一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法，所述微波介质陶瓷材料包括主要成分Zn2SiO4微波介质陶瓷和添加剂B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃，所述B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃的含量为2.0～8.0wt%；所述B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃的组分为（13.00～15.50）mol% B2O3‑（24.00～26.00）mol% ZnO‑（7.00～8.00）mol% Nb2O5‑（50.00～52.00）mol% TiO2，各组分之和为100mol%。

A low loss and low dielectric constant microwave ceramic material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法
本专利技术涉及一种低损耗低介电常数微波陶瓷材料及其制备方法，具体涉及介电常数连续可调、品质因数高的陶瓷材料及其制备方法，属于微波介质陶瓷材料领域。
技术介绍
微波介质陶瓷是近三十年来发展起来的一种新型的、智能的功能陶瓷材料，它是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料，具有可调的介电常数、低微波损耗正切角、温度系数小且稳定等优良性能，适用于制造各种微波器件，如导航、通信、雷达、天线、电子对抗、移动电话等设备中的滤波器、谐振器等，随着移动通信的发展，微波介质陶瓷越来越受到人们的重视，其需求量也日益增长。应用于微波系统中的中介电常数微波介质陶瓷，其基本性能要求为：介电常数εr＝5～30，系列可调且稳定性好；在-50℃～+100℃温区，谐振频率温度系数要小或可调节，以保证微波器件的使用频率稳定性；介质损耗要小，品质因数要高。
技术实现思路
一方面，本专利技术提供了一种低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料包括主要成分Zn2SiO4微波介质陶瓷和添加剂B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的含量为2.0～8.0wt％；所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的组分为(13.00～15.50)mol％B2O3-(24.00～26.00)mol％ZnO-(7.00～8.00)mol％Nb2O5-(50.00～52.00)mol％TiO2，各组分之和为100mol％，优选为14.90mol％B2O3-25.48mol％ZnO-7.78mol％Nb2O5-51.84mol％TiO2。本专利技术首次将BZNT微晶玻璃(其组分组分为(13.00～15.50)mol％B2O3-(24.00～26.00)mol％ZnO-(7.00～8.00)mol％Nb2O5-(50.00～52.00)mol％TiO2，各组分之和为100mol％)与Zn2SiO4微波介质陶瓷复合，得到了一种复合材料满足烧结温度范围宽，从1200℃到1280℃温度范围内，介电常数没有变化，且连续可调的微波陶瓷材料。由于B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃具有低的Tg温度，700～760℃，这样可以降低复合材料的烧结温度；在玻璃冷却过程中析出ZnNb2O5和TiO2,具有良好的微波特性，ZnNb2O5，εr＝30,Q×f＝68000GHz，TiO2，εr＝108,Q×f＝44000GHz,τf＝+456ppm/℃，而Zn2SiO4陶瓷的微波介电性能为：εr＝6.5,τf＝-60ppm/℃。根据复合材料的微波介电性能混合法则可使所得复合材料的介电常数可调。本专利技术中，通过调节微晶玻璃与陶瓷相的比例制得的微波介质陶瓷的性能：εr＝6.8～8.0，Q×f＝47000～54000GHz，τf＝-45～-55ppm/℃。较佳地，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的含量为2.0～6.0wt％。较佳地，所述微波介质陶瓷的介电常数为6.8～8.0，品质因数为47000～54000GHz，谐振频率温度系数为-45～-55ppm/℃。另一方面，本专利技术还提供了一种如上所述低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：按Zn2SiO4化学式称取ZnO粉体和SiO2粉体混合后，在1000～1200℃下预烧2～6小时，得到Zn2SiO4陶瓷粉体；将所得Zn2SiO4陶瓷粉体和B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉体混合，加入粘结剂造粒并压制成型后，在1200-1300℃下烧结2～5小时，得到所述低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料。较佳地，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉体的粒径≤250微米。较佳地，按照B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的组分称取B源、Zn源、Nb源和Ti源进行混合，然后在1450～1550℃下溶制1～3小时，再经淬冷、粉碎，得到所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉体。又，较佳地，所述B源为B2O3、H3BO3中的至少一种，所述Zn源为ZnO，所述Nb源为Nb2O5，所述Ti源为TiO2；优选地，所述B源、Zn源、Nb源和Ti源的纯度大于99.0％。较佳地，所述粘结剂为6～8wt％的高分子材料溶液，所述高分子材料包括聚乙烯醇缩丁醛PVB、聚乙烯醇PVA中的至少一种。又，较佳地，所述高分子材料的加入量为Zn2SiO4陶瓷粉体和B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉体总质量的1～5wt％。较佳地，所述烧结的气氛为空气气氛。较佳地，所述ZnO粉体和SiO2粉体的纯度大于99.0％。本专利技术可通过调节微晶玻璃与陶瓷的比例可调节陶瓷材料的微波介电性能：介电常数为6.8～8.0，品质因数47000～54000GHz，谐振频率温度系数-45～-55ppm/℃，且制备工艺简单，成型性工艺方便，烧结后致密，没有气孔、开裂等缺陷，可批量生产，可用于微波陶瓷系统、介质谐振器、微波天线片、滤波器等器件的制造，是一种很有应用前景的陶瓷材料。附图说明图1为实施例1和对比例1、2制备的微波介质陶瓷材料的XRD图谱(图中，右侧百分含量表示各实施例的B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的质量百分含量)；图2为本专利技术制备的微波介质陶瓷材料的介电性能随x值(B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉的质量百分含量)变化的介电常数图谱；图3为本专利技术制备的微波介质陶瓷材料的介电性能随x值(B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉的质量百分含量)变化的品质因数Q×f值图谱；图4为本专利技术制备的微波介质陶瓷材料的介电性能随x值(B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉的质量百分含量)变化的谐振频率温度系数图谱。具体实施方式以下通过下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术中，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2(BZNT)微晶玻璃+Zn2SiO4陶瓷的复合陶瓷材料，其组成为xBZNT-(1-x)Zn2SiO4，其中2.0wt％≤x≤8.0wt％，优选为2-6wt％。其中所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的组分可为(13.00～15.50)mol％B2O3-(24.00～26.00)mol％ZnO-(7.00～8.00)mol％Nb2O5-(50.00～52.00)mol％TiO2，各组分之和为100mol％。例如，BZNT玻璃组分为14.90mol％B2O3-25.48mol％ZnO-7.78mol％Nb2O5-51.84mol％TiO2。本专利技术首先分别通过传统的玻璃融制法和固相反应法得到本专利技术所需要的BZNT玻璃粉体和Zn2SiO4陶瓷粉体。然后按质量比将玻璃粉体和陶瓷粉体混合、烘干、造粒、压制成型，在1200～1300℃烧结制成本专利技术材料。本专利技术中，所述微波陶瓷材料便于批量生产，生产过程绿色无污染，性能稳定可靠，且介电常数系列化对器件的发展发挥了至关重要的作用。以下示例性地说明本专利技术提供的低损耗低介电常数微波陶瓷材料的制备方法。BZNT玻璃粉体(B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃粉体)的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料包括主要成分Zn2SiO4微波介质陶瓷和添加剂B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃，所述B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃的含量为2.0～8.0wt%；所述B2O3‑ZnO‑Nb2O5‑TiO2微晶玻璃的组分为（13.00～15.50）mol% B2O3‑（24.00～26.00）mol% ZnO‑（7.00～8.00）mol% Nb2O5‑（50.00～52.00）mol% TiO2，各组分之和为100mol%，优选为14.90mol% B2O3‑25.48mol% ZnO‑7.78mol% Nb2O5‑51.84mol% TiO2。

【技术特征摘要】
1.一种低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料包括主要成分Zn2SiO4微波介质陶瓷和添加剂B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的含量为2.0～8.0wt%；所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的组分为（13.00～15.50）mol%B2O3-（24.00～26.00）mol%ZnO-（7.00～8.00）mol%Nb2O5-（50.00～52.00）mol%TiO2，各组分之和为100mol%，优选为14.90mol%B2O3-25.48mol%ZnO-7.78mol%Nb2O5-51.84mol%TiO2。2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述B2O3-ZnO-Nb2O5-TiO2微晶玻璃的含量为2～6wt%。3.根据权利要求1或2所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷的介电常数为6.8～8.0，品质因数为47000～54000GHz，谐振频率温度系数为-45～-55ppm/℃。4.一种如权利要求1-3中任一项所述低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：按Zn2SiO4化学式称取ZnO粉体和SiO2粉体混合后，在1000～1200℃下预烧2～6小时，得到Zn2SiO4陶瓷粉体；将所得Zn2SiO4陶瓷粉体和B...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵相毓，姜少虎，姚晓刚，张奕，顾忠元，林慧兴，何飞，任海深，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31