一种玻璃陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术属于义齿加工领域，具体涉及一种玻璃陶瓷及其制备方法。所述玻璃陶瓷的配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。使用本发明专利技术制备的玻璃陶瓷，通体无气孔，透光率非常高，强度可达到500MPa以上；同时，通过特殊的热处理工艺，将玻璃陶瓷的晶粒尺寸和数量控制在所需范围内，使其具有优异的加工性能，有效降低了加工时对车针的损耗；还通过多种着色离子进行混合着色，首创了一种16色玻璃陶瓷，极具美学效果。

A glass ceramic and its preparation method

The invention belongs to the field of denture processing, in particular to a glass ceramic and a preparation method thereof. The formulation of the glass ceramics is: 65-75% silica, 4-7% alumina, 11-15% lithium oxide, 1-5% potassium oxide and sodium oxide, and the residual is colored oxide according to the mass fraction. The glass ceramic prepared by the invention has no air hole in the whole body, very high light transmittance, and the strength can reach more than 500MPa; at the same time, through the special heat treatment process, the grain size and quantity of the glass ceramic are controlled within the required range, so that it has excellent processing performance, effectively reducing the loss of the turning pin during processing; in addition, a variety of coloring ions are used for mixed coloring It has created a 16 color glass ceramic, which has an aesthetic effect.

【技术实现步骤摘要】
一种玻璃陶瓷及其制备方法
本专利技术属于义齿加工领域，具体涉及一种玻璃陶瓷及其制备方法。
技术介绍
玻璃陶瓷是将基础玻璃按照一定的热处理制度晶化处理得到的复合材料，新型的二硅酸锂牙科玻璃陶瓷同时具有晶润如玉的美学效果和较高的力学强度，是除氧化锆陶瓷口腔材料外的另一种美学修复材料。目前国内的牙科玻璃陶瓷材料生产厂家较少，大部分厂家的玻璃陶瓷都是采用传统的烧结法工艺制备的，直接将玻璃粉压制成块，无法完全消除材料内部的气孔，且透光率低。另外，这类玻璃陶瓷的硬度较高，磨削加工时对车针损坏较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种通体无气孔、透光率高、强度大、加工性能优异、对车针损耗小的玻璃陶瓷及其制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种玻璃陶瓷，配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。优选的，按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1～1:2。优选的，按质量比，氧化钾：氧化钠＝1:1。优选的，所述的玻璃陶瓷配方为：按质量分数，65％的二氧化硅、6％的氧化铝、12％的氧化锂、3％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。优选的，着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2份Pr2O3、0.5～1.1份CeO2、0.5～1.5份Er2O3、0～0.01份MnO2。优选的，所述氧化物配方为：按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、0.5份Er2O3；或，按重量份数，0.7份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3；或，按重量份数，0.6份Pr2O3、0.6份CeO2、0.7份Er2O3、0.003份MnO2；或，按重量份数，0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、1.0份Er2O3、0.003份MnO2。相应的，一种所述玻璃陶瓷的制备方法，包括如下步骤：(1)称取所述配方中各组分，混匀，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液；(2)将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min；(3)冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷。优选的，步骤(1)全程在缓慢搅拌中进行。优选的，步骤(1)所述温度为1580℃，和/或，所述保温时间为6.5h。优选的，步骤(2)中，以3℃/min的速度升温至565℃，和/或，保温1h。本专利技术具有以下有益效果：使用本专利技术制备的玻璃陶瓷，通体无气孔，透光率非常高，强度可达到500MPa以上；同时，通过特殊的热处理工艺，将玻璃陶瓷的晶粒尺寸和数量控制在所需范围内(尺寸＜100nm，晶体含量为5～20％)，使其具有优异的加工性能，有效降低了加工时对车针的损耗；还通过多种着色离子进行混合着色，首创了一种16色玻璃陶瓷，极具美学效果。具体实施方式本专利技术涉及的配方为：按质量分数，65～75％的二氧化硅、4～7％的氧化铝、11～15％的氧化锂、1％～5％的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。其中，氧化钾和氧化钠的总量会影响产品的软化温度，且通过调整氧化钾和氧化钠的比例可以调整产品的膨胀系数，两者的质量比为1:1～1:2。其中，所述着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2份Pr2O3、0.5～1.1份CeO2、0.5～1.5份Er2O3、0～0.01份MnO2。本专利技术的制备工艺为：(1)根据配方称取所需原料，混合均匀后，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液。在一定范围内，保温时间越久玻璃液澄清效果和均匀性越好；另外，在制备过程中适当的缓慢搅拌可以加速均化过程，从而缩短保温时间。(2)将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h，以使玻璃块内外温度一致，消除内应力；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h，帮助晶体成核和生长；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min。如果未经过降到300℃的步骤、直接升温，会导致成核数量不够、晶体变大，从而出现玻璃中形成很大的晶体、与玻璃相分离的现象，降低终产物品质。(3)随炉冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷；根据需要对玻璃陶瓷进行进一步加工即可。这样制备得到的玻璃陶瓷内部的晶体含量为5～20％，晶体种类为二硅酸锂，晶粒尺寸≤100nm，可以通过CAD/CAM简单易得地加工成所需义齿。下面结合具体的实施例对本专利技术进行进一步阐释。实施例一1、按上述方法制备20组玻璃陶瓷，其中，着色氧化物的配方为：0.8份Pr2O3、0.6份CeO2、1.0份Er2O3、0.003份MnO2。各组具体制备方法如表1所示。表1各组玻璃陶瓷制备参数表2、上述各组性能如表2所示；其中，化学稳定程度为：优异＞优良＞稳定。表2各组玻璃陶瓷性能展示表组别半透明度三点弯曲强度(MPa)化学稳定性组1优672优异组2优635优异组3优643优异组4优618优异组5优656优异组6优650优异组7优643优异组8优648优异组9优653优异组10良510优异组11优633优异组12良581优异组13优503优异组14优656优异组15良589稳定组16良621优异组17优663优异组18优638优异组19优621优异组20良569优良实施例二1、按上述方法制备16组玻璃陶瓷；其中，除着色氧化物外，其余参数均采用实施例一的组1进行。所述各组着色氧化物具体配方如表3所示，表中数值表示各组分的重量份数。表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玻璃陶瓷，其特征在于：配方为：按质量分数，65～75%的二氧化硅、4～7%的氧化铝、11～15%的氧化锂、1%～5%的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物；按质量比，氧化钾：氧化钠=1:1；/n所述玻璃陶瓷的制备方法为：/n（1）称取所述配方中各组分，混匀，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液；/n（2）将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min；/n（3）冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷。/n

【技术特征摘要】
1.一种玻璃陶瓷，其特征在于：配方为：按质量分数，65～75%的二氧化硅、4～7%的氧化铝、11～15%的氧化锂、1%～5%的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物；按质量比，氧化钾：氧化钠=1:1；
所述玻璃陶瓷的制备方法为：
（1）称取所述配方中各组分，混匀，在真空环境下以8℃/min的速度升温至1500～1600℃，保温2～7h，得玻璃液；
（2）将所述玻璃液以6℃/min的速度降温至430℃，保温1h；再以3℃/min的速度降温至300℃，保温1h；再以6℃/min的速度升温至520℃，保温1h；再以3℃/min的速度升温至550～580℃，保温10～60min；
（3）冷却至室温，即得所需玻璃陶瓷。


2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于：配方为：按质量分数，65%的二氧化硅、6%的氧化铝、12%的氧化锂、3%的氧化钾和氧化钠、余量为着色氧化物。


3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷，其特征在于：着色氧化物配方为：按重量份数，0.2～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李蛟，刘谋山，周杨，刘帅，
申请(专利权)人：成都贝施美生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51