连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，萘磺酸的制备方法包括：按组分配备萃取剂；萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取；将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。减水剂的制备方法包括：水解，缩合和中和。本发明专利技术的连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，能够从纤维素新材料副产物中获取萘磺酸，并利用萘磺酸制备减水剂，能够避免副产物溶液直接排放导致的环境污染，且具备较高的经济效益。

Continuous extraction process and preparation of extractant, naphthalene sulfonic acid and water reducer

【技术实现步骤摘要】
连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法
本专利技术涉及纤维素新材料
，尤其涉及一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法。
技术介绍
纤维素新材料(例如，1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)在制备过程中会产生大量的副产物，其中，副产物中包括萘系衍生物(例如，萘磺酸)。萘磺酸对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，若能对纤维素新材料副产物中的萘磺酸进行提取，进而利用萘磺酸制备减水剂，不仅可以避免环境污染，且具备巨大的经济效益。
技术实现思路
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法。具体技术方案如下：第一方面，提供了一种连续萃取工艺，所述连续萃取工艺中所用萃取剂包括络合剂、稀释剂和促溶剂，所述络合剂为三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶剂为正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。第二方面，提供了一种萃取剂的制备方法，包括：搅拌稀释剂、并加热至50℃；依次添加预设量的络合剂、促溶剂和添加剂，并在添加过程持续搅拌，获取萃取剂。第三方面，提供了一种萘磺酸的制备方法，包括：按组分配备萃取剂；萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取；将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。可选地，所述反萃剂为液碱，反萃取温度为30～55℃。可选地，所述萃取剂的组分为：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇；萃取温度为55℃。可选地，进行连续萃取时，萃取后获得的工艺水位于塔底，塔底的工艺水进入MVR工艺。第四方面，提供了一种减水剂的制备方法，包括：水解：将磺化反应产物与萘磺酸按预设比例混合，加入定量水发生水解反应；缩合：将水解后的物料降温至95℃滴加甲醛，物料在硫酸催化作用下，与甲醛缩合成亚甲基多萘磺酸；中和：加入氢氧化钠，缩合产物亚甲基多萘磺酸与氢氧化钠进行中和反应，生成亚甲基多萘磺酸钠，同时，过量的硫酸被氢氧化钠中和，控制溶液的pH值为7～9，获得减水剂液体成品。可选地，所述方法还包括：将减水剂液体成品用喷雾干燥制成粉状产品。可选地，水解反应温度为100～120℃，反应时间为0.5～1.5h，水解反应后溶液的酸度为26～30％。可选地，缩合过程中滴加甲醛后反应温度为95～105℃，反应时间为5～7h。本专利技术技术方案的主要优点如下：本专利技术的连续萃取工艺以及萃取剂、萘磺酸和减水剂的制备方法，能够从纤维素新材料副产物中获取萘磺酸，并利用萘磺酸制备减水剂，能够避免副产物溶液直接排放导致的环境污染，且具备较高的经济效益。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术一个实施例提供的萃取剂的制备方法流程图；图2为本专利技术一个实施例提供的萃取剂的制备过程图；图3为本专利技术一个实施例提供的萘磺酸的制备方法流程图；图4为本专利技术一个实施例提供的减水剂的制备方法流程图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例及相应的附图对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下结合附图，详细说明本专利技术实施例提供的技术方案。第一方面，本专利技术实施例提供了一种连续萃取工艺，该连续萃取工艺中所用萃取剂包括络合剂、稀释剂和促溶剂，络合剂为三丁胺、三庚胺或十二叔胺，稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，促溶剂为正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。本专利技术实施例提供的连续萃取工艺，通过采用上述配备的萃取剂，能够适用于纤维素新材料副产物中萘系衍生物的提取，且萃取率和反萃取率较高，使用效果较好，避免未提取出的萘系衍生物造成环境污染，且能提高经济效益。进一步地，本专利技术实施例提供的萃取剂为无色透明溶液。本专利技术对不同组合的萃取剂效果进行了实验，实验结果参见表一。表一实施例一，络合剂选用三丁胺，稀释剂选用磺化煤油，促溶剂选用正丙醇，制备的萃取剂的萃取率为97.5％，反萃取率为98.0％。实施例二，络合剂选用三丁胺，稀释剂选用乙酸丁酯，促溶剂选用正丁醇，制备的萃取剂的萃取率为96.5％，反萃取率为97.8％。实施例三，络合剂选用三丁胺，稀释剂选用苯，促溶剂选用磷酸三丁酯，制备的萃取剂的萃取率为96.0％，反萃取率为98.0％。实施例四，络合剂选用三庚胺，稀释剂选用磺化煤油，促溶剂选用正丁醇，制备的萃取剂的萃取率为98.5％，反萃取率为98.8％。实施例五，络合剂选用三庚胺，稀释剂选用乙酸丁酯，促溶剂选用磷酸三丁酯，制备的萃取剂的萃取率为98.5％，反萃取率为99.0％。实施例六，络合剂选用三庚胺，稀释剂选用苯，促溶剂选用正丙醇，制备的萃取剂的萃取率为98.0％，反萃取率为98.5％。实施例七，络合剂选用十二叔胺，稀释剂选用磺化煤油，促溶剂选用磷酸三丁酯，制备的萃取剂的萃取率为99.1％，反萃取率为99.8％。实施例八，络合剂选用十二叔胺，稀释剂选用乙酸丁酯，促溶剂选用正丙醇，制备的萃取剂的萃取率为98.0％，反萃取率为98.1％。实施例九，络合剂选用十二叔胺，稀释剂选用苯，促溶剂选用正丁醇，制备的萃取剂的萃取率为98.0％，反萃取率为99.0％。由上述实验数据可知，本专利技术实施例提供的萃取剂，通过上述组分的选用，使萃取率和反萃率均在95％以上，使用效果较好。第二方面，本专利技术实施例提供了一种萃取剂的制备方法，如附图1所示，包括：搅拌稀释剂、并加热至50℃；依次添加预设量的络合剂、促溶剂和添加剂，并在添加过程持续搅拌，获取萃取剂。本专利技术实施例提供的萃取剂的制备方法，通过将稀释剂加热至50℃，并保持持续搅拌，以使各组分分散均匀。其中，一个具体的制备实施例可以参见附图2。该实施例中选用稀释剂选用碳化煤油，络合剂选用十二叔胺，促溶剂选用磷酸三丁酯。此外，还可以酌情加入添加剂等，本专利技术实施例中对添加剂的选择不做限定。第三方面，本专利技术实施例提供了一种萘磺酸的制备方法，如附图3所示，包括：按组分配备萃取剂。该萃取剂可以为上述任一项所述的萃取剂，其通过上述的制备方法获得。示例地，萃取剂的组分为：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇。萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取。可选地，萃取温度可以为55℃。萃取后，由于密度问题，含萘磺酸和萃取剂的富液位于塔顶，工艺水(即，萃取过的副产物溶液)位于塔底。将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液，导入反萃塔中。便于后续通过反萃工艺将萘磺酸与萃取剂分离。在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。可选地，该步骤中，反萃剂可以为液碱(NaOH溶液)，反萃取温度可以为30～55℃，举例来说，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续萃取工艺，其特征在于，所述连续萃取工艺中所用萃取剂包括络合剂、稀释剂和促溶剂，所述络合剂为三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶剂为正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。

【技术特征摘要】
1.一种连续萃取工艺，其特征在于，所述连续萃取工艺中所用萃取剂包括络合剂、稀释剂和促溶剂，所述络合剂为三丁胺、三庚胺或十二叔胺，所述稀释剂为磺化煤油、碳化煤油、苯或乙酸丁酯，所述促溶剂为正丙醇、正丁醇或磷酸三丁酯。2.一种萃取剂的制备方法，其特征在于，包括：搅拌稀释剂、并加热至50℃；依次添加预设量的络合剂、促溶剂和添加剂，并在添加过程持续搅拌，获取萃取剂。3.一种萘磺酸的制备方法，其特征在于，包括：按组分配备萃取剂；萃取剂从萃取塔萃取段的底端进料，副产物溶液从萃取塔萃取段的顶端进料，在萃取塔中进行连续萃取；将位于塔顶的含萘磺酸和萃取剂的富液导入反萃塔中；在反萃塔中加入反萃剂进行反萃取，将萃取剂与萘磺酸分离，获取萘磺酸。4.根据权利要求3所述的萘磺酸的制备方法，其特征在于，所述反萃剂为液碱，反萃取温度为30～55℃。5.根据权利要求3所述的萘磺酸的制备方法，其特征在于，所述萃取剂的组分为：30％的十二叔胺、65％的磺化煤油以及5％的正丁醇；萃取温度为55℃。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟全，张海鹏，孙长华，范永成，
申请(专利权)人：山东万山集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37