一种新型银镁合金倍增级及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种新型银镁合金倍增级及其制备工艺，属于光电倍增管、光电器件倍增级技术领域。该倍增级表层为氮化镁膜层，芯层为氧化镁膜层。其二次发射系数为5‑6(150V)，比现有氧化镁型银镁合金倍增级提高20％以上。可显著提高管子灵敏度和增益，延长使用寿命及增加产品的成品率，也有利于管子及其组件的小型化、便携化。芯层氧化镁薄膜通过对银镁合金基层氧化而形成，表层氮化镁薄膜通过对银镁合金的氮化而形成，工艺上减免了传统氧化镁型银镁合金倍增级的管外高温激活工艺，降低了生产成本并完全排除了暴露空气对倍增级的影响。本发明专利技术可用于光电倍增管电子倍增器及光电器件中作为倍增器的使用。

A new multiplier of Ag Mg alloy and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种新型银镁合金倍增级及其制备方法
本专利技术涉及一种光电倍增管及光电器件的倍增级技术，特别是银镁合金倍增级技术，属于银镁合金倍增级

技术介绍
光电倍增管是将微弱的光信号转换为电子信号加以逐级放大用以进行检测、分析、控制的电真空器件，广泛应用于国民经济和科技各领域，如电子、机械、生物医疗、地质勘探、高能物理、宇航开发和国防等。倍增级是用以放大电子信号的重要部件，它对光电倍增管的灵敏度、增益、稳定性有重要影响。银镁合金倍增级是常用的合金型倍增级，尤其是应用在中高端的光电倍增管及使用电子倍增器的光电器件，如超正超正析像管、微光摄像管中，在英美等国有较多的采用。《光电发射次级电子发射与光电倍增管》[1]报道了现有的银镁合金倍增级属于氧化镁(MgO)型，其二次发射系数平均为4(100V)，随着现代科技和高新技术的发展，需要探测更加微弱的信号以及小型化、便携式的趋势(如宇航、地质勘探等方面的应用)，均要求提高银镁合金倍增级的二次发射系数。传统的银镁合金倍增级的制备工艺，是用含镁量2-3％的银镁合金在真空炉中经高温氧化在表面形成MgO膜层而形成，氧化气体为氧、水气、二氧化碳、空气等，温度为400-500℃，时间为一小时以上(根据倍增级的大小与结构)。因MgO型倍增级暴露空气会导致二次发射系数的降低，虽采用保护气体加以防范，但在随后的装架、封口及排气过程中，难以完全避免，因而在排气工序中尚需要对倍增级进行数十分钟的辉光放电，再次氧化激活，加以恢复。其缺陷是耗财、耗能、易受到大气污染，。因此，需要进一步改善生产工艺提高生产效能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有氧化镁型银镁合金倍增级发射系数不足和工艺上的缺陷，首创了一种新型银镁合金倍增级及其制作方法，其二次发射系数高于传统的银镁合金倍增级。本专利技术所述的新型银镁合金倍增级由表层氮化镁薄膜和芯层氧化镁薄膜构成。表层氮化镁薄膜通过对银镁合金倍增级充入氮气(或氨气)经高温氮化而形成，镁在高温下扩散致表面与氮反应生成氮化镁(Mg3N2)膜层，呈现出其固有的黄绿色。其化学反应式为3Mg+N2＝Mg3N2。Mg3N2为立方晶格，晶格常数a＝9.95nm。芯层氧化镁薄膜通过对银镁合金倍增级经高温氧化(氧化气体可以为02、C02、H20、空气)而形成。镁在高温下扩散致表面与氧反应生成氧化镁(MgO)，呈现出金黄色。本专利技术所述的新型银镁合金倍增级，其二次发射系数在阳极电压150V下可达5-6，比传统氧化镁型银镁合金倍增级增加20％以上。本专利技术所述的新型银镁合金倍增级的制备工艺包括：芯层氧化镁薄膜与表层氮化镁膜层，均在倍增级装架封口后，在排气过程中的管内进行，因而完全排除了暴露空气对倍增级的影响，免除了管外真空炉对倍增级的高温敏化工艺。新型银镁合金倍增级可以回收利用，暴露空气后只要再进行一次氮化处理，其二次发射系数可以恢复。本专利技术所述的新型银镁合金倍增级的制备工艺包括：(1)倍增级的准备：将含镁量2-3％的银镁合金(厚度0.1-0.2mm)表面抛光、去油、清洗、成型、装架、封口后，整管接至排气系统，抽真空至10-4-10-5pa，烘烤去气(350℃)1.5小时。(2)氧化镁芯层的制备：充氧气至氧压1-2pa(用瓶装氧或加热高锰酸钾)，用高频感应加热倍增级至温度500-600℃(用红外测温仪校准，此时倍增级呈暗红色)，时间为7-10秒，抽去氧气，抽真空至10-4-10-5pa。(3)氮化镁表层的制备：充氮气至30-40Kpa，用高频感应加热倍增级至温度1100-1200℃，时间为10-12秒，抽去氮气，抽真空度至10-4-10-5pa。(4)倍增级的回火：高频感应加热倍增级至温度600-700℃，时间为10-12秒。有益效果(1)倍增级的二次发射系数可达5-6，比现有氧化镁型银镁合金倍增级提高20％以上，使管子灵敏度、增益显著提高，在同等倍增级数下，可探测更为微弱的光电子信号。增益的提高还可延长管子的使用寿命和成品率。(2)有利于光电倍增管组件小型化、便携化，在同等灵敏度要求下，可减少倍增级级数，降低阳极电压及组件体积。(3)由于去除了氧化镁型银镁合金倍增级的管外高温敏化工艺，免除了高温真空炉设备及组件，降低了成本、能耗。工艺时间由数小时以上减少到20分钟以内。(4)倍增级的制备包括高温氮化与高温氧化均在排气工序中的管内进行，完全排除了暴露空气对倍增级的不利影响。(5)倍增级可以重复使用，当管子报废时，再进行氮化处理，可使发射系数恢复，倍增级可以回收利用从而降低成本。具体实施方式实施例1将准备好的银镁合金倍增级装架、封口后，整管接至排气系统，抽真空至10-4-10-5pa，烘烤去气1.5小时，温度350℃，充氧气至氧压1.5pa，高频感应加热倍增级至温度600℃，倍增级表面呈暗红色，时间为8秒，抽去氧，抽真空至10-4-10-5pa。充氮气至35Kpa，高频感应加热银镁合金倍增级至温度1100℃，倍增级表面呈亮红色，时间为10秒，抽去氮气，抽真空度至10-4-10-5pa，高频感应加热倍增级至温度600℃，时间为10秒，测得二次发射系数5.3。实施例2将准备好的银镁合金倍增级装架、封口后，整管接至排气系统，抽真空至10-4-10-5pa，烘烤去气1.5小时，温度350℃，充氧气至氧压2pa，高频感应加热倍增级至温度500℃，倍增级表面呈暗红色，时间为10秒，抽去氧，抽真空至10-4-10-5pa。充氮气至40Kpa，高频感应加热银镁合金倍增级至温度1200℃，倍增级表面呈亮红色，时间为12秒，抽去氮气，抽真空度至10-4-10-5pa，高频感应加热倍增级至温度700℃，时间为12秒，测得二次发射系数5.5。参考文献：[1]周荣楣.《光电发射次级电子发射与光电倍增管》.ISBN-5647-2879-3.2015；4：124[2]汪贵华.《光电子器件》.国防工业出版社，2014，p72本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型银镁合金倍增级，其特征在于倍增级的表层为氮化镁薄膜，可用于光电倍增管、电子倍增器及光电器件中作为倍增器使用。

【技术特征摘要】
1.一种新型银镁合金倍增级，其特征在于倍增级的表层为氮化镁薄膜，可用于光电倍增管、电子倍增器及光电器件中作为倍增器使用。2.根据权利要求一所述的氮化镁银镁合金倍增级，其特征在于所述的氮化镁薄膜覆盖在氧化镁薄膜的芯层上。3.一种如权利要求所述的新型银镁合金倍增级的制备工艺，其特征在于，该工艺包括：(1)倍增级氧化制备氧化镁薄膜芯层；(2)倍增级氮化制备氮化镁薄膜表层；(3)倍增级的回火处理。4.根据权利要求3所述的新型银镁合金倍增级的制备工艺，其特征在于，所述的倍增级氧化是在氧压1-2Pa下，高频感应加热倍增级至温度500-600℃，时间为7-10秒。5.根据权利要求3所述的新型银镁合金倍增级的制备工艺，其特征在于，所述的倍增级氮化是在氮压30-40Kpa下，高频感应加热倍增级至温度1100-1200℃，时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈开明，陈新云，
申请(专利权)人：陈新云，李睿，
类型：发明
国别省市：四川,51