一种用磷铁制备磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种用磷铁制备磷酸的方法，包括以下步骤：S1.粉碎处理：将所述磷铁加入磨粉机进行研磨，并筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将所述颗粒料加入焙烧炉，并向通入空气对所述颗粒料进行焙烧得到混合氧化物，所述混合氧化物包括Fe2O3、P2O5、SiO2；S3.加热还原：将所述混合氧化物加入高温炉，并在高温条件下向所述高温炉通入还原性气体，反应后得到还原产物，所述还原产物包括P2O5、Fe、SiO2；S4.磁选分离：将所述还原产物加入磁选机，通过磁选分离出Fe，得到P2O5和SiO2的混合物；S5.固液分离：将所述P2O5和SiO2的混合物加入冷水中进行反应，并通过无机膜将反应液和固体分离，最后干燥所述固体得到SiO2；S6.制备磷酸：将所述反应液通入热水，最终反应得到磷酸溶液。

A method of preparing phosphoric acid from ferrophosphate

【技术实现步骤摘要】
一种用磷铁制备磷酸的方法
本专利技术涉及矿物化工
，具体是一种用磷铁制备磷酸的方法。
技术介绍
磷铁是一种热法制磷或钙镁磷肥等生产过程中的副产物，是一种含磷(P)20～26％，含铁(Fe)35～47％，含硅(Si)0.1～6％的共生化合物。磷铁可改变钢的抗蚀性和切屑性，作为冶金中的合金添加剂和脱氧剂，广泛用于汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件的抗腐蚀性和耐磨性。据统计，每生产1t黄磷所产生的磷铁副产物高达130～150kg，由于磷铁中含有20～26％的磷。目前，中国大多数磷化工生产企业对副产磷铁的利用尚不充分，有些企业直接将其作为废渣处理，从而导致磷化工中的磷铁资源利用率低下，变相造成了磷铁资源的极大浪费。然而，随着我国黄磷制造业的发展，磷矿资源愈加枯竭，同时磷铁的产量也越来越大。因此，合理回收利用磷化工所产生的大量磷铁便日渐重要。中国专利文献CN201110262951.2，申请日，名称为：利用黄磷副产磷铁渣制备氧化铁红和磷酸钠的方法，公开了一种以黄磷副产磷铁渣为原料，采用磷铁渣与氢氧化钠按比例混合、焙烧、水浸的方式，经固液分离、洗涤、烘干得到氧化铁红，再将溶液浓缩、结晶、干燥得到磷酸钠成品的方法。本方法具备操作简便，工艺流程简单、资源利用率高、经济效益高等优点。上述方法虽然可以解决磷铁利用的问题，但存在以下问题：1)采用该方法制备得到的磷酸盐含有大量的杂质；2)由于磷铁中含有0.1～6％的硅，反应产生了硅酸盐类物质，与酸、碱反应均能生成胶状物质，使得渣液难以分离获得高纯度的滤液和滤渣，既增加操作难度和成本，又无法保证产品纯度；3)该方法未进行余热回收，热效率低。因此，我们急需找到一种能够回收热能，且产物杂质少、纯度高的利用磷铁的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用磷铁制备磷酸的方法，以达到回收热能，且产物杂质少、纯度高的效果。在本专利技术中，主要包含以下化学反应：2FeP+4O2→Fe2O3+P2O54Fe2P+11O2→4Fe2O3+2P2O5Si+O2→SiO2Fe2O3+3CO→2Fe+3CO2P2O5+H2O(冷水)→2HPO3HPO3+H2O(热水)→H3PO4本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种用磷铁制备磷酸的方法，所述方法包括以下步骤：S1.粉碎处理：将所述磷铁加入磨粉机进行研磨，并筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将所述颗粒料均匀地加入焙烧炉，并向所述焙烧炉中通入空气，对所述颗粒料进行焙烧后得到混合氧化物，所述混合氧化物包括Fe2O3、P2O5、SiO2；S3.加热还原：将所述混合氧化物加入高温炉，并在高温条件下向所述高温炉通入还原性气体，反应后得到还原产物，所述还原产物包括P2O5、Fe、SiO2；S4.磁选分离：将所述还原产物冷却后加入磁选机，通过磁选分离出Fe，得到P2O5和SiO2的混合物；S5.固液分离：将所述P2O5和SiO2的混合物加入冷水中进行反应，并通过无机膜将反应得到的反应液和固体分离，最后将所述固体干燥，得到SiO2固体；S6.制备磷酸：将所述反应液通入热水，最终反应得到磷酸溶液。通过上述技术方案，首先通过焙烧使所述磷铁发生氧化反应，所述磷铁中的各元素分离得到Fe2O3、P2O5、SiO2，再加入还原性气体将Fe2O3还原成高价值的Fe单质，达到了利用磷铁产出高价值铁矿的效果；利用磁选的方式分离Fe单质，达到了提高Fe单质的分离效率的效果；另外，利用SiO2不溶于偏磷酸的原理，用无机膜将SiO2杂质除去，达到了提升产物纯度的效果；同时，在常温状态下使用所述无机膜可以防止高温对所述无机膜的性能造成的影响，达到了保护无机膜的效果。优选的，S1中，所述磷铁在研磨后，经20目筛板筛分得到所述颗粒料。通过上述技术方案，将所述磷铁研磨呈颗粒料，可以增大氧化反应的接触面积，达到了是所述磷铁充分氧化的效果。优选的，S2中，从所述焙烧炉的底部通入空气，所述空气经活性炭进行吸附处理得到。通过上述技术方案，从所述焙烧炉底部进入的空气可以将所述颗粒料吹起，达到了增大反应接触面积的效果；除此之外，利用所述活性炭吸附处理空气，可以防止所述空气中的杂质参与反应，达到了提高产物纯度的效果。优选的，S3中，从所述高温炉的底部通入还原性气体。通过上述技术方案，所述还原性气体可以将Fe2O3还原成Fe单质，达到了利用磷铁产出高价值铁矿的效果。优选的，S3中，所述还原性气体为CO。通过上述技术方案，采用所述CO作为还原性气体，可以在还原所述Fe2O3的时候，防止P2O5和SiO2与CO还原反应。优选的，S4中，所述磁选机采用弱磁场磁选机，所述弱磁性磁选机的磁场强度为6000～15000A/m。通过上述技术方案，采用所述弱磁场磁选机分离Fe单质，达到了简化分离操作和提高高价值铁矿产量的效果。优选的，S5中，所述无机膜包括一级无机膜、二级无机膜，所述一级无机膜的孔径大于所述二级无机膜的孔径；分离时所述混合物先通过所述一级无机膜，再通过所述二级无机膜。通过上述技术方案，所述一级无机膜可初步分离大颗粒的固体，二级无机膜分离小颗粒固体，分级分离可以防止无机膜的堵塞，达到了提高分离效率的效果。优选的，S5中，通过所述无机膜将反应得到的反应液和固体分离后，用水洗涤固体上残留的反应液，收集洗涤液并将其加入所述反应液中，最后将所述固体干燥，得到SiO2固体。通过上述技术方案，洗涤所述固体并将所述洗涤液加入所述反应液，达到了提升磷酸产量的效果。优选的，所述方法还包括热能回收的步骤，所述热能回收包括以下步骤的一种或两种：1)收集所述焙烧炉排出的热风，除尘，并将除尘后的热风用于S5中所述固体的干燥；2)收集所述高温炉排出的热风，除尘，并将除尘后的热风用于S5中所述固体的干燥。通过上述技术方案，将从所述焙烧炉和高温炉收集得到的热风用于干燥，达到了提高生产中的热能回收利用率的效果。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术的一种用磷铁制备磷酸的方法，通过加入还原性气体将Fe2O3还原成高价值的Fe单质，达到了利用磷铁产出高价值铁矿的效果；利用磁选的方式分离Fe单质，达到了提高Fe单质的分离效率的效果。2.本专利技术的一种用磷铁制备磷酸的方法，在P2O5和冷水反应生成偏磷酸(HPO3)时，利用SiO2不溶于水的原理，用无机膜将SiO2杂质除去，达到了提升产物纯度的效果。3.本专利技术的一种用磷铁制备磷酸的方法，在所述磷铁进行氧化反应或还原反应时，从所述焙烧炉或高温炉的底部通入空气或还原性气体，将反应物吹起，达到了使反应更加充分的效果。4.本专利技术的一种用磷铁制备磷酸的方法，添加了热能回收的步骤，收集了所述焙烧炉和高温炉中排出的热风，并将除尘后的热风用于所述方法中的干燥过程，达到了提高热能回收利用率的效果。附图说明图1为本专利技术中一种用磷铁制备磷酸的方法的工艺流程图。具体实施方式下面结合附图进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。实施例1本实施例中，所用磷铁的磷含量为25.2％，铁含量为34.7％，一种用磷铁制备磷酸的方法，包括以下步骤：S1.粉碎处理：将1000kg磷铁加入磨粉机进行研磨，经20目筛板筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将颗粒料均匀地加入焙烧炉，并从焙烧炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用磷铁制备磷酸的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1.粉碎处理：将所述磷铁加入磨粉机进行研磨，并筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将所述颗粒料均匀地加入焙烧炉，并向所述焙烧炉中通入空气，对所述颗粒料进行焙烧后得到混合氧化物；S3.加热还原：将所述混合氧化物加入高温炉，并在高温条件下向所述高温炉通入还原性气体，反应后得到还原产物；S4.磁选分离：将所述还原产物冷却后加入磁选机，通过磁选分离出Fe，得到混合物；S5.固液分离：将所述混合物加入冷水中进行反应，并通过无机膜将反应得到的反应液和固体分离，最后将所述固体干燥；S6.制备磷酸：将所述反应液通入热水，最终反应得到磷酸溶液。

【技术特征摘要】
1.一种用磷铁制备磷酸的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：S1.粉碎处理：将所述磷铁加入磨粉机进行研磨，并筛分得到颗粒料；S2.氧化焙烧：将所述颗粒料均匀地加入焙烧炉，并向所述焙烧炉中通入空气，对所述颗粒料进行焙烧后得到混合氧化物；S3.加热还原：将所述混合氧化物加入高温炉，并在高温条件下向所述高温炉通入还原性气体，反应后得到还原产物；S4.磁选分离：将所述还原产物冷却后加入磁选机，通过磁选分离出Fe，得到混合物；S5.固液分离：将所述混合物加入冷水中进行反应，并通过无机膜将反应得到的反应液和固体分离，最后将所述固体干燥；S6.制备磷酸：将所述反应液通入热水，最终反应得到磷酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种用磷铁制备磷酸的方法，其特征在于：S1中，所述磷铁在研磨后，经20目筛板筛分得到所述颗粒料。3.根据权利要求1所述的一种用磷铁制备磷酸的方法，其特征在于：S2中，从所述焙烧炉的底部通入空气，所述空气经活性炭进行吸附处理得到。4.根据权利要求1所述的一种用磷铁制备磷酸的方法，其特征在于：S3中，从所述高温炉的底部通入还原性气...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建洪，舒爱桦，
申请(专利权)人：贵州新东浩化工材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52