一种采用低熔玻璃助剂常压烧结铁酸铋陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋陶瓷，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：BiFeO

A method of sintering bismuth ferrite ceramics at atmospheric pressure with low melting glass assistant and its preparation

The invention discloses a bismuth ferrite ceramic, which is characterized in that it is made of the following raw materials in weight percentage: BiFeO

【技术实现步骤摘要】
一种采用低熔玻璃助剂常压烧结铁酸铋陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及电子信息功能陶瓷材料
，特别是在铁电陶瓷制备应用方面，更具体的说是涉及一种采用低熔玻璃助剂常压烧结铁酸铋陶瓷及其制备方法。
技术介绍
近几十年来，多铁性材料饱受关注，主要是因为它们在一定温度范围内同时表现出铁电性和铁磁性。多铁材料的磁电效应有望在新性能开发和应用中得以运用，如致动器，能量收集装置和存储元件等，为下一代多功能电子信息材料的设计提供了一个额外的自由度。目前，钙钛矿结构的BiFeO3是最受欢迎的多铁材料，因为它具有最高的铁电居里温度(TC≈1103K)和较高反铁磁性Néel温度(TN≈683K)。其中，Bi原子6s孤对电子与O原子2p轨道之间的杂化作用导致BiFeO3具有优异的铁电性能(100μC/cm2)。尽管BiFeO3被认为是最有前途的多铁性材料，但它存在着一系列的严重问题，如漏电流密度大、介电损耗大、磁电耦合效应弱等。这些缺陷源于制备过程中Bi2O3的挥发、Fe离子价态波动(Fe3+→Fe2+)、杂项的产生等原因。因此，研制一种能够采用软化温度较低、且含有Bi2O3作补充的玻璃助剂制备BiFeO3陶瓷是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种能够低漏电流密度及高铁电性能的铁酸铋陶瓷。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体，由Bi2O3、Fe2O3制备成，且质量比为(1-2)：1。本专利技术还提供了一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体的制备方法，包括以下步骤：1)按照上述原料质量比称取Bi2O3、Fe2O3，并研磨至粒径为0.5-2μm；2)将步骤1)中研磨后的粉体预烧，并将预烧后的粉体置于球磨罐中，按球、料无水乙醇比(1-3):1:1加入球磨珠，加入无水乙醇，球磨，球磨完毕后粉体过400-500目筛，烘干获得BiFeO3粉体。优选地，步骤2)中所述预烧时间为0.5-5h，预烧温度为700-850℃。优选地，步骤2)中所述球磨时间为4-12h，球磨转速为200-400rpm。本专利技术还提供了一种铁酸铋陶瓷，由以下重量百分比的原料制成：BiFeO3粉体95-99.8％、玻璃助剂0.2-5％。本专利技术的有益效果：本专利技术中通过采用低熔玻璃助剂制备出的铁酸铋陶瓷具有低漏电流密度、低介电损耗的高性能铁酸铋陶瓷。优选地，所述玻璃助剂为Bi2O3-B2O3-ZnO；所述Bi2O3-B2O3-ZnO的制备方法包括以下步骤：1)按质量百分比称取Bi2O370-90％，B2O35-23％，ZnO2-7％的各原料混合得到混合物料，将混合物料充分球磨混匀获得粉体；2)将步骤1)中得到的混合粉体装到坩埚中压实并放到电阻炉内，在1100-1400℃保温1-4h后取出进行水淬得到玻璃颗粒；3)将步骤2)中得到的玻璃颗粒进行球磨，过400-500目筛，最后在60-80℃下烘干12-24h，即得Bi2O3-B2O3-ZnO粉体。采用上述低熔玻璃助剂能够提高本专利技术中陶瓷的介电性能。本专利技术还提供了一种铁酸铋陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)按照铁酸铋陶瓷的重量百分比称取称取BiFeO3粉体和玻璃助剂，混合均匀后得到混合物料；步骤(2)在步骤(1)中所述的混合物料中加入无水乙醇搅拌混合，压制，烧结获得铁酸铋陶瓷。本专利技术中的制备工艺简单，易操作，适用于大工业化生产。优选地，步骤(2)中所述混合物料与无水乙醇的质量比为1：(1-3)。优选地，步骤(2)中所述压制压力为30-70MPa。优选地，步骤(2)中所述烧结温度为700-850℃，烧结时间为1-10h。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种采用低熔玻璃助剂常压烧结铁酸铋陶瓷及其制备方法，通过将玻璃助剂粉体与铁酸铋粉体以无水乙醇为分散介质均匀混和，进行常压液相烧结制备高性能铁酸铋基陶瓷，同时铁酸铋陶瓷的烧结温度有明显降低，可制备出低漏电流密度、低介电损耗的高性能铁酸铋陶瓷。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为实施例1-4的XRD谱图；图2附图为实施例6的SEM(扫描电镜)图；图3附图为实施例6漏电流密度；图4附图为实施例6介电损耗。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下述实施例中Bi2O3-B2O3-ZnO的制备方法包括以下步骤：1)按质量百分比称取Bi2O370g，B2O320g，ZnO4g的各原料混合得到混合物料，将混合物料充分球磨混匀获得粉体；2)将步骤1)中得到的混合粉料装到坩埚中压实并放到电阻炉内，在1100℃保温2h后取出进行水淬得到玻璃颗粒；3)将步骤2)中得到的玻璃颗粒进行球磨，过400目筛，最后在80℃下烘干12h，即得Bi2O3-B2O3-ZnO粉体。实施例1：730℃下烧结2h制备1mm厚的BiFeO3陶瓷。按化合物BiFeO3的各元素化学计量比1:1称量氧化物Bi2O3、Fe2O3分别23.30g、7.98g于玛瑙研钵中研磨均匀，并将研磨后的粉末置于高温炉中，于760℃预烧2h；将预烧后的粉体放入球磨罐中，按球、料、无水乙醇比3:1:1加入球磨珠，加入无水乙醇作为分散介质，在400rpm转速下球磨12h，将球磨好的料过500目筛后，于80℃烘干12h，获得BiFeO3粉体；取10gBiFeO3粉体，并加入10滴4wt％的聚乙烯醇(PVA)进行造粒，然后将造粒粉料过40目筛，在50MPa压强下，压制成10mm×1mm的圆片；最后把压制成功的圆片置于高温炉中，于在730℃下烧结2h，制得BiFeO3陶瓷。实施例2：780℃下烧结2h制备1mm厚的BiFeO3陶瓷。按化合物BiFeO3的各元素化学计量比1:1称量氧化物Bi2O3、Fe2O3分别23.30g、7.98g于玛瑙研钵中研磨均匀，并将研磨后的粉末置于高温炉中，于810℃预烧2h；将预烧后的粉体放入球磨罐中，按球、料、无水乙醇比3:1:1加入球磨珠，加入无水乙醇作为分散介质，在400rpm转速下球磨12h，将球磨好的料过500目筛后，于80℃烘干12h，获得BiFeO3粉体；取10gBiFeO3粉体，并加入10滴4wt％的聚乙烯醇(PVA)进行造粒，然后将造粒粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO

【技术特征摘要】
1.一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体，其特征在于，由Bi2O3、Fe2O3制备成，且质量比为(1-2)：1。


2.一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照权利要求1中所述原料质量比称取Bi2O3、Fe2O3，并研磨；
2)将步骤1)研磨后的粉体预烧，并将预烧后的粉体置于球磨罐中，按球、料、无水乙醇比(1-3):1：1，加入无水乙醇作为分散介质，加入球磨珠，球磨完毕后粉体过400-500目筛，60-80℃下烘干12-24h获得BiFeO3粉体。


3.根据权利要求2中所述的一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述预烧温度为700-850℃，预烧时间为0.5-5h。


4.根据权利要求2中所述的一种应用于铁酸铋陶瓷的BiFeO3粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述球磨转速为200-400rpm，球磨时间为4-12h。


5.一种铁酸铋陶瓷，其特征在于，包括如权利要求1所述的BiFeO3粉体，还包括玻璃助剂，且重量百分比为：BiFeO3粉体95-99.8％、玻璃助剂0.2-5％。


6.根据权利要求5所述的一种铁酸铋陶瓷，其特征在于，所述玻璃助剂为Bi2O3-B2O3-ZnO；...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾一明，白培加，韩娇，李宇彤，李明伟，
申请(专利权)人：昆明贵研新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53