热赶酸至定容体积的5％-15％，优选为10％，然后以一级水定容至定容体积，定容体积为15～25mL，优选为20mL，摇匀待测。在本专利技术的一些优选实施例中，所述获取待测样品中重金属含量为采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测和获取。在本专利技术的一些优选实施例中，在加热消解前，所述消解方法包括将混合后的混合物静置1h～24h。静置的目的在于，低温预消解，让样品充分浸没在消解液中平缓的预反应，从而减少加热消解的时间，提高消解效率。在本专利技术的一些优选实施例中，所述待测样品包括：粮食谷物、蔬菜、水果、茶叶。在本专利技术的一些优选实施例中，所述待测样品为大米和芹菜。在本专利技术的一些优选实施例中，所述重金属包括：铅、镉、铬、铜、锌、镍中的一种或多种。在本专利技术的一些优选实施例中，所述重金属为镉和锌。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术实施例提供了一种农产品中重金属的消解方法，该消解方法包括按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL。按照上述比例将消解液与待测样品混合，能够使待测样品的有机物高速平稳的消解，从而有效提高待测样品的消解速度，该消解方法具有消解时间短、成本低、操作过程简便等优点。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述。实施例1一种农产品中重金属的消解方法，其包括：按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置1h，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。放置1h后，将消解管置于140℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(140℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。实施例2一种农产品中重金属的消解方法，其包括：按照每0.2g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置1h，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。放置1h后，将消解管置于140℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(140℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种农产品中重金属的消解方法，其特征在于，其包括以下步骤：按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL，。/n

【技术特征摘要】
1.一种农产品中重金属的消解方法，其特征在于，其包括以下步骤：按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL，。


2.根据权利要求1所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括将混合后得到的混合物于120℃～140℃加热消解1～2h。


3.根据权利要求2所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括将加热消解1～2h后的混合物进行赶酸。


4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：付婷婷，黄永川，曾婷婷，王娜，张伟，黄永东，黄程兰，孟霞，余鸿燕，
申请(专利权)人：重庆市农业科学院，
类型：发明
国别省市：重庆;50