一种斜面圆钼靶材的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种斜面圆钼靶材的生产方法，包括对高纯钼粉进行粒度分析、松装密度和纯度检测，筛分钼粉，混合钼粉，装填、紧固模具，冷等静压压制、脱模，烧结，热轧，机加工，清洗包装。本发明专利技术斜面圆钼靶材的生产方法，制得的斜面圆钼靶材纯度高，致密度高，晶粒更加细小。

A production method of molybdenum target with inclined surface

【技术实现步骤摘要】
一种斜面圆钼靶材的生产方法
本专利技术涉及靶材加工
，尤其是涉及一种斜面圆钼靶材的生产方法。
技术介绍
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。各种类型的溅射薄膜材料无论在半导体集成电路、太阳能光伏、记录介质、平面显示以及工件表面涂层等方面都得到了广泛的应用。溅射靶材的要求较传统材料行业高，一般要求如，尺寸、平整度、纯度、各项杂质含量、密度、N/O/C/S、晶粒尺寸与缺陷控制；较高要求或特殊要求包含：面粗糙度、电阻值、晶粒尺寸均匀性、成份与组织均匀性、异物(氧化物)含量与尺寸、导磁率、超高密度与超细晶粒等等。磁控溅射镀膜是一种新型的物理气相镀膜方式，是用电子枪系统把电子发射并聚焦在被镀的材料上，使其被溅射出来的原子遵循动量转换原理以较高的动能脱离材料飞向基片淀积成膜，这种被镀的材料就叫溅射靶材。溅射靶材有金属，合金，陶瓷化合物等。以前，平面显示器的配线材料主要是铬，但随着平面显示器的大型化和高精度化，越来越需要比阻抗小的材料。另外，环保也是必须考虑的问题。而钼具有比阻抗和膜应力仅为铬的1/2的优势，而且不存在环境污染问题，因此钼成为了平面显示器溅射靶材的首选材料之一。此外，钼靶材使用在LCD的元器件中，可使液晶显示器在亮度、对比度、色彩以及寿命方面的性能大大提升。钼圆靶中存在一类斜面钼圆靶，其用于曲面屏幕的生产。斜面钼圆靶由于形状不规则，常规的钼靶材制备方法会影响钼靶材纯度、致密度和晶粒度大小，同时斜面钼圆靶的尺寸加工精度也会受影响，导致溅射厚度不均匀或溅射效率较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种斜面圆钼靶材的生产方法，制得的斜面圆钼靶材纯度高，致密度高，晶粒更加细小。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种斜面圆钼靶材的生产方法，包括如下步骤：S1：对高纯钼粉进行粒度分析、松装比例和纯度检测；S2：筛分钼粉，经120目-Ⅰ级、180目-Ⅱ级、200目-Ⅲ级3种不同目数筛网筛除大的团聚颗粒，分别按三级筛分分出不同粒径的钼粉，经筛选的钼粉按Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级分别装入桶内；S3：混合钼粉，配粉主要以Ⅱ级钼粉为主，Ⅰ级钼粉和Ⅲ级钼粉为辅，分别按重量份Ⅱ级钼粉80-85份、Ⅰ级钼粉9-12份、Ⅲ级钼粉4-7份进行预混，将预混合好的粉末放入混料机，其间混料机充氮气，进行正反混料达30小时，每5小时换一次方向，粗颗粒粉末形成骨架结构，较细粉末能够填充到粗颗粒的缝隙中，得到在压制时有较好流动性的混合钼粉；S4：装填、紧固模具，将混合均匀的钼粉装入橡胶模具内，采取机械操作和手工辅助将模具内钼粉初步装填成型，并排出大部分空气；S5：冷等静压压制、脱模，将装填好钼粉的模具放入冷等静压机缸体内，设置压制压力200-240MPa、保压时间210-240秒、升压速率25-32MPa/min；保压结束后分三级卸压，分别为160兆帕Ⅰ级20秒、120兆帕Ⅱ级20秒、80兆帕Ⅲ级30秒；压制结束后取出模具，进行脱模，取出钼坯料，进行外观、尺寸、重量检验，坯料尺寸为成品尺寸的1.3-1.4倍为合格粉质坯料；S6：烧结，将钼坯料放置于中频烧结炉内，采取分段升温烧结法进行烧结，在坯料排气和晶格形成阶段即室温--1400℃时延长升温时间，升温速率100℃/1.5h，并保温2小时；在致密性及晶粒长大阶段即1400℃--1980℃时，按升温速率100℃/h-120℃/h进行烧结并保温4小时；烧结过程中通氢气进行保护；保温结束后停止加热，关闭设备控制电路，炉冷却至24小时，待炉内温度低于80℃以下时，停止通入氢气，开炉取出坯料，放置存放区冷却至室温，检测烧结坯料尺寸、重量、密度，密度为9.85g/cm3为合格，合格后入库；S7：热轧，通过辊道将坯料送入加热炉，使用取料装置和辊道将加热到1200-1300℃的坯料喂入轧机，采用一火二道次轧制法，每道次尺寸变形量不低于20％-30％，重复三到四火再进行退火；逐步减少压下量，直至满足中间产品厚度要求，热轧完成后进行退火处理、校平处理；S8：机加工，用钢板尺测量坯料尺寸，在坯料上画线，外径大于目标尺寸5mm，内径大于目标尺寸5mm，将坯料安装在三爪卡盘上找正加工，加工到外径大于实际尺寸2.5-3mm、内径尺寸小于2.5-3mm时，加工车出圆盘，卸下平放；放置在真空退火炉中退火，温度为900℃，退火时间60分钟，取出平放冷却至室温；再次放置在三爪卡盘上找正加工，车出外径尺寸为目标尺寸；同样，在车内圆时，将车刀尺寸调至45度，车出斜面圆；用角磨机进行精抛，使光洁度达到0.8；根据产品规格和尺寸要求，选择适当设备按技术要求对产品进行切割、加工，直至尺寸公差满足产品要求；S9：清洗包装，成品经抹布擦洗干净后，经检验合格包装入库。进一步地，步骤2中筛分钼粉，Ⅱ级钼粉是钼粉中的主要部分，占钼粉中70wt％-wt90％的比例，通过分级去除钼粉中的大颗粒钼粉和细颗粒钼粉，得到粒度分布较窄，颗粒分布均匀的Ⅱ级钼粉。进一步地，步骤5中模具脱模后倒置并用木板拍击侧边，以充分清除模具内杂物，检查模具是否有残破、压痕缺陷，并使用毛刷收集作业过程中洒落的钼粉。进一步地，步骤8中，角磨机安装100号砂纸进行精抛。本专利技术的有益效果是：本专利技术斜面圆钼靶材的生产方法适用于不同尺寸和形状的斜面圆钼靶的制备，制得的斜面圆钼靶材纯度可达到99.95％，致密度高达99.99％，晶粒更加细小，可低于16μm。本专利技术斜面圆钼靶材的生产方法可满足曲面屏幕越来越高的溅射工艺要求，获得更高的薄膜溅射速度，显著提高钼金属溅射薄膜的质量。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1一种斜面圆钼靶材的生产方法，包括如下步骤：S1：对高纯钼粉进行粒度分析、松装比例和纯度检测，确保原材料质量合格；S2：筛分钼粉，经120目-Ⅰ级、180目-Ⅱ级、200目-Ⅲ级3种不同目数筛网筛除大的团聚颗粒，分别按三级筛分分出不同粒径的钼粉，经筛选的钼粉按Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级分别装入不锈钢桶内。筛分钼粉以便去除不适用粒径的钼粉，并收集此三级钼粉等待进行混粉工序；Ⅱ级钼粉是钼粉中的主要部分，占钼粉中70wt％-wt90％的比例，通过分级去除钼粉中的大颗粒钼粉和细颗粒钼粉，得到粒度分布较窄，颗粒分布均匀的Ⅱ级钼粉；S3：混合钼粉，配粉主要以Ⅱ级钼粉为主，Ⅰ级钼粉和Ⅲ级钼粉为辅，分别按重量份Ⅱ级钼粉83份、Ⅰ级钼粉11份、Ⅲ级钼粉6份进行预混，将预混合好的粉末放入混料机，其间混料机充氮气，以避免钼粉氧化，进行正反混料达30小时，每5小时换一次方向，保证混合均匀，使得粗颗粒粉末形成骨架结构，较细粉末能够填充到粗颗粒的缝隙中，得到在压制时有较好流动性的混合钼粉，并且在后续烧结、轧制工序中能够有很好的致密性及塑性加工范围；S4：装填、紧固模具，将混合均匀的钼粉装入橡胶模具内，采取机械操作和手工辅助将模具内钼粉初步装填成型，并排出大部分空气，装填、紧固模具过程中做好防漏防变形措施，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种斜面圆钼靶材的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：对高纯钼粉进行粒度分析、松装比例和纯度检测；S2：筛分钼粉，经120目‑Ⅰ级、180目‑Ⅱ级、200目‑Ⅲ级3种不同目数筛网筛除大的团聚颗粒，分别按三级筛分分出不同粒径的钼粉，经筛选的钼粉按Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级分别装入桶内；S3：混合钼粉，配粉主要以Ⅱ级钼粉为主，Ⅰ级钼粉和Ⅲ级钼粉为辅，分别按重量份Ⅱ级钼粉80‑85份、Ⅰ级钼粉9‑12份、Ⅲ级钼粉4‑7份进行预混，将预混合好的粉末放入混料机，其间混料机充氮气，进行正反混料达30小时，每5小时换一次方向，粗颗粒粉末形成骨架结构，较细粉末能够填充到粗颗粒的缝隙中，得到在压制时有较好流动性的混合钼粉；S4：装填、紧固模具，将混合均匀的钼粉装入橡胶模具内，采取机械操作和手工辅助将模具内钼粉初步装填成型，并排出大部分空气；S5：冷等静压压制、脱模，将装填好钼粉的模具放入冷等静压机缸体内，设置压制压力200‑240MPa、保压时间210‑240秒、升压速率5‑8MPa/min；保压结束后分三级卸压，分别为160兆帕Ⅰ级20秒、120兆帕Ⅱ级20秒、80兆帕Ⅲ级30秒；压制结束后取出模具，进行脱模，取出钼坯料，进行外观、尺寸、重量检验，坯料尺寸为成品尺寸的1.3‑1.4倍为合格粉质坯料；S6：烧结，将钼坯料放置于中频烧结炉内，采取分段升温烧结法进行烧结，在坯料排气和晶格形成阶段即室温‑‑1400℃时延长升温时间，升温速率100℃/1.5h，并保温2小时；在致密性及晶粒长大阶段即1400℃‑‑1980℃时，按升温速率100℃/h‑120℃/h进行烧结并保温4小时；烧结过程中通氢气进行保护；保温结束后停止加热，关闭设备控制电路，炉冷却至24小时，待炉内温度低于80℃以下时，停止通入氢气，开炉取出坯料，放置存放区冷却至室温，检测烧结坯料尺寸、重量、密度，密度为9.85g/cm...

【技术特征摘要】
1.一种斜面圆钼靶材的生产方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：对高纯钼粉进行粒度分析、松装比例和纯度检测；S2：筛分钼粉，经120目-Ⅰ级、180目-Ⅱ级、200目-Ⅲ级3种不同目数筛网筛除大的团聚颗粒，分别按三级筛分分出不同粒径的钼粉，经筛选的钼粉按Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级分别装入桶内；S3：混合钼粉，配粉主要以Ⅱ级钼粉为主，Ⅰ级钼粉和Ⅲ级钼粉为辅，分别按重量份Ⅱ级钼粉80-85份、Ⅰ级钼粉9-12份、Ⅲ级钼粉4-7份进行预混，将预混合好的粉末放入混料机，其间混料机充氮气，进行正反混料达30小时，每5小时换一次方向，粗颗粒粉末形成骨架结构，较细粉末能够填充到粗颗粒的缝隙中，得到在压制时有较好流动性的混合钼粉；S4：装填、紧固模具，将混合均匀的钼粉装入橡胶模具内，采取机械操作和手工辅助将模具内钼粉初步装填成型，并排出大部分空气；S5：冷等静压压制、脱模，将装填好钼粉的模具放入冷等静压机缸体内，设置压制压力200-240MPa、保压时间210-240秒、升压速率5-8MPa/min；保压结束后分三级卸压，分别为160兆帕Ⅰ级20秒、120兆帕Ⅱ级20秒、80兆帕Ⅲ级30秒；压制结束后取出模具，进行脱模，取出钼坯料，进行外观、尺寸、重量检验，坯料尺寸为成品尺寸的1.3-1.4倍为合格粉质坯料；S6：烧结，将钼坯料放置于中频烧结炉内，采取分段升温烧结法进行烧结，在坯料排气和晶格形成阶段即室温--1400℃时延长升温时间，升温速率100℃/1.5h，并保温2小时；在致密性及晶粒长大阶段即1400℃--1980℃时，按升温速率100℃/h-120℃/h进行烧结并保温4小时；烧结过程中通氢气进行保护；保温结束后停止加热，关闭设备控制电路，炉冷却至24小时，待炉内温度低于80℃以下时，停止...

【专利技术属性】
技术研发人员：付成，胥宏俊，
申请(专利权)人：洛阳成久电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41