一种等离子烧蚀试验机校准用标准物质及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于等离子烧蚀试验机校准用标准物质及其制备方法，属于计量技术领域。本发明专利技术公开的等离子烧蚀试验机校准用标准物质，由长（6±2）mm的碳纤维与S157有效酚醛树脂，按1：（3.8～4.2）的质量比制备而成的复合材料制成，圆块状，线烧蚀率为0.484±0.030mm/s。该标准物质具有均匀稳定，定值准确可靠等优点，适合用于等离子烧蚀试验机的检定和校准，且其制备方法重复性好，操作方便。

A standard material for calibration of plasma ablation testing machine and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种等离子烧蚀试验机校准用标准物质及其制备方法
本专利技术属于计量
，特别涉及一种用于等离子烧蚀试验机校准用标准物质及其制备方法。技术背景热防护材料线烧蚀率表示烧蚀条件下单位时间热防护材料厚度的变化量，是热防护材料耐烧蚀性能好坏的直接体现，是热防护材料的重要技术指标。等离子线烧蚀率按照GJB323A-96《烧蚀材料烧蚀试验方法》在等离子烧蚀试验机上完成。等离子烧蚀试验机以等离子射流为热源，试验温度高、热流密度高达25000kw/m2，满足高强度烧蚀测试的需要，被广泛应用于固体火箭发动机用碳/碳复合材料等烧蚀材料的烧蚀性能评价。等离子烧蚀试验结果准确性受多个试验因素影响，如热流密度、电压、电流、烧蚀时间等，因此等离子烧蚀试验结果存在不同实验室、不同型号测量设备的测量结果不一致的问题，为提高等离子烧蚀试验结果的准确性，保证耐烧蚀材料和部件的质量可靠，需要对等离子烧蚀试验机进行校准。现有文献报道对等离子烧蚀试验的研究主要在对各类材料烧蚀率的表征以及烧蚀形貌分析和烧蚀机理研究上，对等离子烧蚀试验机校准方法的研究未见报道，到目前为止，国内、国外公开发布的标准物质中未见等离子烧蚀率标准物质。热防护材料等离子烧蚀率标准物质的制备基体从常用热防护材料中选择。目前常见的热防护材料中，C/C复合材料等离子线烧蚀率约为0.1mm/s,碳纤维增强酚醛树脂等离子线烧蚀率约为0.2mm/s，玻纤和高硅氧纤维增强酚醛树脂等离子线烧蚀率约为0.7mm/s左右，耐烧蚀丁腈橡胶的等离子线烧蚀率约为1.0mm/s，根据以上等离子烧蚀试验机常见测量范围，量值0.1mm/s或1.0mm/s为较大值和较小值都不适宜用作仪器的校准，标准物质线烧蚀率为0.5mm/s左右用来校准等离子烧蚀试验机较为合适。经研究发现玻纤和高硅氧纤维增强酚醛树脂类等离子烧蚀过程中出现大量SiO2粉尘，且烧蚀面积大，线烧蚀率不均匀，根据标准物质均匀性、稳定性的要求以及复合材料烧蚀后形态选择碳纤维增强酚醛树脂为热防护材料等离子线烧蚀率标准物质原材料。碳纤维增强酚醛树脂复合材料中纤维与树脂的配比与形态影响了复合材料的耐热性、耐烧蚀性以及成型特性。很多学者对碳纤维增强酚醛树脂复合材料的制备进行了研究。《不同种类碳纤维增强酚醛树脂烧蚀复合材料的性能对比》(姜河等，《工程塑料应用》2012年第11期)中介绍了将碳纤维切割成30～50mm，再将树脂溶液与碳纤维按1:1的比例均匀混合，晾置，将预浸料预烘，采用模压成型，模压工艺为：固化温度(160±5)℃，成型压力为45MPa，固化时间为15min。由该方法制备的碳纤维增强酚醛树脂复合材料等离子线烧蚀率约为(0.1～0.3)mm/s，此量值不能满足等离子烧蚀试验机校准需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对热防护材料烧蚀性能表征的计量需求，提供一种等离子烧蚀试验机校准用标准物质，及其制备方法。本专利技术是通过以下方法实现的：以常用热防护材料碳纤维和S157树脂为原材料，按照碳纤维与S157有效酚醛树脂质量比为1：(3.8～4.2)的比例混合制备预浸料，采用特定模压工艺成型等离子烧蚀试验机校准用标准物质。本专利技术涉及的等离子烧蚀试验机校准用标准物质，由碳纤维增强酚醛树脂复合材料制成，圆块状，其特征在于：其线烧蚀率为0.484±0.030mm/s。本专利技术涉及的制备等离子烧蚀试验机校准用标准物质的方法，其操作步骤为：1)预浸料制备：按照长度为(6±2)mm的碳纤维与S157有效酚醛树脂质量比为1：(3.8～4.2)称量、充分混合制备预浸料；2)预烘前处理：称量(11±0.5)g左右的预浸料，将预浸料预先在烘箱中(100±5)℃软化(30±2)分钟；3)模压成型：将软化的预浸料迅速放入预热到120℃的硫化机模具中，合模，排气3次后，硫化机施加(2±0.2)Mpa的恒定压力，待插在模具孔里的温度计升至(155±0.5)℃开始计时，恒温(15±1)min后取出样品，即为适用的等离子烧蚀试验机校准用标准物质。本专利技术涉及的制备等离子烧蚀试验机校准用标准物质的方法，其特征在于：所述碳纤维的长度为6mm。本专利技术涉及的制备等离子烧蚀试验机校准用标准物质的方法，其特征在于：其特征在于：所述模压成型时，硫化机施加的恒定压力为2MPa。本专利技术涉及的制备等离子烧蚀试验机校准用标准物质的方法，其特征在于：所述碳纤维与S157有效酚醛树脂质量比为1：4。本专利技术制备出的等离子烧蚀试验机校准用标准物质样品，线烧蚀率为0.484±0.030mm/s，具有均匀稳定，定值准确可靠等优点，适合用于等离子烧蚀试验机的检定和校准，且其制备方法重复性好，操作方便。具体实施方式下面结合具体实施案例对本专利技术涉及的方法进行进一步描述，但是不作为本专利技术的内容限制。实施例一根据标准物质均匀性、稳定性的要求，本专利技术选择常用碳纤维增强酚醛树脂为热防护材料等离子线烧蚀率标准物质原材料。(1)样品制备预浸料制备：测定S157酚醛树脂溶液的固体含量为53.0％，按照碳纤维与有效酚醛树脂质量比1:4的比例，分别称取50g长8mm的碳纤维和380g酚醛树脂溶液，将两者混合均匀，摊开置于聚酯薄膜上，常温下晾晒4天，放置于冰箱备用。预烘前处理：称取5份(11±0.5)g的预浸料，将预浸料放置在100℃烘箱中软化30分钟，以预浸料变软后又变的稍微扎手时取出。模压成型：将预处理的预浸料取出迅速装入预热到120℃的硫化机模具中，合模，排气3次，硫化机压力保持在2MPa，以插在模具孔里的温度计升至155.0℃时开始计时，恒温15min后取出样品。(2)均匀性检验标准物质的密度参照GB/T1033.1-2008浸渍法进行测试，以去离子水作为浸渍液，从制备的样品中抽取15组，每组3个标准物质样品进行密度测试。均匀性检验结果如下表1-1.表1-1密度参数均匀性检验结果密度均匀性初步检验后对等离子线烧蚀率标准物质的烧蚀率量值进行均匀性检验，等离子烧蚀试验在YS-Ⅱ等离子烧蚀试验机上进行，标准物质线烧蚀率均匀性检验结果见表1-2.表1-2线烧蚀率参数均匀性检验结果等离子线烧蚀率标准物质的均匀性良好。(3)稳定性检验标准物质稳定性检验每3个月一次，在等离子烧蚀试验机上进行，稳定性检验结果见表1-3。表1-3标准物质稳定性检验结果(4)定值和不确定度评定A、B两名人员分别对标准物质进行定值试验，10个试验为一组，对A、B两组数据依次进行以下检验：(1)组内可疑值检验(2)科克伦法检验各组数据间是否等精度(3)正态检验结果两组数据合并后满足正态分布性，可将两次平均值再次计算平均值，求出总平均值，即为标准物质标准值，最终确定标准物质标准值为0.484mm/s。按照JJF1059.1-2012《测量不确度评定与表示》，对于等离子烧蚀法定值热防护材料烧蚀特性标准物质的不确定度进行评定，主要不确定度来源有：(1)等离子烧蚀定值试验测量重复性引起的不确定度u1d；(2)样品均匀性产生的不确定度u2d；(3)样品稳定性产生的不确定度u3d；(4)尺寸测量偏差产生的不确定度u4d；(5)烧蚀时间测量产生的不确定度u5d；(6)热流密度测量偏差产生的不确定度u6d。等离子烧蚀率标准物质的特性量值及扩展不确定度见表1-4。表1-4标准本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种等离子烧蚀试验机校准用标准物质，由碳纤维增强S157酚醛树脂复合材料制成，圆块状，其特征在于：其线烧蚀率为0.484±0.030mm/s。

【技术特征摘要】
1.一种等离子烧蚀试验机校准用标准物质，由碳纤维增强S157酚醛树脂复合材料制成，圆块状，其特征在于：其线烧蚀率为0.484±0.030mm/s。2.一种制备权利要求1所述等离子烧蚀试验机校准用标准物质的方法，其操作步骤为：1）预浸料制备：按照长度为（6±2）mm的碳纤维与S157有效酚醛树脂质量比为1：（3.8～4.2）称量、充分混合制备预浸料；2）预烘前处理：称量（11±0.5）g左右的预浸料，将预浸料预先在烘箱中（100±5）℃软化（30±2）分钟；3）模压成型：将软化的预浸料迅速放入预热到120℃的硫化机模具中，合模，排气3次后，硫化...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥艳，王康，刘运传，王雪蓉，王倩倩，郑会保，周燕萍，姚凯，陈海玲，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37