一种镀银铜微米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镀银铜微米片的制备方法，采用一步化学镀法，包括如下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、醇胺类化合物分别溶解于去离子水中，随后依次加入到铜微米片分散液中充分混合，得到混合溶液；在特定温度下，将硝酸银(AgNO3)溶解于去离子水中，采用蠕动泵加入到混合溶液中，并在一定温度下搅拌一定时间，制得镀银铜微米片原液；将镀银铜微米片原液进行洗涤和纯化处理，即可获得直径1～50μm,厚度10～300nm，形貌为三角形及多边形的镀银铜微米片。本发明专利技术工艺简单、条件温和、环保高效、容易实现批量化生产。所制备的镀银铜微米片在催化化学、电子浆料等领域具有潜在的应用价值。电子浆料等领域具有潜在的应用价值。电子浆料等领域具有潜在的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种镀银铜微米片的制备方法


[0001]本专利技术涉及二维材料制备
，特别涉及一种镀银铜微米片的制备方法。

技术介绍

[0002]银微纳米材料由于具有独特的物理化学性质，在光电、生物和催化等领域有着广泛的应用前景，一直以来都受到人们的广泛研究。但由于银的价格昂贵，其应用领域受到一定程度的限制，因此铜被广泛用作银的替代品，但铜极易氧化，使用寿命大为缩短。若在铜表面镀银使之形成核壳结构，可有效提高铜的抗氧化性，又能节约成本。因此，镀银铜微纳米材料的制备技术受到国内外企业和科研机构的广泛关注和研究。
[0003]目前，合成铜银核壳结构的方法主要有还原法、复合法、置换法和物理法等。
[0004]还原法：如Thomas等将铜纳米颗粒分散到乙二醇中，并用聚乙烯吡咯烷酮稳定，然后在室温加入硝酸银溶液，将所得悬浮液用乙醇洗涤两次后，获得100nm粒径的镀银铜纳米颗粒。(参见：Thomas M,Sonia S N,Thierry B.Journal of Nanoparticle Research,2019,21(6),116.)。
[0005]复合法：如Meng等在铜液搅拌加热的同时加入乙二胺四乙酸二钠，接着滴加硝酸银溶液，然后加入甲醛溶液，最终再慢慢滴加银氨溶液。反应后经洗涤离心干燥后，得到500nm粒径的镀银铜纳米颗粒。(参见：Meng D R,Wang L M,Zhang J G,et al.In:Materials Science Forum,Switzerland,2017,pp.898.)。
[0006]置换法：如Zhang等利用乙醇作分散剂，在聚乙烯吡咯烷酮辅助下，硝酸银在50℃下搅拌反应2h后，溶液颜色由红棕色变为黑色再变为银灰色，最终成功制备出粒径400nm的镀银铜纳米片。(参见：Zhang Y,Zhu L P,Li G,et al.Applied Materials&Interfaces,2019,11(8),8382.)。
[0007]此外，还有一些专利报道了铜核银壳结构材料及其制备方法。譬如：
[0008]CN106835048 A公开了一种采用双源气体聚集团簇生长法，依靠稠密原子气在惰性气体缓冲气氛中冷凝成核与生长，形成核壳结构的合金纳米粒子的方法；
[0009]CN103949635A公开了一种铜纳米片表面镀银的制备方法，在惰性气氛中，以直径0.5～10mm银球为球磨介质，将球形铜粉在球磨机中球磨2～8h后，然后经筛分分离银球，即可得到镀银铜纳米片。
[0010]以上方法中的化学法多数采用醇类和醛类有机物为还原剂，制备的核壳结构大多是银颗粒简单分散或者无序堆积在铜表面而形成的，而且制得的所谓银包覆铜颗粒本身的分散性不佳；而物理法通常需要使用特定的仪器设备，工艺较为繁琐。此外，迄今为止报道的大多数文献和专利中铜银核壳结构多为球形或类球形的纳米或亚微米级颗粒，而利用醇胺类化合物制备分散良好且镀层均匀致密的镀银铜微米片至今仍未见报道。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是提供一种镀银铜微米片的制备方法。本方法是一种工艺简单、条
件温和、环保高效且容易实现批量化生产镀银铜微米片的制备方法。
[0012]为了实现上述目的，本专利技术提供一种镀银铜微米片的制备方法，采用如下技术方案，具体包括如下步骤：
[0013](1)制备铜微米片：将十八胺、溴化铜、葡萄糖分别溶于去离子水中，待十八胺形成乳状液后依次加入溴化铜溶液与葡萄糖溶液进行均匀混合，然后将混合溶液转移到反应釜中，在85℃
‑
150℃下保温6h
‑
15h，得到铜微米片原液；经过多次去离子水和无水乙醇洗涤离心后，将铜微米片分散于去离子水中，制得溶液a；
[0014](2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水后，加入到溶液a中配成混合溶液b；
[0015](3)将醇胺类化合物稀释于去离子水中，加入到混合溶液b中得到混合溶液c；
[0016](4)将硝酸银溶于去离子水中，得到溶液d；
[0017](5)将步骤(3)所得的混合溶液c升至特定温度，保温并持续搅拌；
[0018](6)将步骤(4)所得的溶液d滴加到步骤(5)的混合溶液c中，保持搅拌一定时间，得到镀银铜微米片原液；
[0019](7)将步骤(6)所得的镀银铜微米片原液用无水乙醇进行多次离心洗涤，即获得所述镀银铜微米片。
[0020]所述铜微米片尺寸为1～50μm，厚度为10～100nm，形貌为三角形以及多边形。
[0021]所述聚乙烯吡咯烷酮其相对分子质量Mw为40000～1300000，摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。
[0022]所述硝酸银的摩尔体积浓度为0.01～0.5mol/L。
[0023]所述反应溶液中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:3～3:1。
[0024]所述醇胺类化合物结构通式为：(HO)
m
‑
R
‑
(NH2)
n
，其中R为有机碳链且其所含碳原子的数量≥1；n≥1；m≥1。
[0025]所述醇胺类化合物摩尔体积浓度为0.00001～1mol/L。
[0026]所述溶液d的滴加速率为100～1000μl/min。
[0027]在步骤(5)中，所述保温温度为15～35℃，保温时间为0.5～12h。
[0028]在步骤(6)中，所述搅拌转速为1～30r/s，搅拌时间为0.5～12h。
[0029]本专利技术的有益效果如下：
[0030](1)本专利技术的方法工艺简单、条件温和、环保高效且容易实现批量化生产；
[0031](2)本专利技术制备得到的镀银铜微米片，直径1～50μm,厚度10～300nm；
[0032](3)本专利技术制备得到的镀银铜微米片，银镀层均匀致密。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0034]图1为本专利技术的工艺流程图。
[0035]图2为本专利技术实施例1制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为2μm，镀银铜微米片的平均直径～2μm,平均厚度～20nm。
[0036]图3为本专利技术实施例1制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为2μm。
[0037]图4为本专利技术对比例1制备的镀银铜微米片的扫描电子显微镜(SEM)图，图中标尺为2μm，镀银铜微米片的平均直径～2μm,平均厚度～20nm。
[0038]图5为本专利技术对比例1制备的镀银铜微米片的面扫描元素分析(mapping)图，图中标尺为2μm。
[0039]图6为本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备铜微米片：将十八胺、溴化铜、葡萄糖分别溶于去离子水中，待十八胺形成乳状液后依次加入溴化铜溶液与葡萄糖溶液进行均匀混合，然后将混合溶液转移到反应釜中，在85℃
‑
150℃下保温6h
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15h，得到铜微米片原液；经过多次去离子水和无水乙醇洗涤离心后，将铜微米片分散于去离子水中，制得溶液a；(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水后，加入到溶液a中配成混合溶液b；(3)将醇胺类化合物稀释于去离子水中，加入到混合溶液b中得到混合溶液c；(4)将硝酸银溶于去离子水中，得到溶液d；(5)将步骤(3)所得的混合溶液c升至特定温度，保温并持续搅拌；(6)将步骤(4)所得的溶液d滴加到步骤(5)的混合溶液c中，保持搅拌一定时间，得到镀银铜微米片原液；(7)将步骤(6)所得的镀银铜微米片原液用无水乙醇进行多次离心洗涤，即获得所述镀银铜微米片。2.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮其相对分子质量Mw为40000～1300000，摩尔体积浓度为0.01～1mol/L。3.根据权利要求1所述的一种镀银铜微米片的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宏伟，陈杰，
申请(专利权)人：昆明贵研新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：