The invention discloses a method for continuous production of 1,2-benzoisothiazoline-3-one, which takes o-chlorobenzonitrile as the starting material, carries out the methanation and chlorination reaction through a two-stage pipeline reactor, and after the reaction, the 1,2-benzoisothiazoline-3-one is obtained through post-treatment. The invention solves the disadvantages of the intermittent production of 1,2 \u2011 benzoisothiazoline \u2011 3 \u2011 ketone, such as large land occupation, small production capacity, low efficiency, high energy consumption and small safety factor. A method of continuous production of 1,2 \u2011 benzoisothiazoline \u2011 3 \u2011 one is provided, which makes the reaction process easy to control, reduces energy consumption, improves production efficiency and safety factor of production process. This process is a safe production process with high efficiency and energy saving.
【技术实现步骤摘要】
一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法
本专利技术涉及一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法,属于精细化工领域。
技术介绍
工业杀菌剂是指在工业领域用以杀灭或抑制微生物生长的制剂,在工业上使用的杀菌剂、抑菌剂、防腐剂、防霉剂、灭藻剂等均称为工业杀菌剂。1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)是重要的新型工业杀菌剂。它具有突出的抑制真菌、霉菌、细菌和藻类等微生物在有机介质中滋生的作用,其有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点,被认为是安全无害的绿色环保产品之一。目前BIT被欧美、日本等发达国家用于乳胶漆、油品、造纸、油墨、皮革制品和水处理等领域,应用范围非常广泛。专利CN103073518公开了一种制备BIT及其盐的方法,将硫化钠水合物在吡咯烷酮溶剂中加热除水,随后加入邻氯苯甲酰胺反应生成邻巯基苯甲酰胺,然后在碱性条件下加入双氧水进行氧化环合合成BIT。专利CN103965132公开了一种BIT的合成方法,采用邻氯苯腈与烷基硫醇钠反应生成中间体,中间体再与氯气反应生成BIT及氯代烷烃,氯代烷烃与硫氢化钠反应生成烷基硫醇钠后循环使用。专利CN102491955公开了一种合成BIT的工艺方法,邻氯苯腈首先与硫化钠反应,通过中和和萃取得邻巯基苯腈,邻巯基苯腈再与氯气进行环合反应合成BIT,最后用碱溶酸化法进行纯化。在以上公开的BIT的制备方法中,均使用了间歇式的生产工艺,这也是目前BIT的主要生产方式。间歇式生产方式在生产量较小的情况下方便易行,但随着社会需求不断增加及化工生产的集中化 ...
【技术保护点】
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法,其特征在于以邻氯苯腈为原料,在催化剂作用下与甲硫醇钠反应,再经氯化反应得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,反应设备为两级管道反应器,具体方法是:/n(1)将起始原料邻氯苯腈和催化剂加入到预热系统进行预热;/n(2)预热后的邻氯苯腈和催化剂混合物与甲硫醇钠泵入第一静态混合器,再进入甲硫化管道反应器,通过控温装置调整温度进行甲硫化反应;/n(3)反应液经油水分离器分离,油层、溶剂和水进入第二静态混合器混合后进入氯化管道反应器,在氯化管道反应器多点通入氯气,通过控温装置调整温度进行氯化反应;/n(4)管道反应完成后,反应液经气液分离器分离后再经后处理系统处理得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和废弃物,废弃物进入废弃物处理系统进行处理。/n
【技术特征摘要】
1.一种1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法,其特征在于以邻氯苯腈为原料,在催化剂作用下与甲硫醇钠反应,再经氯化反应得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮,反应设备为两级管道反应器,具体方法是:
(1)将起始原料邻氯苯腈和催化剂加入到预热系统进行预热;
(2)预热后的邻氯苯腈和催化剂混合物与甲硫醇钠泵入第一静态混合器,再进入甲硫化管道反应器,通过控温装置调整温度进行甲硫化反应;
(3)反应液经油水分离器分离,油层、溶剂和水进入第二静态混合器混合后进入氯化管道反应器,在氯化管道反应器多点通入氯气,通过控温装置调整温度进行氯化反应;
(4)管道反应完成后,反应液经气液分离器分离后再经后处理系统处理得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和废弃物,废弃物进入废弃物处理系统进行处理。
2.根据权利要求1所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法,其特征在于,反应物在甲硫化管道反应器中的反应温度为10~100℃;反应物在氯化管道反应器的反应温度为10~90℃。
3.根据权利要求2所述的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的连续化生产方法,其特征在于,反应物在甲硫化管道反应器中的反应温度为75~90℃;反应物在氯化管道反应器的反应温度为40~55℃。
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵建新,窦宝睿,杨兆辉,陈卓,王丽,强新新,董盛嘉,李振宇,强伟,王魁,顾振鹏,
申请(专利权)人:大连百傲化学股份有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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