一种高收率的异丙基羟胺精馏系统技术方案

本发明专利技术公开了一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，所述精馏系统处于真空条件下，所述真空系统控制真空度在‑0.07Mpa～‑0.090Mpa，具体包括：反应釜，与工艺流程方向一致，所述反应釜通过管道与精馏塔、冷凝器、收集罐I、收集罐II和真空系统依次连接；其中，所述精馏塔塔侧中上部设有回流液入口，所述收集罐I底部设有回流液出口，所述回流液出口通过回流液泵与所述回流液入口连接。该系统分离效率高，能有效减轻堵塞现象，提高产品收率，提高经济效益。

A high yield distillation system of isopropyl hydroxylamine

The invention discloses a high yield isopropyl hydroxylamine rectification system, the rectification system is under vacuum condition, the vacuum system controls the vacuum degree at \u2011 0.07MPa \uff5e \u2011 0.090mpa, specifically including: reaction kettle, which is consistent with the process direction, the reaction kettle is successively connected with the rectification tower, condenser, collection tank I, collection tank II and vacuum system through the pipeline; wherein, the The middle upper part of the rectifying tower side is provided with a reflux inlet, the bottom of the collection tank I is provided with a reflux outlet, which is connected with the reflux inlet through the reflux pump. The system has high separation efficiency, can effectively reduce the blocking phenomenon, improve the product yield, and improve the economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种高收率的异丙基羟胺精馏系统
本专利技术涉及化工分离
，尤其涉及一种高收率的异丙基羟胺精馏系统。
技术介绍
N-异丙基羟胺分子式为(CH3)2CHNH(OH)，英文缩写IPHA，属仲烷基羟胺类衍生物，为一中等强度的有机还原剂，它以优良的物理和化学性能，被广泛用作烯烃单体的阻聚剂和端聚抑制剂。此外，N-异丙基羟胺还可作为高效抗氧剂、照相乳剂的稳定剂、彩色照相的颜色调节剂和有机合成的中间体等，市场应用前景将非常广泛。现有N-异丙基羟胺的生产方法是一种以二异丙胺与过氧化氢水溶液为原料，以Shiff碱金属配合物为催化剂，在反应器中进行催化氧化反应，反应完成后对反应粗产物进行酸解、浓缩、冷却结晶，制得固体异丙基羟胺盐，将固体异丙基羟胺盐复溶，加碱中和，精馏制得异丙基羟胺溶液。异丙基羟胺溶解度随温度升高而升高，在冷凝器部位由于温度突然降低引起馏分中异丙基羟胺出现过饱和现象，析出异丙基羟胺晶体逐渐积累容易堵塞管线、而且由于产品挥发度较大，产品容易在减压精馏下，收集不完全，导致收率偏低。因此，如何提供一种收率高、不堵塞管道的异丙基羟胺精馏系统是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，该系统分离效率高，能有效减轻堵塞现象，提高产品收率，提高经济效益。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，所述精馏系统处于真空条件下，所述真空系统控制真空度在-0.07Mpa～-0.090Mpa，优选-0.090Mpa，具体包括：反应釜，与工艺流程方向一致，所述反应釜通过管道与精馏塔、冷凝器、收集罐I、收集罐II和真空系统依次连接；其中，所述精馏塔塔侧中上部设有回流液入口，所述收集罐I底部设有回流液出口，所述回流液出口通过回流液泵与回流液入口连接。进一步的，所述收集罐I和所述收集罐II均设有夹套，所述夹套内均通有-10～10℃的冷冻水，优选0℃；所述收集罐II包括：顶部进口和侧壁中上部出口；所述冷凝器与所述收集罐II连接的管道通过所述顶部进口通至收集罐II内中下部，所述侧壁中上部出口与所述真空系统的入口连接。采用上述技术方案的有益效果为：由于异丙基羟胺挥发度较大，本专利技术通过在冷凝器后设置两个串联的收集罐，并在收集罐上设置冷却夹套使挥发的异丙基羟胺进一步被冷凝，从而提高产品收率。进一步的，所述精馏塔为内部装有丝网波纹规整填料的填料塔，所述填料塔塔径为300～600mm，优选400mm，塔高5000～8000mm，优选6000mm。进一步的，所述填料塔精馏回流比为(1～3)：1，优选3:1。进一步的，所述填料塔塔板数为3～10块塔板，优选10块。进一步的，所述填料塔塔顶温度为40℃～80℃，优选60℃。进一步的，所述反应釜顶部出气口与所述精馏塔底部进气口连接，所述反应釜内温度为60℃～100℃，优选80℃。进一步的，所述精馏塔的塔顶气相出口与所述冷凝器的壳程入口连接，所述冷凝器的壳程出口温度为20℃～50℃，优选40℃。进一步的，所述精馏塔的内部设有液体分布器，所述液体分布器位于所述回流液入口的下方，用于将液体均匀分布于填料层顶部。进一步的，所述真空系统采用罗茨水环真空泵。采用上述技术方案的有益效果为：本专利技术通过真空系统降低了整个精馏系统的真空度，使精馏塔塔顶的温度提高，同时提高冷凝器后精馏馏分的温度，使冷凝器中异丙基羟胺的溶解度升高，从而减轻异丙基羟胺晶体析出造成的堵塞现象。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术提供的结构示意图。其中:1-反应釜，2-精馏塔，3-冷凝器，4-收集罐I，41-收集罐I夹套，5-回流液泵，6-收集罐II，61-收集罐II夹套，7-真空系统。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1所示，本专利技术公开了一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，该精馏系统处于真空条件下，真空系统控制真空度在-0.07Mpa～-0.090Mpa，具体包括：反应釜1，与工艺流程方向一致，反应釜1通过管道依次与精馏塔2、冷凝器3、收集罐I4、收集罐II6和真空系统7连接；其中，冷凝器3与收集罐II连接的管道通过顶部进口通至收集罐II6内中下部，侧壁中上部出口与真空系统7的入口连接；精馏塔2塔侧中上部设有回流液入口，收集罐I4底部设有回流液出口，回流液出口通过回流液泵5与回流液入口连接；精馏塔2的内部设有液体分布器，液体分布器位于回流液入口的下方；精馏塔2为内部装有丝网波纹规整填料的填料塔，塔径为300～600mm，塔高5000～8000mm。工艺原理为：将加碱中和后的异丙基羟胺水溶液加到反应釜1中，真空系统7采用罗茨水环真空泵，并控制整个工艺系统处于-0.07Mpa～-0.090Mpa的真空条件下，真空稳定后反应釜1开始加热精馏，反应釜内温度为60℃～100℃，精馏后的底液中含有盐及其它高沸物，精馏的馏分通过反应釜1顶部出气口进入精馏塔2底部，进行进一步的精馏，填料塔塔顶温度为40℃～80℃，精馏后的气相产物通过冷凝器3冷却到20℃～50℃后进入收集罐I4中，收集罐I4底部设有回流液出口，该回流液出口通过回流液泵5与精馏塔2塔侧中上部回流液入口连接，进行回流，回流比为(1～3)：1，收集罐I4和收集罐II6均设有夹套，夹套内均通有-10～10℃的冷冻水，收集罐I4和收集罐II6中未被冷却的异丙基羟胺被夹套内的冷冻水进行进一步冷凝收集，精馏结束后检测将收集罐I和收集罐II混合后的产品中杂质胺含量，并计算产品收率。应用案例1将加碱中和后的异丙基羟胺水溶液加到精馏系统的反应釜中，真空系统控制真空度-0.07Mpa，真空稳定后开始加热精馏，开启收集罐I和收集罐II夹套内冷冻水的进出口阀门，且冷冻水为-10℃，反应釜内温度80℃，在塔板数为6的精馏塔中进行减压精馏，其精馏塔塔顶温度60℃，回流比5时，控制冷凝水流速使得冷凝器出口温度为40℃时收集馏分，混合收集罐I和收集罐II内产品后，测得杂质胺含量0.35wt％，计算产品收率为97％。应用案例2将加碱中和后的异丙基羟胺水溶液加到精馏系统的反应釜中，真空系统控制真空度-0.08Mpa，真空稳定后开始加热精馏，开启收集罐I和收集罐II夹套内冷冻水的进出口阀门，且冷冻水为0℃，反应釜内温度100℃，在塔板数为10的精馏塔中进行减压精馏，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，其特征在于，所述精馏系统处于真空条件下，所述真空系统控制真空度在-0.07Mpa～-0.090Mpa，具体包括：反应釜，与工艺流程方向一致，所述反应釜通过管道与精馏塔、冷凝器、收集罐I、收集罐II和真空系统依次连接；/n其中，所述精馏塔塔侧中上部设有回流液入口，所述收集罐I底部设有回流液出口，所述回流液出口通过回流液泵与所述回流液入口连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，其特征在于，所述精馏系统处于真空条件下，所述真空系统控制真空度在-0.07Mpa～-0.090Mpa，具体包括：反应釜，与工艺流程方向一致，所述反应釜通过管道与精馏塔、冷凝器、收集罐I、收集罐II和真空系统依次连接；
其中，所述精馏塔塔侧中上部设有回流液入口，所述收集罐I底部设有回流液出口，所述回流液出口通过回流液泵与所述回流液入口连接。


2.根据权利要求1所述的一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，其特征在于，所述收集罐I和所述收集罐II均设有夹套，所述夹套内均通有-10～10℃的冷冻水；所述收集罐II还包括：顶部进口和侧壁中上部出口；所述冷凝器与所述收集罐II连接的管道通过所述顶部进口通至收集罐II内中下部，所述侧壁中上部出口与所述真空系统的入口连接。


3.根据权利要求2所述的一种高收率的异丙基羟胺精馏系统，其特征在于，所述精馏塔为内部装有丝网波纹规整填料的填料塔，所述填料塔塔径为300～600mm，塔高5000～8000mm。


4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军民，宋芬，毕德元，张平华，陈培根，
申请(专利权)人：济宁康德瑞化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37