辐射改性纤维素乳化剂及采用该乳化剂制备的AKD乳液制造技术

本发明专利技术公开了一种辐射改性纤维素乳化剂，是由环氧氯丙烷、三乙胺、辐射改性纤维素、甲醇和水反应获得的，所述辐射改性纤维素是采用辐射法诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面，然后经乙酰化和胺化而成。本发明专利技术还公开了一种AKD乳液，包括AKD蜡和有效量的所述辐射改性纤维素乳化剂。本发明专利技术通过一系列纤维素改性，成功制备出一种辐射改性纤维素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液，该AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛的应用价值。

Radiation modified cellulose emulsifier and AKD emulsion prepared by using the emulsifier

The invention discloses a radiation modified cellulose emulsifier, which is obtained by the reaction of epichlorohydrin, triethylamine, radiation modified cellulose, methanol and water. The radiation modified cellulose is formed by inducing styrene to graft onto the surface of cellulose by radiation method, and then acetylating and aminating. The invention also discloses a AKD emulsion, which comprises AKD wax and an effective amount of the radiation modified cellulose emulsifier. Through a series of cellulose modification, a radiation modified cellulose emulsifier is successfully prepared, and a new AKD emulsion with excellent performance is obtained. The AKD emulsion has the characteristics of fast curing rate and high degree of sizing, and has wide application value in the field of papermaking.

【技术实现步骤摘要】
辐射改性纤维素乳化剂及采用该乳化剂制备的AKD乳液
本专利技术涉及造纸AKD施胶剂领域，具体涉及一种辐射改性纤维素乳化剂及采用该乳化剂制备的AKD乳液。
技术介绍
施胶的目的是使纸或纸板具有抗拒液体扩散和渗透的能力，以适于书写和防潮抗湿。在这一过程中，中性施胶剂AKD由于其良好的性能受到广泛的关注。AKD为蜡状固体，本身不具有电荷，因此无法在纤维上留着，需要使用阳离子乳化剂使其带有正电荷，吸附在纤维上与其发生反应，产生施胶作用。早期，一般采用阳离子淀粉作为乳化剂。由于淀粉电荷量较低，在纤维上的留着率低，且易发生霉变，对乳液的稳定性及后期施胶效果会产生影响。纤维素是世界上是最丰富的天然多糖材料，分子量5万-250万。由于其价格便宜，且密度低，具有好的加工灵活性，更重要的是其亲水性和广泛的化学修饰能力，非常适合制备天然高分子乳化剂改性AKD乳液。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种辐射改性纤维素乳化剂，以及采用该辐射改性纤维素乳化剂制备的AKD乳液，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷。本专利技术是通过如下的技术方案实现的：一种辐射改性纤维素乳化剂，是由环氧氯丙烷、三乙胺、辐射改性纤维素、甲醇和水反应获得的，所述辐射改性纤维素是采用辐射法诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面，然后经乙酰化和胺化而成。所述辐射改性纤维素可采用如下的方法制备：步骤一，将纤维素浸泡在苯乙烯的甲醇溶液中，使纤维素充分溶胀；步骤二，在无氧环境下，利用60Coγ预辐照诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面；步骤三，将上步得到的苯乙烯接枝纤维素与氯化铝混合，分散在适量二氯甲烷中反应；步骤四，将上步得到的乙酰化产物分散在适量四氢呋喃中，然后与二乙胺和碳酸氢钠混合后充分反应；步骤五，将上步得到的胺化产物在酸溶液中充分浸泡，产物经洗涤、干燥后得到所述辐射改性纤维素。优选的，步骤二中的辐照吸收剂量为20-50Gy。优选的，步骤一中纤维素和苯乙烯的重量比为1：0.8-1.2；步骤二至步骤五中，各组分的用量按重量份计分别为：优选的，步骤四的反应温度为65-75℃。在步骤一中，苯乙烯甲醇溶液的浓度优选为3-5mol/L，浸泡时间一般在24小时左右，使得纤维素充分溶胀。步骤二的无氧环境可以在氮气环境中，将氧气反复脱除；辐照反应结束后，最好用甲苯或其他有机溶剂洗去未反应的单体，然后干燥备用。步骤三中，二氯甲烷是作为反应溶剂，其用量没有特别限定，本领域技术人员可以根据反应条件进行调整；反应完成后最好将乙酰化产物分别用四氢呋喃和去离子水洗涤干净，然后干燥备用。步骤四的反应产物最好用蒸馏水洗涤干净，然后干燥备用。步骤五的酸溶液可以采用1mol/L的盐酸溶液，也可以采用其他常用的酸溶液。所述纤维素优选的粒径范围在90-150μm。作为优选的技术方案，所述辐射改性纤维素乳化剂中，各组分的重量份数如下：甲醇和水是作为反应溶剂，其用量没有特别限定，本领域技术人员可以根据反应条件进行调整。优选的，甲醇的用量为50-200重量份，水的用量为50-200重量份。上述辐射改性纤维素乳化剂的制备方法，包括如下步骤：将环氧氯丙烷、三乙胺、甲醇和水混合，40-50℃下反应2-3小时，然后将分散于适量氢氧化钠水溶液的辐射改性纤维素加入反应体系中继续反应2-3小时，得到所述辐射改性纤维素乳化剂。氢氧化钠水溶液的浓度和用量没有特别限定，只要能充分分散辐射改性纤维素即可，本领域技术人员可以容易的根据辐射改性纤维素的分散情况对氢氧化钠水溶液的浓度和用量进行调整。本专利技术进一步提供采用上述辐射改性纤维素乳化剂制备的AKD乳液，包括如下重量份的组分：辐射改性纤维素乳化剂100-200份、AKD蜡200-500份。作为优选的技术方案，上述AKD乳液组分中还可以包含3-5重量份的稳定助剂。优选的，所述稳定助剂选自高纯聚合氯化铝、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂和碳酸氢钠的一种或一种以上。本专利技术进一步提供采用辐射改性纤维素乳化剂制备AKD乳液的方法，包括如下步骤：将AKD蜡加热熔融，缓慢加入所述辐射改性纤维素乳化剂，高速剪切乳化，然后加入稳定助剂并根据固含量需要加入一定量的水，继续高速剪切搅拌，得到所述AKD乳液。作为优选的技术方案，在5000-8000r/min的转速下高速剪切。高速剪切乳化的时间没有特别限定，根据实际乳化效果可进行调整，通常在2-3分钟。本专利技术通过一系列纤维素改性，成功制备出一种辐射改性纤维素乳化剂，并进而获得一种性能优异的新型AKD乳液，该AKD乳液具有熟化速率快，施胶度高的特点，在造纸领域具有广泛的应用价值。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。实施例1：本实施例技术方案如下：1.首先，将纤维素浸泡在苯乙烯与甲醇的混合液中苯乙烯的浓度为3mol/L，浸泡24小时，使得纤维素充分溶胀，然后在氮气环境中，将氧气反复脱除。利用60Coγ预辐照诱导苯乙烯接枝到纤维素的表吸收剂量为20Gy，用甲苯洗去未反应的单体，在50℃下干燥24小时。然后，将100份上述产物与120g份氯化铝，分散在适量的二氯甲烷中，在搅拌条件下反应7小时，然后将产物分别用四氢呋喃和去离子水洗涤干净，在50℃下干燥24小时。将上述产物加入到适量四氢呋喃中，加入300份二乙胺，以及30份碳酸氢钠，在70℃下反应2小时，然后产物用蒸馏水洗涤干净，在50℃下干燥24小时。最后，将得到产物在1mol/L的盐酸中浸泡24小时，产物用蒸馏水洗涤干净，在50℃下干燥24小时。2.按质量计，将80份环氧氯丙烷，100份甲醇，100份水，100份三乙胺混合均匀，45℃下反应2小时。3.然后将100份的辐射改性纤维素，溶解于NaOH溶液后，加入到上述体系中，继续反应2小时，得到一种辐射改性纤维素乳化剂。4.将200份AKD蜡水浴熔融，将上述辐射改性纤维素乳化剂溶液缓慢加入，5000r/min剪切乳化3分钟，加入3份高纯聚合氯化铝，200份的水,继续高速剪切搅拌5分钟后快速冷却、出料。实施例2本实施例技术方案如下：1.首先，将纤维素浸泡在苯乙烯与甲醇的混合液中苯乙烯的浓度为5mol/L，浸泡24小时，使得纤维素充分溶胀，然后在氮气环境中，将氧气反复脱除。利用60Coγ预辐照诱导苯乙烯接枝到纤维素的表吸收剂量为50Gy，用甲苯洗去未反应的单体，在50℃下干燥24小时。然后，将100份上述产物与1150g份氯化铝，分散在适量的二氯甲烷中，在搅拌条件下反应7小时，然后将产物分别用四氢呋喃和去离子水洗涤干净，在50℃下干燥24小时。将上述产物加入到适量四氢呋喃中，加入400份二乙胺，以及30份碳酸氢钠，在70℃下反应2小时，然后产物用蒸馏水洗涤干净，在50℃下干燥24小时。最后，将得到产物在1mol/L的盐酸中浸泡24小时，产物用蒸馏水洗涤干净，在5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种辐射改性纤维素乳化剂，其特征在于，是由环氧氯丙烷、三乙胺、辐射改性纤维素、甲醇和水反应获得的，所述辐射改性纤维素是采用辐射法诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面，然后经乙酰化和胺化而成。/n

【技术特征摘要】
1.一种辐射改性纤维素乳化剂，其特征在于，是由环氧氯丙烷、三乙胺、辐射改性纤维素、甲醇和水反应获得的，所述辐射改性纤维素是采用辐射法诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面，然后经乙酰化和胺化而成。


2.如权利要求1所述的辐射改性纤维素乳化剂，其特征在于，所述辐射改性纤维素的制备方法包括如下步骤：
步骤一，将纤维素浸泡在苯乙烯的甲醇溶液中，使纤维素充分溶胀；
步骤二，在无氧环境下，利用60Coγ预辐照诱导苯乙烯接枝到纤维素的表面；
步骤三，将上步得到的苯乙烯接枝纤维素与氯化铝混合，分散在适量二氯甲烷中反应；
步骤四，将上步得到的乙酰化产物分散在适量四氢呋喃中，然后与二乙胺和碳酸氢钠混合后充分反应；
步骤五，将上步得到的胺化产物在酸溶液中充分浸泡，产物经洗涤、干燥后得到所述辐射改性纤维素。


3.如权利要求2所述的辐射改性纤维素乳化剂，其特征在于，步骤一中纤维素和苯乙烯的重量比为1：0.8-1.2；步骤二至步骤五中，各组分的用量按重量份计分别为：





4.如权利要求2所述的辐射改性纤维素乳化剂，其特征在于，步骤二中的辐照吸收剂量为20-50Gy，步骤四...

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，沈安成，金霞朝，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31