本发明专利技术公开了一种纳米二氧化钛‑聚氨酯海绵复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将10‑12g聚氨酯海绵块用蒸馏水、乙醇、丙酮超声处理后烘干至恒重；(2)取0.8‑1.2g纳米二氧化钛粉末溶解于10mL表面活性剂溶液中，搅拌形成溶液M；(3)取0.28‑0.33g羟丙基甲基纤维素粉末溶解于20mL表面活性剂溶液中，搅拌形成溶胶N；(4)将溶液M和溶胶N混合形成纳米二氧化钛浆料；5)取预处理后的聚氨酯海绵加入纳米二氧化钛浆料中搅拌后置于烘箱中；(6)将聚氨酯海绵经清洗、超声处理；7)将聚氨酯海绵烘干至恒重，即得到纳米二氧化钛‑聚氨酯海绵复合材料。本发明专利技术方法简单易行、成本低廉，得到的产品可见光催化活性高，能有效降解废水中有机氯化物。
Preparation of nano titanium dioxide polyurethane sponge composite
【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种可见光催化降解复合材料的制备方法，具体是一种适用于降解水中有机氯化物的可见光催化降解的纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法。
技术介绍
有机氯化物是水环境的主要污染源。这些化合物具有致毒性和致突变性，性质稳定很难被降解，并能通过生物累积，危害性巨大。因此开展有机氯化物的高效治理技术研究是非常重要的。处理含各种难降解有机物废水经常用到高级氧化技术，高级氧化技术中光催化氧化技术对有机氯化物去除有显著效果。有很多研究者探究光催化氧化技术在制浆造纸废水的应用，其中报道最多的光催化剂是二氧化钛。但是，目前以二氧化钛为光催化剂的光催化技术还存在一些关键的科学技术难题，使其在工业上的广泛应用受到一定限制。这些问题主要有：(1)目前的光催化剂大多数都是在紫外光区才能被激发，但是紫外光会使得载体受到伤害，而且紫外光仅占太阳光的5％。这些限制使得光催化剂在实际中很难发挥应有的作用。因此具有可见光响应能力的光催化剂是目前研究的热点。(2)在最开始的光催化研究中，悬浮体系占很大一部分。悬浮体系能使光催化剂与目标物充分混合，而且反应器设计简单，催化反应速率较高。但催化剂的回收和重复使用很难，使用后不得不经过过滤等方法将其分离并回收，过程繁杂。有研究人员将制备好的光催化剂均匀分布在透光平面载体上。这样光催化剂不会散布在水体中，能避免分离催化剂的步骤。但这种反应体系下催化剂与目标物的接触面积跟悬浮体系相差甚远，光催化效率很低。所以光催化剂的负载工艺和循环利用是当前急需解决的难题，也是光催化技术实用化的关键。专利技术内容本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法，使该复合材料能够解决现有技术光催化材料存在不能长久附着、脱落情况严重、回收困难等缺点，进而实现光催化材料的长期有效利用，为有机氯化物提供绿色、经济可行的处理方法。本专利技术以如下技术方案解决上述技术问题：本专利技术一种纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法，包括以下操作步骤：(1)将10-12g聚氨酯海绵块依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮各超声处理20min，然后放入烘箱中烘干至恒重，以除去表面的油污、杂质、灰尘等，从而增强与纳米二氧化钛的结合力；(2)称取0.8-1.2g纳米二氧化钛粉末溶解于10mL浓度为0.2-0.3g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为10-20min，形成溶液M；(3)称取0.28-0.33g羟丙基甲基纤维素粉末作为粘结剂溶解于20mL浓度为0.2-0.3g/L表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行机械搅拌，机械搅拌时间为10-20min，形成溶胶N；(4)然后将溶液M和溶胶N混合，并经过10-20min机械搅拌，便可形成纳米二氧化钛浆料；(5)将步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵加入步骤(4)得到的纳米二氧化钛浆料中进行10-20min机械搅拌，取出负载后的聚氨酯海绵置于70-80℃烘箱干燥4～5h，使二氧化钛粉末成功附着于聚氨酯海绵上；(6)将负载了催化剂的聚氨酯海绵载体置于超纯水中清洗并对其进行超声处理3次，每次超声5min，以去除载体表面松散催化剂；(7)将洗至没有催化剂脱落的聚氨酯海绵载体取出后置于烘箱中烘干至恒重，得到纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料。本专利技术所述步骤(1)中聚氨酯海绵块尺寸为1cm×1cm×1cm～2cm×2cm×2cm。本专利技术所述步骤(2)中，所述纳米二氧化钛是指采用溶剂热法制备得到的具有可见光下光催化性能的纳米二氧化钛。本专利技术所述步骤(1)、(7)中，烘箱的温度为70-80℃。本专利技术方法具有如下有益效果：1)本专利技术采用市售的溶剂热法制备的二氧化钛，在可见光下，具有良好的可见光催化性能。2)本专利技术采用的载体为聚氨酯海绵，比表面积大，吸附性能强，海绵载体骨架附着均匀的二氧化钛薄膜，其多孔的状态使反应液体可以流入骨架内部，使溶液中有机氯化物充分与可见光催化剂接触，从而被更好的去除。3)本专利技术负载方法简单易行、成本低廉，得到的产品环境友好、可见光催化活性高，并可循环使用，且无二次环境污染，可以较为经济有效降解废水中有机氯化物，拓宽可见光光催化技术使用范围。附图说明图1是本专利技术实施例1预处理后的聚氨酯海绵扫描电镜图。图2是本专利技术实施例1得到的纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的扫描电镜图。图3是本专利技术实施例2和实施例3得到的纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料在可见光下降解2,4,6-三氯苯酚和1,2,4-三氯苯降解率曲线图。图4是本专利技术实施例3得到的纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料采用不同循环次数后1,2,4-三氯苯降解率曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法，包括如下操作步骤：(1)取10g尺寸为1cm×1cm×1cm聚氨酯海绵块依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮各超声处理20min，然后置于70℃烘箱中烘干至恒重。(2)称取0.8g纳米二氧化钛粉末溶解在10mL浓度为0.2g/L表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，磁力搅拌10min，形成溶液M。(3)称取0.28g羟丙基甲基纤维素粉末，溶解在20mL浓度为0.2g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，机械搅拌10min，形成溶胶N。(4)将溶液M和溶胶N混合，并经过机械搅拌10min，形成纳米二氧化钛浆料。(5)将经步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵加入步骤(4)得到的纳米二氧化钛浆料中机械搅拌10min，取出负载后的聚氨酯海绵置于70℃烘箱中，经5h后，二氧化钛成功附着于聚氨酯海绵上。(6)将负载了催化剂的聚氨酯海绵载体置于超纯水中清洗并对其进行超声处理3次，每次超声5min，以去除载体表面松散催化剂。(7)将洗至没有催化剂脱落的聚氨酯海绵载体取出后置于70℃烘箱中烘干至恒重，得到纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料。经步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵扫描电镜图如图1所示，步骤(7)得到的纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料扫描电镜图如图2所示。从图2中可以看出，纳米二氧化钛较为均匀致密地附着在聚氨酯海绵载体的骨架表面。实施例2纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法，包括如下操作步骤：(1)取12g尺寸为2cm×2cm×2cm聚氨酯海绵块依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮各超声处理20min，置于80℃烘箱中烘干至恒重。(2)称取1.2g纳米二氧化钛粉末溶解在10mL浓度为0.3g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，磁力搅拌20min，形成溶液M。(3)称取0.33g羟丙基甲基纤维素粉末，溶解在20mL浓度为0.3g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，机械搅拌20min，形成溶胶N。(4)将溶液M和溶胶N混合，并经过机械搅拌20min，形成纳米二氧化钛浆料。(5)将经步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵加入步骤(4)得到的纳米二氧化钛浆料中机械搅拌20min，取出负载后的聚氨酯海绵置于80℃烘箱中，经5h后，二氧化钛成功附着于聚氨酯海绵上。(6)将负载了催化剂的载体置于超纯水中清洗并对其进行超声处理3次，每次超声5min，以去除载体表面松散催化剂。(7)将洗至没有催化剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米二氧化钛‑聚氨酯海绵复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10‑12g聚氨酯海绵块依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮各超声处理20min，然后放入烘箱中烘干至恒重，备用；(2)称取0.8‑1.2g纳米二氧化钛粉末溶解于10mL浓度为0.2‑0.3g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为10‑20min，形成溶液M；(3)称取0.28‑0.33g羟丙基甲基纤维素粉末溶解于20mL浓度为0.2‑0.3g/L表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行机械搅拌，机械搅拌时间为10‑20min，形成溶胶N；(4)然后将溶液M和溶胶N混合，并经过10‑20min机械搅拌，便可形成纳米二氧化钛浆料；(5)将步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵加入步骤(4)得到的纳米二氧化钛浆料中进行10‑20min机械搅拌，取出负载后的聚氨酯海绵置于70‑80℃烘箱干燥4～5h，使二氧化钛粉末成功附着于聚氨酯海绵上；(6)将负载了催化剂的聚氨酯海绵载体置于超纯水中清洗并对其进行超声处理3次，每次超声5min，以去除载体表面松散催化剂；(7)将洗至没有催化剂脱落的聚氨酯海绵载体取出后置于烘箱中烘干至恒重，得到纳米二氧化钛‑聚氨酯海绵复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛-聚氨酯海绵复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将10-12g聚氨酯海绵块依次使用蒸馏水、乙醇、丙酮各超声处理20min，然后放入烘箱中烘干至恒重，备用；(2)称取0.8-1.2g纳米二氧化钛粉末溶解于10mL浓度为0.2-0.3g/L的表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行磁力搅拌，磁力搅拌时间为10-20min，形成溶液M；(3)称取0.28-0.33g羟丙基甲基纤维素粉末溶解于20mL浓度为0.2-0.3g/L表面活性剂丁二酸二辛酯磺酸钠溶液中，同时进行机械搅拌，机械搅拌时间为10-20min，形成溶胶N；(4)然后将溶液M和溶胶N混合，并经过10-20min机械搅拌，便可形成纳米二氧化钛浆料；(5)将步骤(1)预处理后的聚氨酯海绵加入步骤(4)得到的纳米二氧化钛浆料中进行10-20min机械搅拌，取出负载后的聚氨酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：熊建华，程昊，赵田雨，朱红祥，王双飞，孙琢，焦春霖，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45
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