用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺制造技术

技术编号:22248067 阅读:30 留言:0更新日期:2019-10-10 02:55
本发明专利技术公开了一种用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,包括以下步骤,A、将活性炭粉碎,过筛,得A品;B、将A品投入装有浓硫酸的容器中,容器底部通入氮气,浸泡,洗涤,干燥,得B品;C、取B品、金属盐,加入酒精和去离子水,搅拌,得C品;D、向C品中加入络合剂,超声渗透,搅拌,调节pH,搅拌至呈溶胶状态,得D品;E、将D品干燥成凝胶,得E品;F、在氢气保护下,将E品于烧结,得F品;G、将F品除杂,洗涤,干燥,得成品。本发明专利技术中,改性后的活性炭比表面积增大,催化剂在活性炭中分布均匀,成品不易形成细孔、不易开裂,催化剂与活性炭结构致密,成品对二噁英的去除率较高且稳定,成品使用寿命增加。

Synthesis of Activated Carbon Composites as Catalysts for Decomposition of Dioxins

【技术实现步骤摘要】
用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺
本专利技术涉及分解二噁英的催化剂复合材料的
,特别是一种用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺。
技术介绍
2001年5月22日,瑞典首都斯德哥尔摩,包括中国在内的90多个国家和地区代表共同正式签署了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,《斯德哥尔摩公约》旨在减少、消除环境中的持久性有机物,保护人类健康和环境免受持久性有机污染物的危害,多氮联苯、二噁英等为代表的首批12种持久性有机污染物成为全球化学品污染控制的重点对象。我国是《斯德哥尔摩公约》的首批缔约国,公约于2004年11月11日对我国正式生效。根据公约要求,我国于2007年编制完成了《中国履行<关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约>的实施计划》,作为我国履约工作的总体指导。近10年来,随着城镇化进程加快,我国城市生活垃圾产生量大幅度增加。根据中国城市环境卫生协会提供的数据,目前我国人均生活垃圾年产生量为440kg,全国城市垃圾年产生量达1.5亿t,且每年以8%~10%的速度增长,全国历年垃圾存量已超过60亿t,约有2/3的城市陷入垃圾围城的困境。伴随而来的生活垃圾焚烧厂和垃圾焚烧处理量的也迅猛发展,生活垃圾焚烧厂排放的二噁英问题也成为公众关注与争论的焦点。在垃圾焚烧普及率较高的广东、浙江、江苏、北京等省市化多有发生反对垃圾焚烧的公众聚集事件。二噁英排放控制逐渐成为了我国垃圾焚烧污染控制中的重点。传统的二噁英分解催化剂对二噁英的分解效率提高有限,而且对温度等反应条件要求较高。近年来,活性炭负载金属离子催化剂在降解有机污染物中的应用越来越多。活性炭负载金属离子催化剂的常见制备方法为,先对活性碳改性,再通过溶胶凝胶法将金属离子催化剂固载于改性后的活性炭中,再经干燥,烧结,制得催化剂活性炭复合材料。现有的催化剂活性炭复合材料的制备过程中,改性后的活性炭的比表面积不够大,溶胶凝胶反应时催化剂在活性炭中分散不均,易生成团聚体,干燥时易开裂,使得成品性能不均,对有机污染物的去除率不够高且不稳定,成品使用寿命缩短;溶胶凝胶反应时催化剂与活性炭连接不够紧密,烧结制得的成品中易形成细孔,缩短成品的使用寿命;凝胶烧结时升温速度控制不当,不能很好地消除溶胶中的小气孔,使得烧结产物不够致密,容易开裂,缩短成品的使用寿命。因此,现有的催化剂活性炭复合材料的制备,改性后的活性炭比表面积不够大,催化剂在活性炭中分布不均,成品易形成细孔、易开裂,催化剂与活性炭结构不够致密,使得成品对有机污染物的去除率不够高且不稳定,成品使用寿命较短。
技术实现思路
本专利技术的目的,在于提供了用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺。本专利技术中,改性后的活性炭比表面积增大,催化剂在活性炭中分布均匀,成品不易形成细孔、不易开裂,催化剂与活性炭结构致密,成品对二噁英的去除率较高且稳定,成品使用寿命增加。本专利技术的技术方案:用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,包括以下步骤,A、将活性炭粉碎,过200-300目筛,得A品;B、将A品投入装有浓硫酸的容器中,容器底部通入氮气,浸泡2-3h,洗涤至pH为6-7,干燥,得B品;C、取3-9份B品、3-9份金属盐,加入10-30份酒精和30-60份去离子水的混合液,搅拌,得C品;D、向C品中加入4-10份络合剂,于70-90℃恒定温度下,超声渗透,搅拌,滴加氨水调节pH为6.5-7,搅拌至呈溶胶状态,得D品;E、将D品干燥成凝胶,得E品;F、在氢气保护下,将E品于400-800℃下烧结4-6h,升温速度为2-5℃/min,得F品;G、将F品分离除杂,洗涤,干燥,得催化剂活性炭复合材料成品。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤B中,所述氮气的流量为30-80mL/min。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤C中,所述金属盐为AgNO3、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3,AgNO1-3份,Mn(NO3)21-3份,Fe(NO3)31-3份。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤C中,所述搅拌时间为0.5-1.5h,搅拌温度为70-90℃,搅拌速度为400-450rpm。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤D中,所述络合剂为柠檬酸和乙二醇,柠檬酸3.95-9.8份,乙二醇0.05-0.2份。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤D中,所述超声渗透的时间为5-15min,超声频率为10-50KHZ,超声的功率密度为0.3-1KW/m3。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,所述步骤D为,向C品中加入络合剂,于70-90℃恒定温度下,超声渗透5-15min,超声频率为10-50KHZ,超声的功率密度为0.3-1KW/m3,搅拌1.5-2.5h,搅拌速度380-420rpm,滴加氨水调节pH为6.5-7,搅拌至呈溶胶状态,得D品。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,所述步骤E为,将D品于鼓风干燥箱中于70-90℃下干燥5-7h,得E品。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,所述步骤F为,在氢气保护下,将E品于400-600℃烧结3-4h,于700-800℃烧结1-2h,升温速度为2-5℃/min,得F品。前述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺中,步骤G中,所述分离为重力分离。与现有技术比较,本专利技术中将活性炭粉碎过200-300目筛,在通氮条件下浸泡于浓硫酸中,通氮可使活性炭与浓硫酸充分接触,使得改性后的活性炭比表面积大大增加,吸附二噁英的表面积足够大,有足够多的细孔可以固载金属离子催化剂;本专利技术中B品、金属盐和络合剂的配比恰当,在本专利技术的反应温度和pH条件下,金属离子可充分固载于改性后的活性炭中、溶胶性能稳定,制得的催化剂催化效果显著,将其用于垃圾焚烧尾气中二噁英的去除,去除率为99.6%以上,去离子水和酒精的配比适宜,使得溶胶干燥时蒸气压不致过高,溶胶干燥时不开裂;本专利技术步骤D中的超声渗透使金属离子分布更加均匀,使得金属离子充分固载于活性炭中,避免团聚体生成,降低溶胶干燥烧结时开裂的概率,成品质地均匀,使成品对二噁英的去除率更高且更稳定;本专利技术步骤F中,升温速度适宜,可缓缓消除E品中的小气孔,使成品更致密,不开裂,不形成细孔。本专利技术中,改性后的活性炭比表面积增大,催化剂在活性炭中分布均匀,成品不易形成细孔、不易开裂,催化剂与活性炭结构致密,成品对二噁英的去除率较高且稳定,成品使用寿命增加。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明,但并不作为对本专利技术限制的依据。实施例1。用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,包括以下步骤,A、将活性炭(所述活性炭经去离子水洗涤干燥)粉碎,过200目筛,得A品;B、将A品投入装有浓硫酸的容器中,容器底部通入氮气,所述氮气的流量为30mL/min,浸泡3h,洗涤至pH为6.5,干燥,得B品;C、取6份B品、1份AgNO3、1份Mn(NO3)2和2份Fe(NO3)3,加入10份酒精和30份去离子水的混合液,搅拌0.5h,搅拌温度为70℃,搅拌速度为400rpm,本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤,A、将活性炭粉碎,过200‑300目筛,得A品;B、将A品投入装有浓硫酸的容器中,容器底部通入氮气,浸泡2‑3h,洗涤至pH为6‑7,干燥,得B品;C、取3‑9份B品、3‑9份金属盐,加入10‑30份酒精和30‑60份去离子水的混合液,搅拌,得C品;D、向C品中加入4‑10份络合剂,于70‑90℃恒定温度下,超声渗透,搅拌,滴加氨水调节pH为6.5‑7,搅拌至呈溶胶状态,得D品;E、将D品干燥成凝胶,得E品;F、在氢气保护下,将E品于400‑800℃下烧结4‑6h,升温速度为2‑5℃/min,得F品;G、将F品分离除杂,洗涤,干燥,得催化剂活性炭复合材料成品。

【技术特征摘要】
1.用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤,A、将活性炭粉碎,过200-300目筛,得A品;B、将A品投入装有浓硫酸的容器中,容器底部通入氮气,浸泡2-3h,洗涤至pH为6-7,干燥,得B品;C、取3-9份B品、3-9份金属盐,加入10-30份酒精和30-60份去离子水的混合液,搅拌,得C品;D、向C品中加入4-10份络合剂,于70-90℃恒定温度下,超声渗透,搅拌,滴加氨水调节pH为6.5-7,搅拌至呈溶胶状态,得D品;E、将D品干燥成凝胶,得E品;F、在氢气保护下,将E品于400-800℃下烧结4-6h,升温速度为2-5℃/min,得F品;G、将F品分离除杂,洗涤,干燥,得催化剂活性炭复合材料成品。2.根据权利要求1所述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,其特征在于:步骤B中,所述氮气的流量为30-80mL/min。3.根据权利要求1所述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,其特征在于:步骤C中,所述金属盐为AgNO3、Mn(NO3)2和Fe(NO3)3,AgNO1-3份,Mn(NO3)21-3份,Fe(NO3)31-3份。4.根据权利要求3所述的用于分解二噁英的催化剂活性炭复合材料的合成工艺,其特征在于:步骤C中,所述搅拌时间为0.5-1.5h,搅拌温度为70-90℃,搅拌速度为400-450rpm。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐卫星
申请(专利权)人:杭州星宇炭素环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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