The invention discloses a new preparation method of 4 \u2011 hydroxycoumarin, which is characterized by using safe sodium oxide as catalyst to replace dangerous metal sodium, the yield of 4 \u2011 hydroxycoumarin synthesized by the method is up to 95%, the purity is over 99.5%, the cost is low, the three wastes are less, the environment is green and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种高收率高纯度4-羟基香豆素的制备方法
本专利技术涉及一种香料及药物中间体的制备方法,具体指的是4-羟基香豆素的制备方法。
技术介绍
4-羟基香豆素是目前香料市场中用量最大的合成香料之一,主要用于橡胶、塑料制品的增香剂以及香水、香皂和化妆品等的定香剂。同时,因其衍生物具有抗菌、抗艾滋病、抗肿瘤、抗氧化、抗凝血、降压、降糖等生理学性质,因此也是一类重要的药物中间体。目前合成4-羟基香豆素主要有以下几种方法:(1)以苯酚和丙二酸酯或丙二酸为原料合成法;(2)乙酰水杨酸甲酯环化合成法;(3)以邻羟基苯乙酮和碳酸二甲酯或碳酸二乙酯为原料合成法(使用价格昂贵且使用较危险的钠或氢化钠为缩合剂)。这几种合成方法各具特色,但都存在明显的不足与缺点,如原料价格较昂贵、污染环境严重、合成工艺复杂及产物收率低等,因此急需开发一种生产成本低、环境友好、工艺简单的新方法。
技术实现思路
:为了弥补以上合成方法的不足和技术缺陷,本专利技术提供了一种新型的4-羟基香豆素的制备的新方法,技术方案如下:1.一种4-羟基香豆素的制备新方法,该方法使用氧化钠最为催化剂;2.根据权利要求1所述的制备方法,该方法用邻羟基苯乙酮和碳酸二甲酯(或碳酸二乙酯)为起始原料,加入一定量的甲醇钠,以氧化钠为催化剂,合成4-羟基香豆素;3.根据权利要求1所述的制备方法,氧化钠和苯乙酮的摩尔比为0.1:1—2:1;4.根据权利要求1所述的制备方法,碳酸二甲酯(或碳酸二乙酯)和苯乙酮的摩尔比 ...
【技术保护点】
1.一种4-羟基香豆素(式I)的制备新方法,该方法使用氧化钠最为催化剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种4-羟基香豆素(式I)的制备新方法,该方法使用氧化钠最为催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,该方法用邻羟基苯乙酮和碳酸二甲酯(或碳酸二乙酯)为起始原料,加入一定量的甲醇钠,以氧化钠为催化剂,合成4-羟基香豆素。
3.根据权利要求1所述的制备方法,氧化钠和苯乙酮的摩尔比为0.1:...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨绍波,俞书馨,
申请(专利权)人:皇甫谧宁波科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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