一种丙交酯的纯化系统及纯化方法技术方案

本发明专利技术属于聚乳酸生产技术领域，具体公开了一种丙交酯的纯化系统，同时还公开了一种丙交酯的纯化方法。该纯化方法包括精馏步骤、熔融结晶步骤和重结晶步骤，粗丙交酯首先精馏纯化得到丙交酯气体，经冷凝得到中纯丙交酯；中纯丙交酯进入降膜结晶器进行熔融结晶，分离得到不凝液体和纯丙交酯产品；对得到的不凝液体进行重结晶处理，根据重结晶分离得到的产品纯度的不同，分别进入不同的循环利用。本发明专利技术提供的纯化方法丙交酯纯化收率高，且纯化得到的丙交酯产品的纯度高。

Purification system and method of lactide

The invention belongs to the technical field of polylactic acid production, in particular to a purification system of lactide, and also to a purification method of lactide. The purification method includes distillation step, melting crystallization step and recrystallization step. The crude lactide is first rectified and purified to obtain lactide gas, which is condensed to obtain medium pure lactide; the medium pure lactide enters the falling film crystallizer for melting crystallization to separate the non condensable liquid and the pure lactide product; the non condensable liquid is recrystallized to obtain the product according to the recrystallization separation The purity of the product is different, and it enters into different recycling. The purification method provided by the invention has high purification yield and high purity of the purified lactide product.

【技术实现步骤摘要】
一种丙交酯的纯化系统及纯化方法
本专利技术涉及聚乳酸生产
，特别是涉及一种丙交酯的纯化系统，同时还涉及一种丙交酯的纯化方法。
技术介绍
聚乳酸(简称“PLA”)由淀粉或糖发酵生产的乳酸进一步聚合而成，聚乳酸不以石油为原料，具有环保、无毒、抗菌、阻燃、良好的生物相容性以及可生物降解等特性，被认为是未来最有希望撼动石油基塑料和化纤传统地位的新材料。目前聚乳酸的生产工艺主要有“一步法”和“两步法”。“一步法”即真空条件下使用溶剂使乳酸直接脱水缩聚，采用该方法生产聚乳酸，聚合过程乳酸分子间发生缩聚反应会产生副产物水(20％)，由于难以将反应体系中的游离水小分子从高粘度的聚合体中高效分离，所以“一步法”获得的聚合物分子量往往较低，仅为数万。“两步法”即先用乳酸制成环状二聚体丙交酯，然后再用高纯度的丙交酯作为中间产物发生开环聚合反应，合成聚乳酸，由于丙交酯在开环聚合反应时不会产生副产物水，因此可以精确控制聚合反应的分子量合成高分子量的聚乳酸。“两步法”合成聚乳酸是目前主流的聚乳酸生产工艺，但是由乳酸制成的丙交酯粗品中往往含有少量乳酸、水及降解产物等杂质，必须经过精制，才能用于聚乳酸的制备。要获得高分子量聚乳酸，单体必须具有高纯度。丙交酯的纯度对开环聚合制备的聚乳酸的分子量和分子量分布有显著的影响，可以说丙交酯的纯度决定了聚乳酸合成的质量。此外，如聚乳酸制品用于人体内置材料，杂质的控制更为严格。故一般要求聚乳酸单体纯度达到99.00％以上，水分少于0.15％。目前我国聚乳酸生产规模普遍较小，并没有大规模的生产线建成，通常为几百吨或几千吨，主要是因为目前丙交酯纯化在我国尚属难题，并没有成熟的丙交酯纯化技术，生产聚乳酸所需的丙交酯主要依赖进口，一方面导致生产成本增加，另一方面技术受制于人，最终导致我国聚乳酸生产规模无法扩大。常见的丙交酯的纯化方法大体分为以下三种。第一，气助蒸发法，该方法的原理为通过加热使交酯汽化，作为气流中的蒸汽组分与其杂质相分离，并在下游增加能够从汽流中回收丙交酯的操作。该方法分离过程复杂，并且收率一般不高。第二，水解法，该方法的目的是从粗丙交酯中除去内消旋丙交酯从而获得光学纯度较高的丙交酯的方法，具体操作方式是向含有内消旋丙交酯的粗丙交酯中加入一定量的水，使内消旋丙交酯水解。因为丙交酯也能发生水解反应，因此采用该方法纯化丙交酯加入水的量以及水解时间很难控制，而且得到的丙交酯的纯度也达不到聚合的要求，还需要进一步纯化。第三，重结晶法，该方法是目前丙交酯纯化技术中研究的最多的一种方法，也是有机物纯化过程中常用的方法，该方法纯化的周期比较长，需要多次纯化才能达到聚合反应要求的纯度，存在的问题是经过多次重结晶提纯，丙交酯的总产率较低，而且需要使用大量醇类或者脂类的有机溶剂，涉及到溶剂回收问题，会带来环境污染。丙交酯作为合成聚乳酸的单体，其产率及纯度的重要性不言而喻。虽然许多研究者致力于这方面的研究，并取得了相当的进展，但若投入批量生产，则在生产的连续性、产率、回收率及成本上尚有许多工作可做。为了使丙交酯的工业化生产成为可能，有必要对丙交酯单体的纯化工艺进行改进。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种丙交酯的纯化系统，并提供一种采用该纯化系统进行丙交酯纯化的丙交酯纯化方法，该纯化方法得到的丙交酯产品纯度高，达到聚合要求，且丙交酯纯化收率高。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种丙交酯的纯化系统，该纯化系统包括精馏塔，所述精馏塔上设置有粗丙交酯进料管，所述精馏塔的底部出料口连接有再沸器，所述再沸器上设置有进料口、气相出料口，所述再沸器的进料口与所述精馏塔的底部出料口连接，所述再沸器的气相出料口通过输送管道连接至所述精馏塔的底部；所述精馏塔的中部设置有丙交酯气体出口，所述丙交酯气体出口通过丙交酯冷凝器与中纯丙交酯罐连接；中纯丙交酯罐的出料口依次与第一结晶进料罐、降膜结晶器串接，所述降膜结晶器底部还分别与第一结晶进料罐、第二结晶进料罐、高纯丙交酯储罐、粗丙交酯进料管连接，所述第二结晶进料罐出料口连接至所述降膜结晶器的物料进口。作为一种优选的实施方式，所述粗丙交酯进料管上串接第一换热器。粗丙交酯经第一换热器加热到一定温度之后再进入精馏塔，可以保证精馏分离效果。作为一种优选的实施方式，所述中纯丙交酯罐的出料口与所述第一结晶进料罐之间串接第二换热器。中纯丙交酯经第二换热器预热到一定温度后进入第一结晶进料罐，然后送入降膜结晶器，可以保证降膜结晶效果，从而使分离效果更好，得到高纯丙交酯产品。作为一种优选的实施方式，所述精馏塔的顶部设置有T型冷凝器，所述T型冷凝器的冷凝液出口与轻相罐连接，所述T型冷凝器的可凝气体出口通过冷阱与轻相罐连接。设置T型冷凝器，配合冷阱作用，可以将精馏产生的轻相完全收集。作为一种优选的实施方式，所述丙交酯冷凝器的可凝气体出口通过冷阱与轻相罐连接，丙交酯冷凝器出来的可凝气体也经冷阱冷却后进入轻相罐收集。作为一种优选的实施方式，所述降膜结晶器上设置有循环进料口和循环出料口，所述降膜结晶器的循环进料口和循环出料口之间设置有循环管道，所述循环管道上串接物料输送泵。将降膜结晶器内的物料进行不断循环，可以保证降膜结晶效果，从而使分离效果更好，得到高纯丙交酯产品。作为一种优选的实施方式，所述再沸器的底部设置有重相出料口。再沸器内产生的重相从底部重相出料口导出后进行收集。本专利技术还提供了一种丙交酯的纯化方法，采用以上所述的丙交酯纯化系统进行丙交酯的纯化，包括精馏步骤、熔融结晶步骤、重结晶步骤。其中，所述精馏步骤包括：将粗丙交酯预热升温至110～130℃之后送入精馏塔，粗丙交酯在精馏塔内自上向下流动，然后进入再沸器，所述再沸器内温度为135～155℃，粗丙交酯经再沸器加热，加热得到的以丙交酯为主的粗丙交酯气体从精馏塔底部进入精馏塔，粗丙交酯气体与所述粗丙交酯在精馏塔内逆向接触进行精馏纯化，精馏塔内部温度为115～145℃，塔顶部压力为300～1000Pa，塔底部压力为1000～3000Pa，精馏纯化得到的丙交酯气体经冷凝得到中纯丙交酯；所述熔融结晶步骤包括：将中纯丙交酯预热升温至115～125℃之后送入第一结晶进料罐，然后再进入降膜结晶器，在所述降膜结晶器内先对所述中纯丙交酯进行降温结晶处理，得到结晶固体和不凝液体，不凝液体导入第二结晶进料罐，然后所述降膜结晶器再进行升温熔融处理，升温得到的发汗液导入第一结晶进料罐，与所述中纯丙交酯混合再利用，升温得到的溶解液即为纯丙交酯产品；所述重结晶步骤包括；将第二结晶进料罐中的不凝液体送入降膜结晶器，在所述降膜结晶器内先对所述不凝液体进行降温结晶处理，得到重结晶结晶固体和重结晶不凝液体，重结晶不凝液体与粗丙交酯混合再进入精馏步骤，然后所述降膜结晶器再进行升温熔融处理，升温得到的重结晶发汗液导入第二结晶进料罐再利用，升温得到的重结晶溶解液导入第一结晶进料罐，与所述中纯丙交酯混合再利用。优选地，所述降温结晶处理的降温速度为1～3℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙交酯的纯化系统，其特征在于，包括精馏塔，所述精馏塔上设置有粗丙交酯进料管，所述精馏塔的底部出料口连接有再沸器，所述再沸器上设置有进料口、气相出料口，所述再沸器的进料口与所述精馏塔的底部出料口连接，所述再沸器的气相出料口通过输送管道连接至所述精馏塔的底部；/n所述精馏塔的中部设置有丙交酯气体出口，所述丙交酯气体出口通过丙交酯冷凝器与中纯丙交酯罐连接；/n中纯丙交酯罐的出料口依次与第一结晶进料罐、降膜结晶器串接，所述降膜结晶器底部还分别与第一结晶进料罐、第二结晶进料罐、高纯丙交酯储罐、粗丙交酯进料管连接，所述第二结晶进料罐出料口连接至所述降膜结晶器的物料进口。/n

【技术特征摘要】
1.一种丙交酯的纯化系统，其特征在于，包括精馏塔，所述精馏塔上设置有粗丙交酯进料管，所述精馏塔的底部出料口连接有再沸器，所述再沸器上设置有进料口、气相出料口，所述再沸器的进料口与所述精馏塔的底部出料口连接，所述再沸器的气相出料口通过输送管道连接至所述精馏塔的底部；
所述精馏塔的中部设置有丙交酯气体出口，所述丙交酯气体出口通过丙交酯冷凝器与中纯丙交酯罐连接；
中纯丙交酯罐的出料口依次与第一结晶进料罐、降膜结晶器串接，所述降膜结晶器底部还分别与第一结晶进料罐、第二结晶进料罐、高纯丙交酯储罐、粗丙交酯进料管连接，所述第二结晶进料罐出料口连接至所述降膜结晶器的物料进口。


2.根据权利要求1所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述粗丙交酯进料管上串接第一换热器。


3.根据权利要求1所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述中纯丙交酯罐的出料口与所述第一结晶进料罐之间串接第二换热器。


4.根据权利要求1所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述精馏塔的顶部设置有T型冷凝器，所述T型冷凝器的冷凝液出口与轻相罐连接，所述T型冷凝器的可凝气体出口通过冷阱与轻相罐连接。


5.根据权利要求4所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述丙交酯冷凝器的可凝气体出口通过冷阱与轻相罐连接。


6.根据权利要求1所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述降膜结晶器上设置有循环进料口和循环出料口，所述降膜结晶器的循环进料口和循环出料口之间设置有循环管道，所述循环管道上串接物料输送泵。


7.根据权利要求1所述的丙交酯的纯化系统，其特征在于，所述再沸器的底部设置有重相出料口。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李远，马丁·范·冈斯伯格，张宏才，徐业生，
申请(专利权)人：安徽丰原福泰来聚乳酸有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34