二氧化硅粒子制造技术

本发明专利技术的课题在于提供可提供均匀性良好的二氧化硅粒子分散体的二氧化硅粒子。本发明专利技术的二氧化硅粒子，其为根据BET法由比表面积算出的平均一次粒径d

silica particle

The subject of the invention is to provide silica particles which can provide silica particle dispersion with good uniformity. The silica particle of the invention is the average primary particle size d calculated from the specific surface area according to the BET method

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】二氧化硅粒子
本专利技术涉及二氧化硅粒子。
技术介绍
二氧化硅粒子或将二氧化硅粒子分散在溶剂中的二氧化硅粒子分散体可以通过与树脂或树脂原料等混合，在不损害树脂的成型性和透明性等的情况下提高强度和硬度、耐热性、绝缘性等的特性，因此在粘合材料、牙科用材料、光学构件、涂覆材料(硬涂层用、防眩光用)、纳米复合材料材料等的用途上有用。另外，具有微小粒径的二氧化硅粒子，由于其硬度作为研磨剂使用。例如在专利文献1中，记载有通过将碱金属硅酸盐的水溶液与氢型强酸性阳离子交换树脂进行接触处理，得到实质上不含有二氧化硅以外的多金属氧化物的平均粒径10-30毫微米的水性硅溶胶。在专利文献2中，记载有通过在由水或pH12以下的碱水构成的母液中，并在温度20℃以下将烷基硅酸盐水解得到的水解液添加至母液中，得到一次粒径24.2nm、二次粒径30.0nm的二氧化硅粒子。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第3225553号公报专利文献2：日本特开2013-82584号公报
技术实现思路
在某些情况下，二氧化硅粒子分散体的均匀性可能不能充分满足要求。本专利技术是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种可提供均匀性良好的二氧化硅粒子分散体的二氧化硅粒子。本专利技术的专利技术人发现，通过将二氧化硅粒子的粒径抑制为较小，并且抑制凝聚，可以使得到的二氧化硅粒子分散体的均匀性良好，从而完成了本专利技术。即，本专利技术包括以下的专利技术。[1]一种二氧化硅粒子，根据BET法由比表面积算出的dBET为1nm以上100nm以下，并且，根据动态光散射法测定的dDLS与所述dBET之比(dDLS/dBET)为1.2以下。[2]根据[1]所述的二氧化硅粒子，其中，用放大倍率20万倍的透射型电子显微镜测定的粒径的变异系数为20％以下。[3]根据[1]或[2]所述的二氧化硅粒子，其中，所述二氧化硅粒子通过表面处理剂进行表面处理。[4]根据[3]所述的二氧化硅粒子，其中，所述表面处理剂为具有(甲基)丙烯酰基的表面处理剂。[5]一种二氧化硅粒子的制备方法，其特征在于，在水、碱性催化剂和具有氮原子的芳香族杂环化合物的存在下，将烷氧基硅烷进行水解。[6]一种二氧化硅粒子分散体，其含有[1]-[4]中任意一项所述的二氧化硅粒子和溶剂。[7]根据[6]所述的二氧化硅粒子分散体，其中，所述二氧化硅粒子分散体含有分散剂。[8]根据[7]所述的二氧化硅粒子分散体，其中，所述分散剂的分子结构中包含胺骨架。[9]一种含二氧化硅粒子的树脂组合物，其含有[1]-[4]中任意一项所述的二氧化硅粒子，以及聚合性单体和/或高分子材料。本专利技术的二氧化硅粒子，尽管为具有微小的粒径的粒子，但是凝聚被抑制，含有该二氧化硅粒子的二氧化硅粒子分散体的均匀性良好。附图说明图1表示实施例1的二氧化硅粒子的透射型电子显微镜图像(放大倍率20万倍)。图2表示实施例2的二氧化硅粒子的透射型电子显微镜图像(放大倍率20万倍)。具体实施方式本专利技术的二氧化硅粒子，其特征在于，根据BET法由比表面积算出的平均一次粒径dBET为1nm以上100nm以下，并且，根据动态光散射法测定的平均二次粒径dDLS与所述dBET之比(dDLS/dBET)为1.2以下。这样，尽管具有微小的粒径，但通过凝聚被抑制，可以提高二氧化硅粒子分散体的均匀性。所述根据BET法由比表面积算出的平均一次粒径(以下也称为“BET粒径”。)dBET优选为70nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为30nm以下，特别优选为25nm以下，例如3nm以上，更优选为5nm以上。BET粒径dBET是基于二氧化硅粒子的表面积和体积算出的平均粒径，BET粒径dBET中排除了二氧化硅粒子的凝聚的影响，作为一次粒子的粒径的指标。另外，所述根据动态光散射法测定的平均二次粒径(以下也称为“DLS粒径”。)dDLS与BET粒径dBET之比优选为1.15以下，更优选为1.1以下，例如1以上，进而1.01以上也是可以接受的。在所述动态光散射法中，基于将二氧化硅粒子制成浓度1质量％以上15质量％以下的甲醇分散体时的甲醇分散体中的二氧化硅粒子的移动速度测定粒径，由于所述甲醇分散体中的二氧化硅粒子的移动速度与二氧化硅粒子所占的体积相关，在二氧化硅粒子凝聚的情况下，可以求出凝聚的二氧化硅粒子(二次粒子)的粒径。因此，由DLS粒径dDLS与BET粒径dBET之比，可以估计二氧化硅粒子的凝聚程度。所述DLS粒径dDLS，是在将二氧化硅粒子以粒子浓度为1质量％以上15质量％以下(优选为3质量％以上12质量％以下，更优选为5质量％以上10质量％以下)的方式分散在甲醇中的分散体中照射激光(优选为波长650nm)，通过光子相关方法从散射光强度随时间的波动获得自相关函数，并根据累积量法可以算出平均粒径(流体力学径)，作为二次粒子的粒径的指标。所述BET粒径dBET，优选为100nm以下，更优选为70nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为30nm以下，特别优选为25nm以下，例如3nm以上，更优选为5nm以上。所述BET粒径dBET，可以根据BET法测定的二氧化硅粒子的比表面积与二氧化硅的密度(2.2g/cm3)，基于以下的式子求得。dBET(μm)＝6/(根据BET法测定的二氧化硅粒子的比表面积(m2/g)×二氧化硅的密度(g/cm3))进而，基于透射型电子显微镜像测定的平均粒径(以下也称为“TEM粒径”。)dTEM优选为100nm以下，更优选为70nm以下，更优选为50nm以下，进一步优选为30nm以下，特别优选为25nm以下，例如3nm以上，更优选为5nm以上。所述TEM粒径dTEM，可以通过将二氧化硅粒子用放大倍率20万倍的透射型电子显微镜观察，在得到的透射型电子显微镜图像所含有的二氧化硅粒子之中，测定50-100个二氧化硅粒子的直径，以其个数基准的平均值算出。用放大倍率20万倍的透射型电子显微镜测定的二氧化硅粒子的粒径的变异系数，优选为20％以下，更优选为12％以下，进一步优选为8％以下，例如2％以上，进而4％以上也是可以接受的。所述二氧化硅粒子的粒径的变异系数，可以通过将二氧化硅粒子用放大倍率20万倍的透射型电子显微镜观察，在得到的透射型电子显微镜图像所含有的二氧化硅粒子之中，测定50-100个二氧化硅粒子的直径，并将其标准差除以其个数基准的平均值而算出。所述二氧化硅粒子的比表面积，优选为30-1000m2/g，更优选为100-700m2/g，进一步优选为150-500m2/g。所述二氧化硅粒子的比表面积可以通过BET法测定。所述二氧化硅粒子的平均球形比，优选为1.2以下，更优选为1.1以下，进一步优选为1.05以下，优选为1以上。平均球形比，可以将二氧化硅粒子用透射型电子显微镜(放大倍率20万倍)观察，对于1个二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅粒子，其根据BET法由比表面积算出的d

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20170406 JP 2017-076024;20170629 JP 2017-1269811.一种二氧化硅粒子，其根据BET法由比表面积算出的dBET为1nm以上100nm以下，并且，根据动态光散射法测定的dDLS与所述dBET之比(dDLS/dBET)为1.2以下。


2.根据权利要求1所述的二氧化硅粒子，其中，用放大倍率20万倍的透射型电子显微镜测定的粒径的变异系数为20％以下。


3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅粒子，其中，所述二氧化硅粒子通过表面处理剂进行了表面处理。


4.根据权利要求3所述的二氧化硅粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：西村仁希，小野勇二，芝崎将一，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：日本;JP