一种纳米棒阵列薄膜型光催化剂及其用途制造技术

本发明专利技术公开一种纳米棒阵列薄膜型光催化剂，采取如下方法进行制备：一、以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，放入高压反应釜聚四氟乙烯内胆中，将去离子水、钛酸丁酯混合而成的反应前躯液倒入内胆，放入高压反应釜升高到150℃温度的烘箱中反应，取出冷却、漂洗、室温晾干：二、按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，将制备好的TiO2NRAs薄膜浸渍在混合液中，取出晾干再用马弗炉煅烧，得到催化剂TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4；本发明专利技术催化剂在处理含偏二甲肼废水中的应用。本发明专利技术催化剂具有高效、节能、可回收反复利用、运行成本低等优点。

A thin film photocatalyst with nanorod array and its application

【技术实现步骤摘要】
一种纳米棒阵列薄膜型光催化剂及其用途
本专利技术涉及废水污染物处理领域，具体地说是一种纳米棒阵列薄膜型光催化剂及其用途。
技术介绍
偏二甲肼(UDMH)具有高比冲的特性，被广泛用作导弹武器、卫星运载火箭的液体推进剂。随着我国军事领域和民用航天事业的迅猛发展，大量的偏二甲肼投入使用不可避免的造成了严重的环境污染问题，尤其是含偏二甲肼的废水，对环境和人类健康的威胁不可小觑，对偏二甲肼污水的治理已引起有关部门高度重视。目前，针对含UDMH废水的处理主要分为物理法、生物法和化学法。其中，物理法主要利用吸附等原理来分离水中UDMH分子，但普遍存在处理能力较低且后续需要二次处理的问题；生物法主要是利用活性微生物或水生植物等对水体中UDMH分子进行降解处理，但由于生物体的存活条件苛刻，在处理含UDMH的废水时易失活，且研究表明生物法处理能力较低，周期较长；化学法主要利用氧化或还原过程来处理水中UDMH分子，但普遍存在能量消耗较大、成本较高的问题，并且加入的Cu、Fe、Co等盐类物质难以回收，容易造成水体二次污染的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题，本专利技术人提供了一种纳米棒阵列薄膜型催化剂及其用途；本专利技术的技术方案是：一种纳米棒阵列薄膜型催化剂，采取如下方法进行制备：第一步：水热反应法制备TiO2纳米棒阵列(NRAs)薄膜；以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离子水混合并磁力搅拌均匀，而后在不断搅拌的情况下逐滴加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌上述混合溶液至透明澄清，作为水热反应的前驱液备用。将清洗干净的基底放入50ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，保持基底导电面朝下，并将其一侧斜靠在内胆的胆壁上。再将上述水热反应前躯液倒入内胆中，并将内胆放入高压反应釜外壳中，拧紧。最后把此高压反应釜放入已升高到150℃温度的烘箱中反应5h，反应结束后将高压反应釜取出室温下冷却，取出样品并用大量的去离子水漂洗干净，室温下晾干备用。第二步：采用浸渍沉积煅烧法制备TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜。首先按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，其中Fe(NO3)3浓度为0.25mol/L，NiNO3和Zn(NO3)2浓度为0.0625mol/L。然后将制备好的TiO2NRAs薄膜浸渍在10-20ml上述混合液中0.5-1.5h，取出薄膜并在去离子水中浸渍4-6s。得到的薄膜在室温下自然晾干后再用马弗炉以500℃的温度煅烧1.5-2.5h，煅烧时升温和降温的速度保持在4-6℃/min，后得到催化剂TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4。进一步地，前述第一步中水热反应法制备TiO2NRAs薄膜可用铟掺杂二氧化锡(ITO)导电玻璃作基底。进一步地，前述第二步中，将制备好的TiO2NRAs薄膜浸渍在15ml上述混合液中1h，取出薄膜并在去离子水中浸渍5s。得到的薄膜在室温下自然晾干后再用马弗炉以500℃的温度煅烧2h，煅烧时升温和降温的速度保持在5℃/min，后得到催化剂TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4。进一步地，本专利技术一种纳米棒阵列薄膜型催化剂的用途，用于处理在含偏二甲肼废水中的应用。使用本专利技术的催化剂进行含偏二甲肼的废水处理，不仅效率高，而且处理非常彻底，可以清除99％以上的偏二甲肼，是一种高效、节能、操作简便、催化剂可回收反复利用、运行成本低的水处理技术。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进一步详细说明。实施例1一种纳米棒阵列薄膜型催化剂，采取如下方法进行制备：第一步：水热反应法制备TiO2NRAs薄膜。以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离子水混合并磁力搅拌均匀，而后在不断搅拌的情况下逐滴加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌上述混合溶液至透明澄清，作为水热反应的前驱液备用。将清洗干净的基底放入50ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，保持基底导电面朝下，并将其一侧斜靠在内胆的胆壁上。再将上述水热反应前躯液倒入内胆中，并将内胆放入高压反应釜外壳中，拧紧。最后把此高压反应釜放入已升高到150℃温度的烘箱中反应5h，反应结束后将高压反应釜取出室温下冷却，取出样品并用大量的去离子水漂洗干净，室温下晾干备用。第二步：采用浸渍沉积煅烧法制备TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜。首先按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，其中Fe(NO3)3浓度为0.25mol/L，NiNO3和Zn(NO3)2浓度为0.0625mol/L。然后将制备好的TiO2NRAs薄膜浸渍在10ml上述混合液中1.5h，取出薄膜并在去离子水中浸渍6s。得到的薄膜在室温下自然晾干后再用马弗炉以500℃的温度煅烧2.5h，煅烧时升温和降温的速度都保持4℃/min，后得到催化剂TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4。实施例2第一步：水热反应法制备TiO2NRAs薄膜。以铟掺杂二氧化锡(ITO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离子水混合并磁力搅拌均匀，而后在不断搅拌的情况下逐滴加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌上述混合溶液至透明澄清，作为水热反应的前驱液备用。将清洗干净的基底放入50ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，保持基底导电面朝下，并将其一侧斜靠在内胆的胆壁上。再将上述水热反应前躯液倒入内胆中，并将内胆放入高压反应釜外壳中，拧紧。最后把此高压反应釜放入已升高到150℃温度的烘箱中反应5h，反应结束后将高压反应釜取出室温下冷却，取出样品并用大量的去离子水漂洗干净，室温下晾干备用。第二步：采用浸渍沉积煅烧法制备TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜。首先按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，其中Fe(NO3)3浓度为0.25mol/L，NiNO3和Zn(NO3)2浓度为0.0625mol/L。然后将制备好的TiO2NRAs薄膜浸渍在20ml上述混合液中0.5h，取出薄膜并在去离子水中浸渍4s。得到的薄膜在室温下自然晾干后再用马弗炉以500℃的温度煅烧1.5h，煅烧时升温和降温的速度都保持6℃/min，后得到催化剂TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4。实施例3第一步：水热反应法制备TiO2NRAs薄膜。以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米棒阵列薄膜型催化剂，其特征在于，采取如下方法进行制备：第一步：水热反应法制备TiO2纳米棒阵列(NRAs)薄膜：以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离子水混合并磁力搅拌均匀，而后在不断搅拌的情况下逐滴加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌上述混合溶液至透明澄清，作为水热反应的前驱液备用。将清洗干净的基底放入50ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，保持基底导电面朝下，并将其一侧斜靠在内胆的胆壁上。再将上述水热反应前躯液倒入内胆中，并将内胆放入高压反应釜外壳中，拧紧。最后把此高压反应釜放入已升高到150℃温度的烘箱中反应5h，反应结束后将高压反应釜取出室温下冷却，取出样品并用大量的去离子水漂洗干净，室温下晾干备用。第二步：采用浸渍沉积煅烧法制备TiO2 NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜。首先按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，其中Fe(NO3)3浓度为0.25mol/L，NiNO3和Zn(NO3)2浓度为0.0625mol/L。然后将制备好的TiO2 NRAs薄膜浸渍在10‑20ml上述混合液中0.5‑1.5h，取出薄膜并在去离子水中浸渍4‑6s。得到的薄膜在室温下自然晾干后再用马弗炉以500℃的温度煅烧1.5‑2.5h，煅烧时升温和降温的速度保持在4‑6℃/min，后得到催化剂TiO2 NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米棒阵列薄膜型催化剂，其特征在于，采取如下方法进行制备：第一步：水热反应法制备TiO2纳米棒阵列(NRAs)薄膜：以氟掺杂二氧化锡(FTO)导电玻璃作基底，基底尺寸为l.5cm×3cm。反应的前驱液由10ml浓盐酸(36.8％)、10ml去离子水、0.4ml钛酸丁酯混合而成，首先将10ml浓盐酸(36.8％)和10ml去离子水混合并磁力搅拌均匀，而后在不断搅拌的情况下逐滴加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌上述混合溶液至透明澄清，作为水热反应的前驱液备用。将清洗干净的基底放入50ml的高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，保持基底导电面朝下，并将其一侧斜靠在内胆的胆壁上。再将上述水热反应前躯液倒入内胆中，并将内胆放入高压反应釜外壳中，拧紧。最后把此高压反应釜放入已升高到150℃温度的烘箱中反应5h，反应结束后将高压反应釜取出室温下冷却，取出样品并用大量的去离子水漂洗干净，室温下晾干备用。第二步：采用浸渍沉积煅烧法制备TiO2NRAs/Ni0.5Zn0.5Fe2O4薄膜。首先按化学计量比2:0.5:0.5配制Fe(NO3)3、NiNO3和Zn(NO3)2混合溶液，其中...

【专利技术属性】
技术研发人员：高鑫，高缨，耿葵，朱左明，韩俊杰，郭家斌，于艾，陈通，余文华，成坤，
申请(专利权)人：中国人民解放军九六九零一部队二三分队，
类型：发明
国别省市：北京,11