一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺，包括如下步骤：将樟树籽恒温干燥，粉碎过筛；将粉碎过筛后的樟树籽装入萃取釜中，调节萃取温度、萃取压力、萃取时间及CO2流量至设定值，进行萃取，萃取结束后计算出油率；在单因素实验的基础上，选择对樟树籽出油率影响较显著的三个因素为考察因素，进行响应面试验设计并进行实验；通过软件对实验数据进行分析处理，建立了数学模型以优化萃取樟树籽油的工艺条件；根据相应的响应面的3D图来分析实验变量对出油率的响应值的影响，确定最终的最佳工艺条件。该工艺条件下樟树籽油的出油率可达38.89％，并且条件温和，操作简单，适用于樟树籽油的生产提取。

Supercritical CO2 extraction of camphor seed oil optimized by Response Surface Methodology

The invention discloses a supercritical CO2 extraction process of camphor tree seed oil optimized by response surface method, which comprises the following steps: drying camphor tree seed at constant temperature, crushing and sieving; loading camphor tree seed after crushing and sieving into an extraction kettle, adjusting the extraction temperature, extraction pressure, extraction time and CO2 flow to the set value, extracting, and calculating the oil rate after extraction; based on the single factor experiment On the one hand, three factors that have significant influence on the oil yield of camphor seeds are selected as the investigation factors to design response surface test and carry out experiments; on the other hand, through the analysis and processing of experimental data by software, a mathematical model is established to optimize the process conditions of extracting camphor seeds oil; on the other hand, according to the 3dgraph of corresponding response surface, the effect of experimental variables on the response value of oil yield is analyzed to determine the final most important factor Good process conditions. The yield of camphor seed oil can reach 38.89% under the condition of mild condition and simple operation, which is suitable for the production and extraction of camphor seed oil.

【技术实现步骤摘要】
一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺
本专利技术属于化学工程领域，具体涉及一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺。
技术介绍
樟树籽，别名樟梨，大木姜子，樟子，樟木子等，是常绿乔木樟树的种子。樟树作为樟科樟属中经济价值最大的树种之一，具有极佳的生态及药用效益，资源量巨大。但是目前樟树籽多以废弃物形式处理，利用率非常小，造成了极大的资源浪费。樟树籽的含油量高达40％以上，其籽油中含有大量脂肪酸，如癸酸、月桂酸、亚麻酸、硬脂酸、棕榈酸等，其中癸酸C10和月桂酸C12两种中碳链脂肪酸分别占59.07％和37.22％，占樟树籽油的95％以上。月桂酸C12可以增强番茄植株的抗病性等；癸酸C10可以合成鱼腥草素等消炎药，用于治疗肺炎球菌、金黄色葡萄球菌等引发的细菌感染，也能降低血清中胆固醇的含量，治疗高血脂、血栓等病症。但目前对樟树籽油的研究较少，因此樟树籽油具有广阔的开发前景。超临界CO2流体萃取技术是利用临界温度与压力低、价廉易得、绿色环保的CO2作为溶剂进行提取的一项技术。与传统提取技术相比，它具有收率高、杂质含量低、油脂品质高、工序简洁、能耗低等特点。响应面设计法是集实验设计与模型模拟于一体的方法，近年来已广泛应用于生物技术中。目前，现有技术公开的樟树籽油提取工艺均存在出油率低的缺陷。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术的不足，提供一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺。本专利技术上述目的通过如下技术方案实现：一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺，包括如下步骤：步骤1，将樟树籽恒温干燥，并且对干燥后的樟树籽进行粉碎过筛；步骤2，将粉碎过筛后的樟树籽装入萃取釜中，调节萃取温度、萃取压力、萃取时间及CO2流量至设定值，于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油，进行萃取，萃取结束后称量所得樟树籽油的重量并计算出油率；步骤3，在单因素实验的基础上，选择对樟树籽出油率Y影响较显著的萃取温度A、萃取压力B和萃取时间C三个因素为考察因素，由Box-Behnken设计法进行响应面试验设计并进行实验；步骤4，通过软件对实验数据进行分析处理，建立数学模型以优化萃取樟树籽油的工艺条件，预测模型如下：Y＝38.75+0.35*A+0.22*B+0.62*C+1.44*AB+0.19*AC+1.05*BC-2.21*A2-1.56*B2-1.60*C2上式中所述A为45～65℃，B为20～30MPa，C为30～90min；步骤5，根据相应的响应面的3D图来分析三个考察因素对出油率的响应值的影响，并直观地分析评价变量之间的交互作用，确定最终的最佳工艺条件。进一步地，步骤1中干燥樟树籽的条件为恒温鼓风干燥箱60℃下干燥8小时，筛分条件为过60～80目筛。进一步地，步骤2中调节萃取温度为35～75℃，萃取压力为15～35MPa，萃取时间为30～120min，并调节CO2流量固定为2.0～2.5L/min。进一步地，步骤2中的出油率计算公式如下：一种樟树籽油超临界CO2提取工艺，将樟树籽干燥粉碎后装入萃取釜中，调节萃取温度、萃取压力、萃取时间分别为57℃、27MPa、69min，CO2出口流量为2.0～2.5L/min，于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油，进行萃取、收集。有益效果：(1)与传统萃取技术相比，本专利技术通过采用超临界CO2技术进行萃取，得到的樟树籽油为淡黄色澄清油状物，有樟树籽油特殊的芳香，并且具有操作简单、能耗低、无有机溶剂残留、对环境无污染等显著优势。许莉勇(许莉勇.樟树籽的开发利用[J].浙江万里学院学报，2000(04)：21-22.)通过溶剂提取樟树籽油，以及其他传统的技术提取樟树籽油(李振华，温强，戴小英等.樟树资源利用现状与展望[J].江西林业科技，2007(06)：30-33+36.)的出油率在3％左右，而本专利技术的最佳出油率为38.90％，出油率相较而言高出近十倍。(2)本专利技术利用响应面法对樟树籽油的萃取实验进行设计，通过对萃取温度、萃取压力、萃取时间进行考察，建立数学回归模型，分析各变量对樟树籽出油率的影响，并优化超临界技术萃取樟树籽油的工艺条件。通过实验验证，最优工艺条件下樟树籽出油率的实验值与拟合值具有良好的拟合度，优化的条件适用于樟树籽油的萃取。(3)本专利技术提供的萃取樟树籽油的工艺条件为：萃取温度57℃、萃取压力27MPa、萃取时间分别为69min，条件温和，实验成本低，萃取时间短。能为樟树籽产品的深度开发与工业生产提供支持与思路，具有一定的技术参考价值和应用推广价值。附图说明图1为萃取压力、萃取温度、萃取时间对樟树籽出油率的影响；图2为温度与压力、温度与时间、时间与压力对樟树籽出油率影响的3D响应面图。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本专利技术实质性内容，但并不以此限定本专利技术的保护范围。一、实验材料与仪器1、实验原料与试剂樟树籽购于安徽省亳州药材市场。CO2(体积分数>99％)购于南京上元工业气体厂。2、仪器与设备BJ-300A多功能粉碎机(德清拜杰电器有限公司)；BS124S分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；GZX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司)；60～80目筛(中国药科大学库房)；TYW-2空气压缩泵(苏州市同一机电有限公司)；型号7071超临界CO2萃取装置(美国AppliedSeparations公司)。二、实验操作流程a.开启低温循环冷却器，并设置温度为3.5℃进行冷却；b.将樟树籽进行粉碎，60℃恒温干燥8小时后过60～80目筛；c.称取适量樟树籽粉末置于萃取釜中，萃取釜两端用脱脂棉进行封口，同时加密封圈进行密封以防粉末堵塞管道；d.将萃取釜按照“先下后上，先小后大”的原则安装进管路中；e.设置实验温度，开始加热，并且设置微调阀处的温度为100℃进行加热；f.待温度达到预设值后，开启空气压缩泵，打开气瓶和阀门开始进气；g.进气一段时间后，关闭气瓶和阀门，观察压力是否下降，检查萃取釜的密闭性；若不密闭则重新搭建装置，放置脱脂棉和密封圈；h.确认密闭后，调节高压泵旋钮，加压至实验所需压力；i.待压力稳定后，在萃取釜相对应的出口阀处连接收集瓶；打开出口阀，调节CO2的出口流量，开始萃取；j.萃取开始时计时，达到设定的萃取时间后结束；称量所得樟树籽油的重量，计算出油率；k.根据单因素结果确定响应面实验的水平，利用Box-Behnken设计法进行实验设计，利用Design-Expert8.0.6软件进行实验数据分析，确定超临界法萃取樟树籽油的最佳工艺条件。三、单因素实验1、萃取压力对樟树籽出油率的影响称取5.0g干燥并筛分后的樟树籽粉末，置于萃取釜内。萃取釜两端用脱脂棉封口，并用橡胶密封圈进行密封。将装料后的萃取釜安装至超临界萃取装置内，固定恒温循环器温度为3.5℃，CO2出口阀温度为100℃，同时固定萃取釜温度为45℃。待达到设定温度之后，开启高压泵进行加压，萃取压力分别为15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa。调节CO2出口阀，使CO2出口流量为2.0～2.5L/min范围内，萃取60min后结束。以樟树籽的出油率为考察指标，萃取压力对超临界CO2技术萃取樟树籽油的影响见图1(a)。2、萃取温度对樟树籽出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将樟树籽恒温干燥，并且对干燥后的樟树籽进行粉碎过筛；步骤2，将粉碎过筛后的樟树籽装入萃取釜中，调节萃取温度、萃取压力、萃取时间及CO2流量至设定值，于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油，进行萃取，萃取结束后称量所得樟树籽油的重量并计算出油率；步骤3，在单因素实验的基础上，选择对樟树籽出油率Y影响较显著的萃取温度A、萃取压力B和萃取时间C三个因素为考察因素，由Box‑Behnken设计法进行响应面试验设计并进行实验；步骤4，通过软件对实验数据进行分析处理，建立数学模型以优化萃取樟树籽油的工艺条件，预测模型如下：Y＝38.75+0.35*A+0.22*B+0.62*C+1.44*AB+0.19*AC+1.05*BC‑2.21*A

【技术特征摘要】
1.一种响应面法优化的樟树籽油超临界CO2提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将樟树籽恒温干燥，并且对干燥后的樟树籽进行粉碎过筛；步骤2，将粉碎过筛后的樟树籽装入萃取釜中，调节萃取温度、萃取压力、萃取时间及CO2流量至设定值，于出口阀连接一个接收瓶收集樟树籽油，进行萃取，萃取结束后称量所得樟树籽油的重量并计算出油率；步骤3，在单因素实验的基础上，选择对樟树籽出油率Y影响较显著的萃取温度A、萃取压力B和萃取时间C三个因素为考察因素，由Box-Behnken设计法进行响应面试验设计并进行实验；步骤4，通过软件对实验数据进行分析处理，建立数学模型以优化萃取樟树籽油的工艺条件，预测模型如下：Y＝38.75+0.35*A+0.22*B+0.62*C+1.44*AB+0.19*AC+1.05*BC-2.21*A2-1.56*B2-1.60*C2上式中所述A为45～65℃，B为20～30MPa，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志祥，陶钰婷，陈思语，王想想，王新，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32