吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法技术

本发明专利技术涉及聚醚多元醇技术领域，具体涉及一种吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法。所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法为：先将小分子二元醇、植物油在碱性催化剂作用下与环氧乙烷进行聚合反应，得到中间体聚醚多元醇；再将中间体聚醚多元醇、高官能度起始剂在碱性催化剂作用下与环氧丙烷进行聚合反应，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。本发明专利技术的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，得到的聚醚多元醇成本低，在用于吸水膨胀聚氨酯弹性体时，吸水性能好，吸水后结构力学性能保持好，应用于地下结构中能有效的防水止水且能起到支撑地下结构的作用。

Synthesis of polyether polyols for water swelling polyurethane waterproof elastomer

The invention relates to the technical field of polyether polyol, in particular to a synthesis method of polyether polyol for water absorbing expanding polyurethane waterproof elastomer. The synthesis method of polyether polyol for water swelling polyurethane waterproof elastomer is as follows: firstly, small molecular diol and vegetable oil are polymerized with ethylene oxide under the action of basic catalyst to obtain intermediate polyether polyol; then intermediate polyether polyol and high-level initiator are polymerized with propylene oxide under the action of basic catalyst to obtain water swelling Polyether polyol for expanded polyurethane waterproof elastomer. The synthesis method of polyether polyol for the water absorbing and expanding polyurethane waterproof elastomer of the invention has the advantages of low cost, good water absorption performance when used for the water absorbing and expanding polyurethane elastomer, good mechanical property of the structure after water absorption, effective waterproof and water stop when used in the underground structure and supporting the underground structure.

【技术实现步骤摘要】
吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法
本专利技术涉及聚醚多元醇
，具体涉及一种吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法。
技术介绍
吸水膨胀型聚氨酯弹性体是一种既具有弹性密封又具有吸水膨胀止水双重功能的新型功能高分子材料，在保持了橡胶高弹性的同时又具有快速吸水的性能，主要应用作为土木建设止水材料、填料、密封材料、地上建筑及地下管道防水材料等。吸水膨胀聚氨酯弹性体由亲水性聚醚多元醇软段和二异氰酸酯、扩链剂等作为硬段而制得，该材料之所以可以遇水膨胀主要是因为聚醚分子链具有吸水的亲水单元，吸水后在结构上表现为聚醚分子链由高度缠绕形态转变为链舒展形态。软段与硬段通过化学键相连，分子形态较稳定，经水浸泡后其膨胀率和质量损失基本保持不变，并且材料晾干后整体结构变化不大，可以较高地重复利用。用于制备吸水膨胀聚氨酯弹性体的聚醚多元醇种类繁多，性能各异，不同的聚醚多元醇，其结构不同，制备的聚氨酯弹性体分子的软段极性不同，产生的软硬段的聚集态结构也不同，决定了材料的静水吸水膨胀率和力学性能的不同。目前市场上的吸水膨胀性聚氨酯弹性体大多采用通用的聚醚多元醇型号，制备的产品难以兼具较好的吸水膨胀率和力学性能；且随着行业竞争的日益加剧，在保持产品应用优良性能的同时，降低产品原料成本也更加重要。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，得到的聚醚多元醇成本低，在用于吸水膨胀聚氨酯弹性体时，吸水性能好，吸水后结构力学性能保持好，应用于地下结构中能有效的防水止水且能起到支撑地下结构的作用。本专利技术所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，包括以下步骤：(1)将小分子二元醇、植物油在碱性催化剂作用下与环氧乙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到中间体聚醚多元醇；(2)将中间体聚醚多元醇、高官能度起始剂在碱性催化剂作用下与环氧丙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。小分子二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇中的一种。植物油为亚麻油、菜籽油、蓖麻油、大豆油、棕榈油中的一种。碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。高官能度起始剂为蔗糖或山梨醇。步骤(1)中小分子二元醇、植物油和环氧乙烷的质量比为1:0.25-0.875:2.875-8.5。碱性催化剂的用量为总反应物质量的0.2-0.3％。步骤(1)中聚合反应温度为90-130℃，压力为0.15-0.25MPa，时间为4-6h。步骤(1)中中间体聚醚多元醇羟值为190-350mgKOH/g；分子量为300-800。步骤(2)中中间体聚醚多元醇、高官能度起始剂、环氧丙烷的质量比为1:3-5:110-119。碱性催化剂的用量为总反应物质量的0.18-0.3％。步骤(2)中聚合反应温度为90-130℃，压力为0.25-0.35MPa，时间为4-6h。步骤(2)中吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇羟值为40-55mgKOH/g。步骤(1)和步骤(2)的后处理包括脱单体、中和、吸附、干燥、过滤，后处理采用行业内常规方法。与现有技术相比，本专利技术有以下有益效果：(1)本专利技术先用小分子醇类，油脂类和EO反应制得中间体，再用液态中间体与蔗糖或山梨醇聚合，这样使反应较易进行，制得的聚醚具有较好的亲水性生产成本较低，从而提高聚醚多元醇的市场竞争力；(2)本专利技术采用两步法制备聚醚多元醇，先将低官能度起始剂和环氧乙烷进行聚合反应，再加入高官能度起始剂和环氧丙烷进行聚合反应，制备的聚醚多元醇活性高；(3)本专利技术制备的聚醚多元醇用于生产吸水膨胀聚氨酯防水弹性体时，得到的聚氨酯弹性体吸水性能好，吸水前后结构力学结构性能保持好，应用于地下结构中能有效的防水止水且能起到支撑地下结构的作用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本专利技术技术方案所作的改变，均应属于本专利技术的保护范围内。实施例1(1)将40g乙二醇、35g棕榈油、0.61gKOH在常温下投入5L反应釜中，氮气置换3次，升温至90℃，向反应釜中加入230g环氧乙烷，加完后升温至110℃，在0.15MPa压力下反应，搅拌转速为260r/min，聚合反应5h，然后在真空条件下脱单体1h，降温至80℃，加入磷酸进行中和，再加入硅酸镁进行吸附，最后在110℃温度下真空脱水2h，过滤，得到中间体聚醚多元醇DX-1；测试其羟值为260mgKOH/g。(2)将100g中间体聚醚多元醇DX-1、300g蔗糖、20.8gKOH投入20L反应釜中，氮气置换3次，升温至60℃，搅拌转速220r/min条件下，向反应釜中预滴环氧丙烷，预滴成功后加入剩余环氧丙烷，环氧丙烷总加入量为11040g，加完后升温至90℃，在0.25MPa压力下反应，搅拌转速为300r/min，聚合反应结束后继续熟化5h，然后在真空条件下脱单体1h，降温至80℃，加入磷酸进行中和，再加入硅酸镁进行吸附，最后在110℃温度下真空脱水2h，过滤，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。实施例2(1)将40g丙二醇、25g亚麻油、0.45gKOH在常温下投入5L反应釜中，氮气置换3次，升温至95℃，向反应釜中加入115g环氧乙烷，加完后升温至120℃，在0.25MPa压力下反应，搅拌转速为280r/min，聚合反应结束后继续熟化6小时，然后在真空条件下脱单体1h，降温至80℃，加入磷酸进行中和，再加入硅酸镁进行吸附，最后在110℃温度下真空脱水2h，过滤，得到中间体聚醚多元醇DX-2；测试其羟值为350mgKOH/g。(2)将100g中间体聚醚多元醇DX-2、300g山梨醇、30.7gKOH投入20L反应釜中，氮气置换3次，升温至70℃，搅拌转速220r/min条件下，向反应釜中预滴环氧丙烷，预滴成功后加入剩余环氧丙烷，环氧丙烷总加入量为11890g，加完后升温至100℃，在0.35MPa压力下反应，搅拌转速为300r/min，聚合反应结束后继续熟化6小时，然后在真空条件下脱单体1h，降温至80℃，加入磷酸进行中和，再加入硅酸镁进行吸附，最后在110℃温度下真空脱水2h，过滤，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。实施例3(1)将40g乙二醇、10g蓖麻油、1.17g碳酸氢钠在常温下投入5L反应釜中，氮气置换3次，升温至100℃，向反应釜中加入340g环氧乙烷，加完后升温至130℃，在0.15MPa压力下反应，搅拌转速为300r/min，聚合反应结束后继续熟化4小时，然后在真空条件下脱单体1h，降温至80℃，加入磷酸进行中和，再加入硅酸镁进行吸附，最后在110℃温度下真空脱水2h，过滤，得到中间体聚醚多元醇DX-3；测试其羟值为190mgKOH/g。(2)将100g中间体聚醚多元醇DX-3、500g蔗糖、36.9g碳酸氢钠投入20L反应釜中，氮气置换3次，升温至80℃，搅拌转速220r/min条件下，向反应釜中预滴环氧丙烷，预滴成功后加入剩余环氧丙烷，环氧丙烷总加入量为11695g，加完后升温至110℃，在0.25MPa压力下反应，搅拌转速为300r/min，聚合反应结束后继续熟化3小时，然后在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)将小分子二元醇、植物油在碱性催化剂作用下与环氧乙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到中间体聚醚多元醇；(2)将中间体聚醚多元醇、高官能度起始剂在碱性催化剂作用下与环氧丙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。

【技术特征摘要】
1.一种吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)将小分子二元醇、植物油在碱性催化剂作用下与环氧乙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到中间体聚醚多元醇；(2)将中间体聚醚多元醇、高官能度起始剂在碱性催化剂作用下与环氧丙烷进行聚合反应，反应结束后进行后处理，得到吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇。2.根据权利要求1所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：小分子二元醇为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇中的一种。3.根据权利要求1所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：植物油为亚麻油、菜籽油、蓖麻油、大豆油、棕榈油中的一种。4.根据权利要求1所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。5.根据权利要求1所述的吸水膨胀聚氨酯防水弹性体用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于：高官能度起始剂为蔗糖或山梨醇。6.根据权利要求1所述的吸水膨胀聚氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：荆晓东，
申请(专利权)人：荆晓东，
类型：发明
国别省市：山东,37