铁酸锌中残留Cl的定量分析方法技术

本发明专利技术涉及一种在使用诸如氯化锌和氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中在合成之后残留的Cl的定量分析方法，并且因为在利用Sn囊和氧化钨(WO3)在自动快速炉(AQF)中燃烧铁酸锌之后排出的气态Cl通过离子色谱(IC)分析，因此，提供一种在无机材料合成之后残留的Cl的定量分析方法中能够利用仅在有机样品定量分析中使用的AQF‑IC的方法。

Quantitative analysis of residual CL in zinc ferrite

The invention relates to a quantitative analysis method of residual CL after synthesis in zinc ferrite synthesized with chloride precursors such as zinc chloride and iron chloride, and because the gaseous CL discharged after combustion of zinc ferrite in an automatic rapid furnace (AQF) using Sn capsule and tungsten oxide (WO3) is analyzed by ion chromatography (IC), therefore, a determination of residual CL after synthesis of inorganic materials is provided The AQF \u2011 IC method can be used in quantitative analysis of organic samples only.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铁酸锌中残留Cl的定量分析方法
本申请要求于2017年08月18日提交的韩国专利申请No.10-2017-0104612的优先权的权益，该申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。本专利技术涉及一种由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中残留Cl含量的分析方法。
技术介绍
通常使用诸如X射线荧光(XRF)分析、使用扫描电子显微镜(SEM)/能量分散X射线光谱仪(EDS)的光谱分析等的元素分析(EA)方法来分析合成的无机材料中的残留Cl含量。然而，在这些方法中，因为没有与样品基质精确匹配的市售参比物质，因此，难以进行定量分析。尽管存在市售参比物质，但是由于XRF分析可以用于分析大块样品，因此会需要相当大量的样品，并且使用诸如SEM的电子显微镜分析由于微量分析的特性有时不能对主体含量进行定量。另外，使用电子显微镜分析的缺点在于不能确定痕量。在分析方法中，已知配备有用于样品燃烧的自动快速炉(AQF)预处理装置的离子色谱(IC)装置主要用于分析有机材料而不能用于分析无机材料。在MitsubishiChemicalAnalytech，AQFCH010EMaterials，“Determinationofchlorineandsulfurin3,5-dichloro-2-hydroxybenzenesulfonicacidsodiumsalt.”中公开了，通过使用配备有AQF预处理装置的IC装置分析3,5-二氯-2-羟基苯磺酸钠盐中存在的Cl和S的含量的方法，包括向分析样品中加入氧化钨(WO3)和燃烧样品。此外，在JeanBernius,etal.,J.AOACInt.,Vol.97,No.3,pp.731-735,"DeterminationofTotalSulfurinFertilizerbyHighTemperatureCombustion:Single-LaboratoryValidation."中公开了使用MACRO立方分析仪的S含量的定量分析方法，包括将磺胺类样品加入到高温反应器中，向反应器中加入Sn箔或Sn囊，向反应器中加入WO3，然后在反应器中燃烧内含物。然而，这些参考文献中描述的所有分析方法都涉及有机物质的分析。因此，本专利技术人进行研究以克服上述方法的缺点并且找到分析合成的无机材料中的残留Cl含量的分析方法。结果发现，由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中的残留Cl可以通过仅用于有机材料的定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置通过燃烧Sn囊中含有的铁酸锌以及WO3来定量分析。
技术实现思路
技术问题本专利技术的一个目的是提供一种通过应用配备有AQF预处理装置的IC装置分析由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中的残留Cl的含量的方法。技术方案本专利技术提供一种通过仅用于固体有机材料的定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置定量分析由诸如氯化锌和氯化铁等氯化物前体合成的作为无机材料的铁酸锌中的残留Cl的方法。为了实现本专利技术的目的，作为一个实施方案，本专利技术提供一种合成的铁酸锌中的残留Cl的定量分析方法，该定量分析方法包括：将由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌的样品加入到Sn囊中，然后将样品与氧化钨连续转移到在高温下加热的自动快速炉(AQF)预处理装置中；在AQF预处理装置中燃烧含有所述样品的Sn囊；将通过在AQF预处理装置中燃烧所释放的气态Cl收集在吸收溶液中；和将收集了气态Cl的吸收溶液注入离子色谱仪(IC)中，然后对Cl含量进行定量。根据一个实施方案，AQF可以具有由石膏制成的加热炉，并且石英玻璃管可以以穿过炉的燃烧管存在。石英玻璃管的长度可以为约40cm，并且样品可以在作为石英玻璃管的中心部分的约16cm的点处加热。起点处的玻璃管部分和终点处的玻璃管部分可以在加热炉之外，并且在加热炉中可以存在约30cm长的玻璃管。图1示出了AQF装置的一个实例。根据一个实施方案，样品可以经小于10秒，例如，3秒到8秒的时间连续地转移到AQF中的加热位置。根据一个实施方案，铁酸锌样品的燃烧温度为至少1,000℃。常规AQF预处理装置可以将燃烧温度升高至1,000℃。当使用Sn囊时，燃烧温度可以升高到1,800℃。因此，可以通过使用Sn囊人为地提高燃烧温度，这是仅通过AQF预处理装置不可能实现的。根据一个实施方案，用于收集通过燃烧释放的气态Cl的吸收溶液可以是H2O:H2O2＝300:1至350:1(体积比)的溶液，例如，500ml的H2O和1.5ml的H2O2的溶液。在一些情况下，吸收溶液可以不含有H2O2。根据一个实施方案，WO3可以用作助燃剂以防止诸如Cl、S等的组分在高温下通过与一些碱组分反应形成特定化合物，并且引起完全燃烧，并且可以以样品的3倍以上的量加入。根据一个实施方案，Sn囊可以是可购自LECOCorporation的Sn囊，例如，厚度为0.05mm至0.1mm的502-040或厚度为0.01mm以下的24006400。有益效果根据本专利技术，提供一种由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中的残留Cl的定量分析方法，仅用于有机材料样品定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置可以通过铁酸锌与Sn囊的燃烧用于合成的无机材料中的残留Cl的定量分析。附图说明图1是AQF装置的一个实例的示意图。具体实施方式可以对本专利技术进行各种修改并且可以具有各种实施方案，并且将示例和详细地描述具体的实施方案。然而，应该理解，目的不是将本专利技术限制于特定实施方案，而是覆盖落入本专利技术的精神和范围内的所有修改、等同物和替代物。在本专利技术的下面描述中，如果确定会使本专利技术的主旨模糊，则将省略对已知功能的详细描述。如上所述，在现有技术中，不能完全进行合成的无机材料中残留Cl的定量分析。因此，为了定量分析由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的作为无机材料的铁酸锌中的残留Cl，本专利技术通过使用应用于固体有机材料样品的AQF预处理装置尝试离子色谱分析。结果，本专利技术通过使用通常仅用于有机材料定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置，通过燃烧Sn囊中含有的铁酸锌以及WO3实现了合成的无机材料中的残留Cl的定量分析。具体地，作为一个实施方案，本专利技术提供一种合成的铁酸锌中的残留Cl的定量分析方法，该定量分析方法包括：将由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌的样品加入到Sn囊中，然后将所述样品与氧化钨连续转移到在高温下加热的自动快速炉(AQF)预处理装置中；燃烧含有所述样品的Sn囊；将通过在AQF预处理装置中燃烧所释放的气态Cl收集在吸收溶液中；和将收集了气态Cl的吸收溶液注入离子色谱仪(IC)中，然后对Cl含量进行定量。根据本专利技术的一个实施方案，可以使用用于有机固体样品的MitsubishiChemicalAnalytechCo.，Ltd.的AQF预处理装置。根据一个实施方案，AQF可以具有由石膏制成的加热炉，并且石英玻璃管可以以穿过炉的燃烧管存在。石英玻璃管的长度可以为约40cm，并且样品可以在作为石英玻璃管的中心部分的约16cm的点处加热。起始点处的玻璃管部分和终点处的玻璃管部分可以在加热炉之外，约30cm长的玻璃管可以存在于加热炉中。AQF预处理装置可以将燃烧温度升高至最高1,000℃。当使用Sn囊时，燃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成的铁酸锌中残留Cl的定量分析方法，该定量分析方法包括：将由氯化物前体合成的铁酸锌的样品加入到Sn囊中，然后将所述样品与氧化钨(WO3)连续转移到在高温下加热的自动快速炉(AQF)预处理装置中；在所述自动快速炉预处理装置中燃烧含有所述样品的Sn囊；将通过在所述自动快速炉预处理装置中燃烧所释放的气态Cl收集在吸收溶液中；和将收集了气态Cl的溶液注入离子色谱仪(IC)中，然后对Cl含量进行定量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.08.18 KR 10-2017-01046121.一种合成的铁酸锌中残留Cl的定量分析方法，该定量分析方法包括：将由氯化物前体合成的铁酸锌的样品加入到Sn囊中，然后将所述样品与氧化钨(WO3)连续转移到在高温下加热的自动快速炉(AQF)预处理装置中；在所述自动快速炉预处理装置中燃烧含有所述样品的Sn囊；将通过在所述自动快速炉预处理装置中燃烧所释放的气态Cl收集在吸收溶液中；和将收集了气态Cl的溶液注入离子色谱仪(IC)中，然后对Cl含量进行定量。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：金相佑，尹贤京，罗秀珉，金芝垠，卢贤佑，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR