一种利用平推流反应器在磷泥中回收黄磷的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用平推反应器从磷泥中回收黄磷的方法，包括如下步骤：S1：取磷泥与适量水混合，得到磷泥混合料；S2：将所得磷泥混合料进行乳化分散处理，得到处理后磷泥混合料；S3：将所得处理后磷泥混合料，导入平推流反应器，并控制在45‑99℃条件下，微扰动熔化分层得到液态黄磷混合料；S4：将所得液态黄磷混合料，在保温条件下导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。该方法有效解决现有工艺二次污染问题，绿色高效且操作简单易控、安全性高。对应地，本发明专利技术还公开了与该工艺配套使用的一种利用平推反应器从磷泥中回收黄磷的装置。

A method and device for recovering yellow phosphorus from phosphorus mud by using horizontal push flow reactor

【技术实现步骤摘要】
一种利用平推流反应器在磷泥中回收黄磷的方法及装置
本专利技术涉及黄磷回收利用
，尤其涉及一种利用平推流反应器在磷泥中回收黄磷的方法及装置。
技术介绍
磷泥，又叫泥磷，是电炉法生产黄磷过程中的一种重要副产物，主要由电炉法冶炼过程中的部分黄磷和随炉气带出的矿物粉尘、炭黑等杂质与水混合形成的一种胶状物，其磷元素含量约10～90％(质量百分比)，是回收黄磷的宝贵资源之一。其中，磷泥中的黄磷由于多孔炭黑吸附作用和水的偶极分子的包裹作用，在其表面形成一层溶剂化膜保护层，阻止黄磷微粒相互接触凝聚，使黄磷与其他杂质难以分离。黄磷，又称白磷，熔点为44.1℃，密度为1.82，沸点为280℃，几乎不溶于水，易溶于二硫化碳或苯等有机溶剂。结合黄磷上述物质特性，现有技术中，对磷泥中黄磷的回收方法主要分为物理分离法和化学分离法两类。其中，物理分离法主要有三种，一是有机萃取分离法，一般选用二硫化碳或苯等有机溶剂将磷泥中磷元素进行有机萃取分离，该方法需要使用有机化合物，易造成二次污染问题。二是传统过滤法，让磷泥温度保持在熔点温度以上，使黄磷保持液态，然后通过过滤使磷泥和黄磷分离；三是传统干蒸提取法，通过将磷泥加热蒸发升华后，再经冷却成固态黄磷回收。上述两种蒸发回收方法需加热至沸点之上，耗能高、尾气排放也存在污染问题。化学分离法主要包括以下几种：一是使用纯碱或氨水通过碱法反应将磷泥中的二氧化硅处理后让黄磷自然凝聚分离；二是使用硝酸等氧化剂将磷泥处理后让黄磷凝聚出来；三是通过高温燃烧氧化或臭氧氧化处理，将磷泥中的黄磷氧化为五氧化二磷回收利用。上述化学分离法除需要引入其他物质外，工艺操作危险系数高，且大部分工艺装置复杂、设备投资高，运行成本也高。因此，提供一种能够有效降低尾气排放污染、无需使用化学用剂且操作简单易控、安全性高的磷泥回收工艺及装置，对于磷化工产业发展具有显著意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有磷泥回收工艺存在的耗能大、工艺操作复杂、危险系数高，且易造成二次污染问题，提供一种高效低污染、操作简单易控、安全性高的磷泥回收工艺及装置。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：一种利用平推流反应器在磷泥中回收黄磷的方法，包括以下工艺步骤：S1：取磷泥与适量水混合，得到磷泥混合料；S2：将所得磷泥混合料进行乳化分散处理，得到处理后磷泥混合料；S3：将所得处理后磷泥混合料，导入平推流反应器，并控制在45-99℃条件下，微扰动熔化分层得到液态黄磷混合料；S4：将所得液态黄磷混合料，在保温条件下导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。依据上述技术方案，本专利技术通过将预先将磷泥与水混合，使磷泥在与空气隔绝状态下，通过破碎式预处理后再进入平推流反应器中，结合乳化分散处理对磷泥膜层内部包裹的黄磷的释放作用及处理后磷泥混合料的流动性，使其在推动状态下在平推流反应器中快速混合熔化得到液态黄磷混合料；并在保温条件下连续导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。整个回收工艺，无需加入其他化学试剂，分离后的杂质还可循环至步骤S1或S2进行循环回收利用，实现资源充分回收利用同时有效避免尾气残杂等污染问题。并且该工艺利用平推流反应器的特点，协同乳化分散处理效果，不仅能够在保障磷泥混合料在混合溶解同时的连续化运输状态，更适合于现代工艺连续自动化需求；更极大提高黄磷溶解速率和回收效率。整个方案绿色高效、安全系数高、操作可控性强。优选地，步骤S1中所述磷泥与水的混合比例为1:1-2；更优选地，所述磷泥与水的混合比例为1:1-1.5。优选上述混合比例，达到兼顾使磷泥与空气隔绝，又避免用水过量浪费后期离心分离能耗的效果。优选地，所述分散乳化处理为超声破碎分散乳化，控制超声频率为25-100KHZ，处理时间为1～3h。优选超声破碎分散乳化方式，破碎分散乳化效果显著，还能起到预热效果，进一步控制超声频率为25-100KHZ，处理时间为1～3h范围内，从而控制预热温度不超过100摄氏度，确保磷泥中的黄磷在温水淹没状态下充分混合熔化为液态。进一步，步骤S3中所述平推流反应器温度，优选控制为50～90℃。进一步，步骤S3中控制处理后磷泥混合料在平推流反应器内的微扰动熔化分层时间为1～3h。确保控制在不产生蒸汽状态下，确保磷泥中的黄磷在温水淹没状态下充分混合熔化为液态。进一步，步骤S4中离心分离处理中离心分离因素为800～1000。优选地，将步骤S4中离心分离得到的液态黄磷，快速降温至1～40℃冷却凝固得到固态黄磷产品，更便于回收储存使用。更优选地，所述快速降温方式，优选为快速导入1～40℃水中冷却凝固，同时起到隔绝空气保护和洗涤净化多重作用，冷却后用水还可进一步循环至步骤S1中使用。此外，本专利技术还进一步公开了与上述方法配套使用的一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的装置，该装置包括破碎式预处理器、平推流反应器和离心分离器；所述平推流反应器包括内反应层和外控温层两部分，所述内反应层的两端端口分别与破碎式预处理器、离心分离器连接；所述外控温层套接在内反应层的表面，用于调控内反应层的温度。优选地，所述外控温层为套接在内反应层表面的换热管，所述换热管上设有热水进口和热水出口；所述内反应层表面上设有与所述换热管连通的连通口，所述连通口上设有开关阀门，通过控制所述连通口上的开关阀门。依据上述优选方案，可通过控制所述连通口上的开关阀门向混合料中补充热水(45～99℃)，进一步控制保障磷泥一直处于热水淹没与空气隔绝状态，起到增强安全调控的功能。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：1、依据本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，无需加入其他化学试剂，分离后的固态杂质还可循环至步骤S1或S2进行循环溶解回收，实现资源充分回收利用同时有效避免尾气残杂等污染问题，绿色环保、安全性高。2、本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，充分利用平推流反应器与乳化分散处理效果，使磷泥混合料在混合溶解同时保持连续化运输状态，更适合于现代工艺连续自动化需求，操作可控性强。3、本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，充分利用平推流反应器的平推搅拌混合效果，协同超声破碎分散乳化处理作用，极大提高黄磷受热熔融速率，回收效率高。4、本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的装置，由依次连通的破碎式预处理器、平推流反应器和离心分离器组成，相互协同配合，具备结构简单易操作、安全系数高、绿色环保高效特点。附图说明：图1为本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法的流程示意图；图2为本专利技术所述一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的装置的结构示意图；图中：1-破碎式预处理器；2-平推流反应器；3-离心分离器；201-内反应层；202-外控温层；A-热水进口；B-热水出口；C-连通口；C1-开关阀门。具体实施方式下面结合试验例及具体实施方式对本专利技术作进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。如图1-2所示，本专利技术公开了一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法及其配套装置，该装置包括破碎式预处理器1、平推流反应器2和离心分离器3；所述平推流反应器2包括内反应层201，所述内反应层201的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取磷泥与适量水混合，得到磷泥混合料；S2：将所得磷泥混合料进行乳化分散处理，得到处理后磷泥混合料；S3：将所得处理后磷泥混合料，导入平推流反应器，并控制在45‑99℃条件下，微扰动熔化分层得到液态黄磷混合料；S4：将所得液态黄磷混合料，在保温条件下导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。

【技术特征摘要】
1.一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取磷泥与适量水混合，得到磷泥混合料；S2：将所得磷泥混合料进行乳化分散处理，得到处理后磷泥混合料；S3：将所得处理后磷泥混合料，导入平推流反应器，并控制在45-99℃条件下，微扰动熔化分层得到液态黄磷混合料；S4：将所得液态黄磷混合料，在保温条件下导入离心分离器离心分离得到液态黄磷。2.根据权利要求1所述的一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，步骤S4中分离后的杂质还可循环至步骤S1或S2中反复回收利用。3.根据权利要求1所述的一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，步骤S1中所述磷泥与水的混合比例为1:1-2。4.根据权利要求1所述的一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，步骤S2中所述乳化分散方式为超声破碎分散乳化，控制超声频率为25-100KHZ，处理时间为1～3h。5.根据权利要求1所述的一种利用平推流反应器从磷泥中回收黄磷的方法，其特征在于，步骤S3中所述处理后磷泥混合料在平推流反应器内的微扰动熔化分层时间为1～3h。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗建洪，舒爱桦，
申请(专利权)人：贵州新东浩化工材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52