一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法，先清洗基片，采用磁控溅射方法制备NiO薄膜，溅射气压为10mTorr，溅射功率为50～250W，再退火处理；再采用蒸镀方法，使Cu附着于透明导电玻璃基片上NiO薄膜的表面，再将带有Cu薄膜的透明导电玻璃基片进行碘化处理，得到CuI薄膜，作为顶电极，制得p型碘化铜为顶电极的透明氧化镍薄膜变容管。本发明专利技术的调谐率在正偏压下达到90.6％,在负偏压下调谐率只有8.3％，平均透过率为75.5％，具有良好的应用前景。

A preparation method of transparent nickel oxide film varactor

The invention discloses a preparation method of transparent nickel oxide film varactor, which first cleans the substrate, uses the magnetron sputtering method to prepare NiO film, the sputtering pressure is 10mtorr, the sputtering power is 50-250w, and then annealed; then uses the evaporation method to make Cu adhere to the surface of NiO film on the transparent conductive glass substrate, and then iodizes the transparent conductive glass substrate with Cu film A transparent nickel oxide film varactor with copper iodide as the top electrode was prepared. The tuning rate of the invention reaches 90.6% under the positive bias voltage, only 8.3% under the negative bias voltage, and the average transmission rate is 75.5%, which has a good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法
本专利技术是关于电子信息材料与元器件的，具体涉及一种新型透明NiO薄膜变容管及其制备方法。
技术介绍
近几十年来，微波介质陶瓷材料由于其介电常数高，介电损耗低，频率温度系数小等优良特性受到极大的关注。介电调谐材料是指具有介电常数随偏置电压改变而变化的一类非线性介电材料，基于这种这一特性，这种材料被广泛用于移相器、介质谐振器、介质滤波器、微波介质天线、介质稳频振荡器、介质波导传输线等。这些器件在卫星通信、移动通信、广播电视、雷达、卫星定位导航等诸多通信相关领域得到应用，表现出超高可靠性、微型化、低成本的特性，应用前景广阔。NiO薄膜由于其良好的透光性和介电性能，已制备出具有高调谐特性的氧化镍薄膜变容管，但缺点是变容管透明性只有60％，调谐性能70％。我们首次将p型导电薄膜用做NiO薄膜的顶电极，制备的正负偏压下不同调谐率的NiO透明压控薄膜变容管，具有正偏压下90.6％，负偏压下8.3％的调谐特性，且驱动电压较低，这种薄膜器件在微波通信中会得到广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有技术的氧化镍薄膜变容管透明性只有60％、调谐性能仅70％的缺点和不足，结合磁控溅射和真空热蒸镀技术，首次采用p型的CuI薄膜作为NiO压控薄膜变容管顶电极，提供了一种制备正负偏压下调谐率不同的以p型碘化铜为顶电极的透明氧化镍薄膜变容管。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法，具有如下步骤：(1)清洗基片>将表面附有电极的透明导电玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；(2)制备NiO薄膜(a)将步骤(1)干燥后的透明导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将金属Ni靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后将透明导电玻璃基片加热至300～500℃；(b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为10mTorr，溅射功率为50～250W，进行溅射沉积得到NiO薄膜；(c)将步骤(b)得到的具有NiO薄膜的透明导电玻璃基片置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa；(3)制备顶电极(a)将步骤(2)(c)退火后的具有NiO薄膜的透明导电玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将金属Cu蒸发源装置在相应的蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，然后使样品台旋转；(b)打开蒸发源上方挡板，开启蒸发源的电源，电源电流设置为90～130A，进行蒸镀，使Cu附着于透明导电玻璃基片上NiO薄膜的表面，得到带有Cu薄膜、NiO薄膜的透明导电玻璃基片；(c)将碘单质颗粒用清洗干净的研钵进行研磨得到碘粉末，过筛后得到尺寸均匀的碘粉末；将尺寸均匀的碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整；(d)将步骤(b)中得到带有Cu薄膜的透明导电玻璃基片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入步骤(c)培养皿内平铺好的碘粉末中进行碘化，得到CuI薄膜，作为顶电极；(e)待碘化完成后，从碘粉末中取出顶电极为CuI的透明导电玻璃基片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到p型碘化铜为顶电极的透明氧化镍薄膜变容管。所述步骤(1)的基片为FTO导电玻璃基片或者ITO导电玻璃基片，其表面附有电极；所述FTO导电玻璃的表面附有掺氟氧化铟的电极，ITO导电玻璃的表面附有掺铟氧化锡的电极。所述步骤(1)的有机溶剂为丙酮和/或者酒精。所述步骤(2)(a)的NiO靶材的纯度大于99.99％。所述步骤(2)(b)与步骤(3)(b)的氩气和氧气的纯度为99.99％，O2：Ar＝3:1。所述步骤(2)(c)的后退火温度为500-700℃，保温时间为10min。所述步骤(3)(a)的金属Cu为无包覆层的铜线，该铜线纯度大于99.9％；样品台旋转速度为0～20r/min。所述步骤(3)(b)的蒸镀时间2～8min，Cu薄膜厚度为25～70nm。所述步骤(3)(c)的碘单质颗粒的纯度为99.99％。所述步骤(3)(d)的碘化时间为5-30min，CuI薄膜厚度为50～350nm。本专利技术制备的以p型碘化铜为顶电极的透明氧化镍薄膜变容管的调谐率在正负偏压下表现出不同的调谐率,在正偏压下达到90.6％,在负偏压下调谐率只有8.3％，平均透过率为75.5％，同时，不仅调谐率高，驱动电压低，可见光透过性优良，具有良好的应用前景。附图说明图1为实施例1制备在ITO衬底上顶电极为CuI的NiO薄膜的变容(随电场变化)图谱；图2为实施例1的制备在ITO衬底上顶电极为CuI的NiO薄膜的透过率图谱。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，这些事例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1(1)清洗基片将表面附有ITO导电玻璃基片放入丙酮和酒精中分别超声清洗15min，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；(2)制备NiO薄膜(a)将步骤(1)干燥后的ITO导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将购买的金属Ni靶材装置在相应的直流溅射靶上，金属NiO靶材的纯度大于99.99％，将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后开启基片加热，设置为500℃；(b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，O2：Ar＝3:1,溅射气压为10mTorr，溅射功率为140W，在ITO上沉积得到厚度为200nm的NiO薄膜，其厚度可通过调节时间、气压、氧氩比和加热温度等控制；(c)将步骤(b)得到的NiO薄膜的ITO导电玻璃基片置于气氛炉中进行后退火处理，后退货温度设置为700℃，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa，退火时间为10min；(3)制备顶电极(a)将步骤(2)(c)退火后的NiO薄膜ITO导电玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将金属Cu蒸发源装置在相应的蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，将样品台转速调为10r/min；所述金属Cu为无包覆层的铜线，该铜线纯度大于99.9％；(b)打开蒸发源上方挡板，开启蒸发源的电源，电源电流设置为120A，蒸镀3min，NiO薄膜之上得到覆盖有30nm厚的Cu薄膜；(c)将碘单质颗粒用清洗干净的研钵进行研磨得到碘粉末，过筛后得到尺寸均匀的碘粉末，碘单质颗粒的纯度为99.99％；将碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整；(d)将步骤(b)中得到带有Cu薄膜的NiO薄膜ITO导电玻璃基片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入步骤(c)培养皿内平铺好的碘粉末中碘化15分钟，得到CuI薄膜，作为顶电极，CuI薄膜厚度为180nm；(e)从碘粉末中取出ITO导电玻璃基片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法，具有如下步骤：/n(1)清洗基片/n将表面附有电极的透明导电玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；/n(2)制备NiO薄膜/n(a)将步骤(1)干燥后的透明导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将金属Ni靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10

【技术特征摘要】
1.一种透明氧化镍薄膜变容管的制备方法，具有如下步骤：
(1)清洗基片
将表面附有电极的透明导电玻璃基片放入有机溶剂中超声清洗，用去离子水冲洗后在氮气流中进行干燥；
(2)制备NiO薄膜
(a)将步骤(1)干燥后的透明导电玻璃基片放入磁控溅射样品台上，将金属Ni靶材装置在相应的射频溅射靶上，再将磁控溅射系统的本底真空抽至6.0×10-6Torr，然后将透明导电玻璃基片加热至300～500℃；
(b)以高纯Ar和O2作为溅射气体，溅射气压为10mTorr，溅射功率为50～250W，进行溅射沉积得到NiO薄膜；
(c)将步骤(b)得到的具有NiO薄膜的透明导电玻璃基片置于气氛炉中进行后退火处理，通入纯度为99％的O2，退火气压为0.02Mpa。
(3)制备顶电极
(a)将步骤(2)(c)退火后的具有NiO薄膜的透明导电玻璃基片放入真空热蒸镀设备样品台上，将金属Cu蒸发源装置在相应的蒸发舟内，再将真空热蒸镀系统的本底真空抽至9.0×10-4Pa，然后使样品台旋转；
(b)打开蒸发源上方挡板，开启蒸发源的电源，电源电流设置为90～130A，进行蒸镀，使Cu附着于透明导电玻璃基片上NiO薄膜的表面，得到带有Cu薄膜、NiO薄膜的透明导电玻璃基片；
(c)将碘单质颗粒用清洗干净的研钵进行研磨得到碘粉末，过筛后得到尺寸均匀的碘粉末；将尺寸均匀的碘粉末平铺在培养皿中，振动使其表面尽量保持平整；
(d)将步骤(b)中得到带有Cu薄膜的透明导电玻璃基片倒置，镀有Cu薄膜的一面朝下，放入步骤(c)培养皿内平铺好的碘粉末中进行碘化，得到CuI薄膜，作为顶电极；
(e)待碘化完成后，从碘粉末中取出顶电极为CuI的透明导电玻璃基片，用氮气流吹去表面多余的碘粉末，得到p型碘化铜为顶电极的透明氧化镍薄膜变容管。


2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，彭伟，于仕辉，杨盼，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12