一种用于红外光谱测量的样品承载装置制造方法及图纸

一种用于红外光谱测量的样品承装装置，由三个或更多红外透明窗片组成，窗片间形成不平行的窗片间隙，并保证样品吸收厚度各处一致，来消除光学干涉条纹并确保实现定量分析。本发明专利技术允许使用各种红外材料为红外窗片材料，其中包括高折射率的硅材料。本发明专利技术的承载装置使用硅窗片时，既可用于样品存储，又可用于红外测量，也可以作为通用的一次性样品承载装置来使用。在一个实施例中，预组装的样品承载装置可以承装和分析流体样品。在另一个实施例中，承载装置可以用来承装和分析低流动性样品和非流动性但可变形的样品。在另一个实施例中，包括两个或更多个红外透明窗片和一个红外反射镜的装置可以用于利用红外透反射光谱进行定量分析。

A sample carrier for infrared spectrum measurement

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种用于红外光谱测量的样品承载装置
本专利技术涉及红外光谱分析
，涉及一种用于红外透射和透反射进行测量的装置。
技术介绍
红外吸收光谱的获得是通过将一束红外光穿过样品，或将一束红外光反射到样品表面时被样品吸收后得到的。红外吸收频率对应的峰值源自特定的化学键或化学键集合的特征振动频率。红外吸收的频率和强度包含了样品中特定成分的类型信息和含量信息。因此，红外光谱被广泛应用于定性分析测量和定量分析测量。例如文献(Baker,M.J.etal.2016.“FundamentaldevelopmentsinclinicalinfraredandRamanspectroscopy”Chem.Soc.Rev.,2016,45,1792；Shaw,R.A.etal.2008.“InfraredSpectroscopyofBiologicalFluidsinClinicalandDiagnosticAnalysis.EncyclopediaofAnalyticalChemistry”,pp.79-103)中提到，在医学临床分析中，红外透射光谱由于其高灵敏性和同时分析多种成分的能力，被认为是一种强大的体液化学分析技术。在红外透射分析的标准程序中，样品被加载在红外窗片之间，入射的红外光束通过样品和窗片，被样品吸收后形成红外吸收光谱。其中，至关重要的一点是用于样品承载装置的窗片的材料必须在相应波段具有高度的透光性。吸光度与入射光的样品吸收厚度、及在相应波段吸收的样品的浓度或含量成正比。因此，保持固定一致的样品吸收厚度，即光程，是进行定量分析以准确测定分析物浓度的必要前提条件。目前最常用的红外窗片材料主要是无机盐晶体，这些无机盐晶体经过精密的机械加工和抛光才可以获得最好的透光性。有些窗片材料的造价相对便宜，比如氯化钠(NaCl)和溴化钾(KBr)。然而由于它们本身的水溶性和吸湿性，这些材料的窗片无法用于分析含水样品。其他窗片材料，如氟化钡(BaF2)和硒化锌(ZnSe)，虽然是不溶于水的，但造价昂贵。除了造价和水溶性的问题，现有的样品承载装置还需要诸多维护才能重复使用。同样由于造价高昂，这些样品承载装置不可能是一次性的。同时，每个样品分析后，现有的样品承载装置必须用适当的溶剂仔细清洗来防止对下一个样品的污染。某些情况下，样品本身或清洗用的溶剂都可能会给操作人员带来健康上的风险。不仅如此，清洗工作也极大地限制了红外透射方法在大通量自动化分析测试中的使用。此外，由于高昂的成本，把现有样品承载装置用于样品的长期保存(比如医疗样品的归档保留)也是不现实的。与上述红外窗片材料相比，硅在中红外光谱区透明，并具有成本低廉、化学惰性好、机械强度高、热稳定性强和天然丰度高等优点。但现有样品承载装置的设计中，硅的高折射率会在红外光谱中产生严重的光学干涉条纹，使得分析(尤其是定量分析)变得十分困难。光学干涉条纹表现在红外光谱线上，主要是以基线上的正弦波的形式出现的，这些条纹是由透射光线和在装置内部的反射光线之间的干涉所造成的。文献(GriffithsP.R.etal2007“FourierTransformInfraredSpectrometry”SecondEdition,pp.253-255)中提到，材料和样品的“折射率差值”越大，干涉条纹的幅值越大，光谱的变形和扭曲也就越严重。干涉条纹是任何窗片材料都要面对的问题，但是对于低折射率(RI<2.0)的材料，由于材料的折射率和大多数分析样品的折射率接近，这种干涉效应不太明显，光谱扭曲可以忽略。但对于高折射率的材料，如折射率高达3.4的硅，严重的干涉条纹使得红外光谱的定性和定量分析变得非常困难。实践中一种常用而且有效的方法就是利用楔形间隙，也就是使得窗片之间不再彼此平行，来消除干涉条纹。然而制造楔形间隙会造成测量区域的样品吸收厚度不再一致，因此无法方便地用于做定量分析。之前已经有多种样品承载装置的设计方案提出了使用硅或其它高折射率红外材料作为红外窗片用于红外检测。美国专利(专利号5,977,545)描述了一种使用硅、锗、硒化锌、金刚石或塑料等作为红外窗片的样品载体，其中的窗片厚度被限定为小于最短测量波长的四分之一，通常是小于1000纳米。同时样品的厚度也被要求小于最短测量波长的四分之一，通常也是小于1000纳米。然而，这样薄的窗片的制造难度和薄窗片本身脆弱的的机械强度使得这种设计完全不适合常规应用。德国专利(专利号102007011408A1)提出了一种设计方案是使用厚度从400微米到2000微米的硅窗片作为一个样品杯的底部，液体样品可以被加载在窗片上进行测量。但是，在本专利技术设计中仅仅使用了一个窗片，样品没有受到约束故其吸收厚度并非固定一致，因此也不能用于定量分析。美国专利(专利号5463223)描述了一种一次性的微量样品承载装置，其一面使用很薄的刚性盘状构造，选用比如硅这样的高折射率又对红外透明的材料，另一面开放或选用厚度仅1-2微米的柔性薄膜遮盖。但是这种设计同样存在样品吸收厚度不固定一致的问题，因此也不能用于定量分析。美国专利(专利号4,980,551)描述了一种样品承载装置，它使用两片相对贴紧的红外窗片，其中至少一片窗片的内表面为曲面，曲面空间用于承载样品，同时窗片的曲面造成长度不一的光线路径。这种设计利用不同样品吸收厚度来避免干涉条纹的产生，但牺牲了定量测量的能力。类似的，美国专利(专利号6,573,988)描述了一种红外样品池的设计，其中两块红外透明的窗片间的样品空隙不平行，从而避免了干涉条纹，并允许使用高折射率的材料作为红外窗片。但是，由于测量区域的样品厚度各处不一致，常规定量分析难以进行。
技术实现思路
本专利技术涉及一种面向红外光谱定量分析的样品承装测量装置的设计。该装置能有效地消除光干涉条纹，同时保持固定一致的样品吸收厚度，这两点是实现光谱定量分析的关键。在本专利技术中，通过对多个红外窗片的排放布置，形成多个由非平行表面构成的样品空间。这样可以确保样品空间内反射的光波以随机的相位到达探测器，从而完全消除光干涉条纹并去除掉红外光谱中额外的扭曲信号。同时，这些红外窗片的排放安置同时还保证了固定一致的样品吸收厚度。本文提供了若干种解决方案来实现一种用于利用红外透射光谱分析样品的装置。该装置包括一对相互平行的红外光学窗片，以及倾斜放置在所述平行的光学窗片对之间的一个或多个附加光学窗片，这种倾斜放置在所述附加光学窗片和所述平行的光学窗片之间形成多个非平行的间隙。该装置中所述窗片将被固定在特定位置，从而确保红外光谱吸收会有固定一致的样品吸收厚度。该装置提供了将样品装入所述非平行间隙并进行光谱分析的构件。此外，所述窗片本身在测量的光谱区间是透明的，并且每个所述窗片本身具有适当的厚度，从而避免所述窗片本身平行表面而产生的光学干涉条纹。所述非平行间隙中窗片之间形成适当的夹角，从而避免透射或内部反射红外光所述所产生的光干涉条纹。这种装置设计可以生成无光干涉条纹的红外透射吸收光谱而用于定量化学分析。在另一种实施方式中，本专利技术提供了一种用于利用红外透反射光谱分析样品的装置设计。该装置包括一对彼此平行的光学窗片和反射光学镜片，以及倾斜放置在所述光学窗片和所述反射光学镜片之间的一个或多个附加光学窗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于利用红外透射光谱分析样品的装置，其特征在于，所述装置包括:一对相互平行的光学窗片；一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述相互平行的光学窗片对之间，其中，所述相互平行的光学窗片与所述附加光学窗片之间形成多个非平行的间隙；其中所述平行光学窗片及所述附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；其中每个所述平行的光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，以防止所述平行的光学窗片及附加光学窗片因自身的平行的窗片表面在所测量光谱波段产生光学干涉条纹；第一构件，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置，并使所述相互平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隙厚度总和各处一致，等同于红外吸收的样品吸收厚度；其中所述非平行的间隙达到适当的角度，以阻止所探测光谱波段中在透射光和内部反射光之间产生光学干涉条纹；第二构件，所述第二构件将样品装入所述非平行的间隙，所述非平行的间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.05.02 US 62/500,1391.一种用于利用红外透射光谱分析样品的装置，其特征在于，所述装置包括:一对相互平行的光学窗片；一个或多个附加光学窗片，成夹角放置于所述相互平行的光学窗片对之间，其中，所述相互平行的光学窗片与所述附加光学窗片之间形成多个非平行的间隙；其中所述平行光学窗片及所述附加光学窗片在所测量光谱波段是透明的；其中每个所述平行的光学窗片及附加光学窗片具有适当的厚度，以防止所述平行的光学窗片及附加光学窗片因自身的平行的窗片表面在所测量光谱波段产生光学干涉条纹；第一构件，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置，并使所述相互平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隙厚度总和各处一致，等同于红外吸收的样品吸收厚度；其中所述非平行的间隙达到适当的角度，以阻止所探测光谱波段中在透射光和内部反射光之间产生光学干涉条纹；第二构件，所述第二构件将样品装入所述非平行的间隙，所述非平行的间隙中填充的样品是最终接受光谱分析的样品。2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，其中所述平行的光学窗片及附加光学窗片使用的红外透明材料包括溴化钾、氯化钠、氯化钾、溴化银、氯化银、氟化钡、氟化钙、碘化铯、溴化铯、锗、氟化锂、氟化镁、氧化镁、溴碘化铊、硅、掺杂硅、二氧化硅、硫化锌、硒化锌、光学玻璃、蓝宝石、石英、石英玻璃或聚乙烯。3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片使用的红外透明材料包括硅、掺杂硅或经过表面修饰的硅，所述的表面修饰选自抛光、刮擦、蚀刻、涂层、钝化、氧化、硅烷化以及化学改性。4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片的厚度在200微米至10000微米之间。5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述平行的光学窗片及附加光学窗片之间形成的非平行间隙的倾斜夹角在0度到15度之间。6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，将所述平行的光学窗片及附加光学窗片固定在指定的位置的第一构件为放置于所述平行的光学窗片与附加光学窗片之间的间隔片，或为保持所述平行的光学窗片及附...

【专利技术属性】
技术研发人员：林平，刘小军，
申请(专利权)人：林平，
类型：发明
国别省市：美国,US