一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法及其应用，并将此纳米材料应用于润滑油添加剂领域。该制备方法选用含镁化合物、含硅化合物和石墨为原材料，具有特定pH值的碱性溶液为反应介质，通过高温高压反应釜设置反应温度、反应时间和搅拌速度等参数得到纳米湿颗粒产物，经后续清洗、干燥和研磨等工艺最终获得羟基硅酸镁/碳复合纳米材料。本发明专利技术所制备的复合纳米材料具有独特的石墨烯包覆层结构，其作为润滑油添加剂能够极大程度地减小摩擦和磨损。本方法简单易操作，可为石墨烯的制备提供一种更加有效的途径，同时得到具有优异抗磨性能的润滑油纳米材料添加剂。

Preparation and application of hydroxymagnesium silicate / carbon nanocomposite

The invention provides a preparation method and application of hydroxymagnesium silicate / carbon composite nano material, and applies the nano material to the field of lubricating oil additives. In this preparation method, magnesium compounds, silicon compounds and graphite are used as raw materials, and alkaline solution with specific pH value is used as the reaction medium. Through the high temperature and high pressure reactor, the reaction temperature, reaction time, stirring speed and other parameters, the wet nano particles are obtained. After the subsequent cleaning, drying and grinding processes, the hydroxymagnesium silicate / carbon composite nano materials are finally obtained. The composite nano material prepared by the invention has a unique graphene coating structure, which can greatly reduce friction and wear as a lubricant additive. The method is simple and easy to operate, which can provide a more effective way for the preparation of graphene, and at the same time obtain the lubricating oil nano material additive with excellent anti-wear performance.

【技术实现步骤摘要】
一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法及其应用
本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及羟基硅酸镁/碳复合纳米材料添加剂和石墨烯材料的制备。
技术介绍
抗磨添加剂是润滑油添加剂中最重要的添加剂之一，如何使之达到最大程度地减小摩擦和磨损是摩擦学领域的主要研究内容之一。同时，为了改善传统抗磨添加剂由于含有硫酸盐灰分、磷、硫等物质所造成的环境污染问题，开发一种新型的绿色纳米抗磨添加剂来代替或部分代替传统抗磨剂，已成为目前亟需解决的问题之一。石墨烯是sp2碳原子紧密堆积形成的六边形蜂窝状结构的二维原子晶体，其具有强弹性模量(～130GPa)、高导热系数(～5×103W/(m·K))和高电荷载流子迁移率(～1.5×104cm2/(V·s))等特点，在微电子、电催化、工程材料和摩擦学等领域有着广阔的应用前景。目前，石墨烯主要通过化学气相沉积、外延生长、有机化学合成和化学还原等方法制备，这些方法虽然可以提高其制备效率，但不可避免地破坏了石墨烯的晶体结构和/或引入含氧基团杂质。因此，开发一种更加简便的、有效的制备高质量石墨烯的方法是该材料被广泛应用所面临的问题之一。水热法制备的纳米羟基硅酸镁颗粒作为润滑油添加剂具有优异的摩擦学性能。在其水热合成过程中添加石墨原材料，在一定条件下可以制备得到由石墨烯包覆层和羟基硅酸镁内核构成的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料。这种方法不仅可以为高质量石墨烯的制备提供一种更加高效简易的途径，同时可以进一步提高羟基硅酸镁纳米材料作为润滑油添加剂的减摩抗磨性能。
技术实现思路
本专利技术提供了一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，该复合纳米材料相比于纯羟基硅酸镁纳米材料而言，作为润滑油添加剂其具有更加优异的减摩抗磨性能，并且可为高质量石墨烯的制备提供一种更加简易的途径。为了实现上述目的，本专利技术采取了如下技术方案，一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：S1：称取适量的石墨、含镁化合物和含硅化合物与预定pH值的碱性溶液相混合，搅拌后进行超声分散，得到混合液；S2：将S1中得到的混合液置于封闭的高温高压反应釜中，将填充度控制在20％～80％，在一定温度和压力下搅拌一段时间，反应完成后自然冷却至室温，得到复合纳米材料湿颗粒；S3：将S2得到的复合纳米材料湿颗粒，用蒸馏水反复清洗至pH值呈中性，同时去除残余石墨原材料；S4：将S3得到的去除残余石墨原材料、呈中性的复合纳米材料湿颗粒移入烘干箱中进行干燥，干燥后经研磨得到由石墨烯包覆层和羟基硅酸镁内核构成的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料。进一步地，S1所述的石墨为原矿石墨、块状石墨、鳞片石墨和微晶石墨中的一种或几种。进一步地，S1所述的含镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁、硅酸镁和氯化镁中的一种或几种。进一步地，S1所述的含硅的化合物为二氧化硅、硅酸钠、硅烷和硅藻土中的一种或几种。进一步地，S1所述的预定pH值的碱性溶液的pH值为11～14，所述的碱性溶液为氢氧化钠和氢氧化钾溶液中的一种或两种。进一步地，S1所述的石墨、含镁化合物和含硅化合物的质量比具体为0.005:1:1～0.1:1:1，石墨与含镁化合物和含硅化合物之和的质量比为0.01～0.2。进一步地，S1所述的含镁化合物和含硅化合物中的镁、硅元素摩尔比为1.0～2.0。进一步地，S1所述的搅拌具体为以300r/min的转速搅拌5～30min；所述的超声分散具体以300W的功率超声5～30min。进一步地，S2所述的在一定温度和压力搅拌一段时间具体为：在200～500℃、压力为1.5～22.1MPa下进行磁力或机械搅拌6～72h。进一步地，S4所述干燥的温度为80～150℃。本专利技术保护上述任一制备方法获得的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料在润滑油添加剂领域中的应用。由上述羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法所提供的技术方案可以看出，本专利技术简单可靠、可操作性强，通过该方法可以制备得到由石墨烯包覆层和羟基硅酸镁内核构成的、具有优异摩擦学性能的复合纳米材料。通过控制反应条件，可获得具有不同形貌结构的复合纳米材料，以及具有不同厚度和晶格质量的石墨烯材料。通过本方法得到的复合纳米材料作为润滑油添加剂能够显著降低摩擦系数、减小磨损，使得机械设备运行平稳，在很大程度上延长设备的使用寿命，具有广阔的应用前景。本专利技术附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的扫描电镜图；图2是本专利技术实施例的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的高倍透射电镜图；图3是本专利技术实施例的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的X射线衍射图；图4(a)是本专利技术实施例的石墨原材料的拉曼光谱图图4(b)是羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的拉曼光谱图。具体实施方式以下结合附图1～4对本专利技术作进一步详细说明。下面详细描述本专利技术的制备方法。通过参考附图描述的合成方法是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能解释为对本专利技术的限制。水热法制备羟基硅酸镁/碳复合纳米材料，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取适量的石墨、含镁化合物和含硅化合物，将它们与预定pH值的碱性溶液相混合后，搅拌后进行超声分散，得到混合液，所述含镁化合物和含硅化合物中的镁、硅元素摩尔比为1.0～2.0，所述石墨与含镁化合物和含硅化合物之和的质量比为0.01～0.2；S2：将S1中得到混合液置于封闭的高温高压反应釜中，将填充度控制在20％～80％，在温度200～500℃，压力1.5～22.1MPa的条件下进行磁力或机械搅拌，设置反应时间6～72h，反应完成后自然冷却至室温，得到复合纳米材料湿颗粒；S3：将S2得到的复合纳米材料湿颗粒，用蒸馏水反复清洗至pH值呈中性，同时去除残余石墨原材料；S4：将S3得到的去除石墨残余的、呈中性的复合纳米材料湿颗粒移入烘干箱中，在预定的条件下进行干燥，干燥后经研磨得到羟基硅酸镁/碳复合纳米材料以及包覆于羟基硅酸镁内核外表面的石墨烯材料。优选地，S1所述的石墨原材料为鳞片石墨和微晶石墨中的一种或两种。优选地，S1所述的含镁的化合物为氧化镁。优选地，S1所述的含硅的化合物为二氧化硅。优选地，S1所述的预定pH值的碱性溶液的pH值为14，所述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液中的一种或两种。优选地，S1所述的石墨与含镁化合物和含硅化合物之和的质量比为0.03。优选地，S1所述的含镁化合物和含硅化合物中的镁、硅元素摩尔比为1.5。优选地，S2中所述的一定温度为200℃，所述压力为1.6MPa，所述的一段时间为12h。本
技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本专利技术的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤和操作，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤和操作。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。本技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取适量的石墨、含镁化合物和含硅化合物与预定pH值的碱性溶液相混合，搅拌后进行超声分散，得到混合液；S2：将S1中得到的混合液置于封闭的高温高压反应釜中，将填充度控制在20％～80％，在一定温度和压力下搅拌一段时间，反应完成后自然冷却至室温，得到复合纳米材料湿颗粒；S3：将S2得到的复合纳米材料湿颗粒，用蒸馏水反复清洗至pH值呈中性，同时去除残余石墨原材料；S4：将S3得到的去除残余石墨原材料、呈中性的复合纳米材料湿颗粒移入烘干箱中进行干燥，干燥后经研磨得到由石墨烯包覆层和羟基硅酸镁内核构成的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取适量的石墨、含镁化合物和含硅化合物与预定pH值的碱性溶液相混合，搅拌后进行超声分散，得到混合液；S2：将S1中得到的混合液置于封闭的高温高压反应釜中，将填充度控制在20％～80％，在一定温度和压力下搅拌一段时间，反应完成后自然冷却至室温，得到复合纳米材料湿颗粒；S3：将S2得到的复合纳米材料湿颗粒，用蒸馏水反复清洗至pH值呈中性，同时去除残余石墨原材料；S4：将S3得到的去除残余石墨原材料、呈中性的复合纳米材料湿颗粒移入烘干箱中进行干燥，干燥后经研磨得到由石墨烯包覆层和羟基硅酸镁内核构成的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料。2.如权利要求1所述的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，S1所述的石墨为原矿石墨、块状石墨、鳞片石墨和微晶石墨中的一种或几种。3.如权利要求1所述的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，S1所述的含镁的化合物为氧化镁、氢氧化镁、硅酸镁和氯化镁中的一种或几种。4.如权利要求1所述的羟基硅酸镁/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于，S1所述的含硅的化合物为二氧化硅、硅酸钠、硅烷和硅藻土中的一种或几种。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：常秋英，王斌，高凯，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：北京,11